前进速率对搅拌摩擦加工ZK60镁合金组织和力学性能的影响

林 君， 张大童， 张 文， 邱 诚

(华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心， 广州 510640)

前进速率对搅拌摩擦加工ZK60镁合金组织和力学性能的影响

林 君， 张大童， 张 文， 邱 诚

(华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心， 广州 510640)

对铸态ZK60镁合金进行搅拌摩擦加工，在转速为800r/min，前进速率为50～200mm/min的条件下，获得表面平整、无宏观缺陷的材料，并对其组织和力学性能进行研究。研究结果表明：剧烈的塑性变形使搅拌区的晶粒相对于铸态母材得到了明显细化，随着前进速率的增加，搅拌区平均晶粒尺寸先减小后增大。搅拌区细晶组织的显微硬度及抗拉强度相比于铸态母材有所提高，而伸长率显著提高。在转速为800r/min，前进速率为100mm/min的加工条件下，搅拌区的晶粒最为细小均匀，其平均晶粒尺寸为6.9 μm，材料的硬度、抗拉强度和伸长率分别为70.1HV,276 MPa和31.6%。

搅拌摩擦加工；ZK60镁合金；微观组织；力学性能

镁合金在金属结构材料中密度最低，且具有高比强度和高比刚度等一系列优点，在汽车、电子、航空航天等领域应用前景广阔，但由于镁合金塑性较差、易腐蚀等问题，其应用在一定程度上受到限制[1-2]。为进一步提高镁合金的综合性能，研究者对半连续铸造、快速凝固、剧塑性变形等先进制备和加工技术在镁合金上的应用进行了研究，Mg-Zn-Zr系列合金因具有较高的强度、良好的工艺塑性以及可热处理强化等优点成为研究的热点之一[3-6]。搅拌摩擦加工(Friction Stir Processing, FSP)是Mishra等[7]在搅拌摩擦焊(FSW)的基础上提出的新型剧塑性变形技术，通过加工过程中的高应变速率和动态再结晶来实现材料组织的细小均匀化，从而提高材料性能。近年来，FSP在镁合金上的研究逐渐得到了重视，其研究主要集中在AZ系镁合金的微观组织细化、表面复合和超塑性等方面[8-10]。

Mg-Zn-Zr系列合金中Zn元素可以提高合金的强度和抗腐蚀性能，Zr元素可以强烈地细化晶粒和降低显微疏松倾向，ZK60合金为该合金系列中性能最优的一种，已作为商用镁合金得到了广泛的生产应用[11]。Mironov等[12]和马宗义等[13，14]对挤压态ZK60镁合金进行FSW，研究了焊接参数对接头组织和性能的影响。Yang等[15]对挤压态ZK60镁合金进行FSP，该材料具有较好的超塑性，最大伸长率可达1390%。目前对ZK60镁合金进行FSP的研究仍较少，且主要集中在原始组织为挤压态的母材。相比于挤压态，采用铸态ZK60镁合金作为母材能有效地缩短流程，降低成本，提高效率。大量研究表明，FSP的工艺参数对加工过程中的热输入和材料流动具有重大影响，进而影响搅拌区的组织与性能[16-18]。本工作通过对铸态ZK60镁合金进行FSP，研究不同前进速率下材料的组织和力学性能的变化。

1 实验材料与方法

实验采用均质化处理态的商用ZK60镁合金铸锭作为原材料，通过机加工成尺寸为250 mm×150 mm×7 mm的板材，其化学成分如表1所示。加工前用砂纸简单打磨去除表面氧化层，用酒精清洗吹干，并用夹具将其与垫板一起固定在加工台上。实验采用FSW-RT31-003型搅拌摩擦焊机。选用锥型带螺纹搅拌针的搅拌头，搅拌头的轴肩直径为18 mm，轴肩圆台内凹，搅拌针长为5 mm，根部直径为4mm，搅拌针与板材表面的倾斜角度为2.5°。FSP的旋转速率为800 r/min，前进速率为50～200mm/min。标记800(r·min-1)/50(mm·min-1)表示旋转速率为800 r/min，前进速率为50 mm/min，其余依此类推。

表1 ZK60镁合金的化学成分(质量分数/%)

