不同粒径绿茶粉粉体表征与物理性质的研究

舒 阳,杨晓萍

(1.华中农业大学园艺林学学院茶学系,湖北武汉 430070;2.湖北孝感国家高新区管委会,湖北孝感 432000)



不同粒径绿茶粉粉体表征与物理性质的研究

舒 阳1,2,杨晓萍1,*

(1.华中农业大学园艺林学学院茶学系,湖北武汉 430070;2.湖北孝感国家高新区管委会,湖北孝感 432000)

主要对行星式球磨机制备的不同粒径茶粉的粉体表征和物理性质展开研究。结果表明,随着粉体粒径从564.24 μm减小到 20.84 μm,粉体分布逐渐均匀,茶粉的休止角、膨胀力、溶解性增加,堆积密度、持水力减小,持油力呈先增后降的趋势,色度值得以改善。综合考虑以球磨粉碎7 h(D50=20.84 μm)的绿茶粉物理性质较优,有效提高了其商品应用价值,具有较大的开发潜力。

茶粉,粒径,微观形貌,物理性质

茶叶富含茶多酚等功能性成分,具有抗氧化、降血脂、减肥、抗癌等多种生理保健功能,受到消费者的广泛喜爱。但是,传统的泡饮方式只能利用溶解在茶汤中的功能性成分。超微茶粉作为一种新型茶制品,以食品或食品添加剂直接被人体摄入,最大限度保持了茶叶原有的营养及功能性成分[1],因而食用茶粉引起了人们的广泛