垂直于加工方向截取金相样，经机械研磨和抛光后采用苦味酸酒精混合溶液(2.5 g苦味酸+5 mL乙酸+5 mL蒸馏水+40 mL酒精)腐蚀。在超景深显微镜下观察试样的横截面宏观形貌，采用M15000M-Leica光学显微镜和Quanta 200型扫描电子显微镜观察试样的微观组织，并利用截线法测量平均晶粒尺寸。采用MVS-1000D1型显微硬度计测量显微硬度，加载载荷为1.9 N，加载时间为10 s，测量位置如图1(a)所示。垂直于加工方向截取搅拌区作为加工后的XRD分析样品，经机械抛光后用D8-ADVANCE型X射线衍射仪进行扫描，实验条件为铜靶，管电压为40 kV，电流为40 mA。用线切割平行于加工方向切取拉伸试样，取样位置如图1(a)所示，试样标距长度为5 mm，宽度为3.5 mm，厚度为1.5 mm，拉伸试样的形状及尺寸如图1(b)所示。拉伸测试在SANS-CMT5105微机控制万能材料试验机上进行，拉伸测试的应变速率为2×10-3s-1，测试结果为5个试样的平均值，采用扫描电子显微镜观察断口形貌。

2 实验结果与分析

2.1 组织特征

图2为铸态ZK60镁合金搅拌摩擦加工后试样上表面和横截面的宏观形貌图。

由图2可以看出，无明显加工缺陷，在横截面上搅拌区呈现出明显的“盆”状特征，前进侧(Advancing Side, AS)和后退侧(Retreating Side, RS)不是完全对称结构。加工区域可分为主要的三个区域：搅拌区(Stir Zone, SZ)、热机影响区(Thermo-Mechanically Affected Zone, TMAZ)和热影响区(Heat affected zone, HAZ)。图3为ZK60镁合金的原始铸态组织，主要由大小不均随机取向的枝晶状α-Mg基体和弥散分布在晶界的黑色颗粒状第二相组成，平均晶粒尺寸约为200 μm。图4为ZK60镁合金搅拌摩擦加工后搅拌区的微观组织。由图4可以看出，由于搅拌区的材料发生了剧烈的塑性变形和动态再结晶，α-Mg基体发生了明显的细化。FSP加工过程中金属材料发生了动态再结晶和晶粒长大，随着前进速率的增大，组织热暴露时间降低，晶粒长大过程有所减缓，但是过快的前进速率使得再结晶不充分，晶粒分布的不均匀现象加剧。王希靖[19]等认为“洋葱环”的实质是搅拌针旋转前进时其带动的软化层与上一软化层塑性金属间相对移动摩擦叠加后产生的一种轨迹。由图4(a～d)可以发现，随着前进速率的增加，搅拌区的“洋葱环”变得更为明显，层间与层内晶粒形状及尺寸的差异加剧。由图4(e～h)通过截线法可得搅拌区的平均晶粒分别约为8.9 μm,6.9 μm,7.2 μm和7.3 μm，晶粒尺寸先减小后增大，并逐渐产生粗晶和细晶混合带状分布组织。

图5和图6为ZK60镁合金的铸态组织和搅拌摩擦加工后搅拌区的SEM图和XRD衍射图谱。从图5中可以看出，铸态组织的晶界处分布着大量粗块和点状的第二相，加工后搅拌区的第二相主要以细小的颗粒状形态存在。从图6中可以看出，XRD基本检测不到搅拌区的第二相，且与马宗义等[13, 14]的研究结果一致，母材和搅拌区的第二相主要为MgZn2，加工过程中在搅拌头的剧烈搅拌下颗粒状的MgZn2破碎和大量溶解。

2.2 力学性能

图7为搅拌摩擦加工后横截面上的硬度分布曲线图。实验测得母材的硬度为61.9HV，前进速率为50 mm/min,100 mm/min,150 mm/min和200 mm/min时，搅拌区的平均硬度分别为66.8HV, 70.1HV, 67.4HV和67.5HV。搅拌区的硬度主要受两个因素控制，晶粒细化导致硬度增加，同时第二相溶解使得硬度降低，最终造成搅拌区硬度略高于母材。

图8为母材和搅拌摩擦加工后搅拌区的常温拉伸力学性能。从图8(a)中可以看出，与原始材料相比，经搅拌摩擦加工后镁合金的抗拉强度有所提高，伸长率显著提高。母材的抗拉强度和伸长率分别为247 MPa和13.7%，前进速率为50 mm/min,100 mm/min,150 mm/min和200 mm/min时，搅拌区的抗拉强度260 MPa,276 MPa,262 MPa和251 MPa，伸长率分别为25.4%,31.6%,25.5%和20.5%，其变化规律与硬度基本一致。多晶体金属的塑性变形过程中各晶粒的变形存在着不同时性、不均匀性和相互协调性，而搅拌区材料的力学性能主要受晶粒细化、第二相溶解、组织均匀程度等因素的共同影响。由霍尔-配奇公式可知，晶粒的细化可以有效提高材料的强度，同时在材料承受相同外力作用时，细小的晶粒变形比较均匀，断裂前可以承受较大的变形量，提高伸长率[20]。谢广明等[13]认为挤压态ZK60镁合金在不同热输入条件下进行搅拌摩擦焊，第二相的溶解效果大致相同。由图4可以看出，当前进速率为50 mm/min时，较低的前进速率使加工过程中组织热暴露时间增加，搅拌区晶粒较粗大，导致力学性能降低。当前进速率高于100 mm/min时，随着前进速率的增加，搅拌区的“洋葱环”变得更为明显，毕凤琴等[16]认为“洋葱环”是微观结构的非均质现象，导致材料的拉伸塑性变形性能变差。经800(r·min-1)/100(mm·min-1)加工后搅拌区的平均晶粒尺寸最为细小和均匀，因而力学性能达到最优。

图9为拉伸试样的SEM断口形貌。从图9(a)中可以看到大量解理台阶，呈现出解理断裂的特征；从图9(b)(d)可知，50 mm/min和150 mm/min加工条件下，断口局部呈晶粒状，并分布着大量细小的韧窝，为沿晶和微孔聚集的复合断裂；从图9(c)中可以看到，100 mm/min加工条件下，断口分布着高密度大韧窝，呈现出微孔聚集断裂的特征[21]。断口形貌的观察与图8的拉伸实验结果相符。在不同的条件下，晶粒的细化和均匀程度不一样，其中800(r·min-1)/100(mm·min-1)的晶粒最为细小均匀，不仅提高了材料强度同时也可提高了韧性。

3 结 论

(1)铸态ZK60镁合金经搅拌摩擦加工后，基体α-Mg粗大的树枝晶发生了明显细化，形成了细小均匀的等轴状组织。铸态组织中粗大第二相在搅拌摩擦加工过程中发生了破碎和溶解，变为细小颗粒状。

(2)随前进速率的增大，组织热暴露时间减低，晶粒长大过程有所减缓，但是过快的前进速率使得再结晶不充分，晶粒分布不均匀现象加剧，“洋葱环”变得更加明显。前进速率为100 mm/min时晶粒最为细小均匀，其平均尺寸为6.9 μm。

(3)经搅拌摩擦加工后，材料的伸长率与铸态母材相比显著提高。前进速率为100 mm/mim时抗拉强度和伸长率达到最大值，分别为276 MPa和31.6%。

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(责任编辑：张 峥)

Influence of Processing Speed on Microstructure and Mechanical Properties of ZK60 Magnesium Alloy Prepared by Friction Stir Processing

LIN Jun， ZHANG Datong， ZHANG Wen， QIU Cheng

(National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials，School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology，Guangzhou 510640，China)

ZK60 casting magnesium alloy was subjected to friction stir processing (FSP). Defect-free joints could be obtained under a range of processing speeds (50-200 mm/min) at a constant rotation rate of 800 r/min, and microstructures and mechanical properties of the experimental materials were investigated. The results show that the coarse grains in base material are changed into fine equiaxed grains in stir zone after FSP. With the increas of processing speed, the mean grain size decreases firstly and then increases. The microhardness and tensile strength of stir zone increase compared with the base material, and the elongation increases significantly due to its fine and uniform microstructure of the specimen. The optimum properties are obtained in the specimen prepared at the processing speed of 100 mm/min, the average grain size of the specimen is 6.9 μm, and the microhardness, tensile strength and elongation are 70.1HV, 276 MPa and 31.6 % respectively.

friction stir processing；ZK60 magnesium alloy；microstructure；mechanical properties

2016-07-01；

2016-08-01

中国高等学校博士学科点专项科研基金资助项目(20130172110044)；广东省自然科学基金团队项目(2015A030312003)

张大童(1973—)，男，博士，教授，主要从事新型有色金属材料、搅拌摩擦焊接/加工技术和新型塑性加工技术等研究，(E-mail)dtzhang@scut.edu.cn。

10.11868/j.issn.1005-5053.2016.000116

TG146.2

A

1005-5053(2017)01-0052-07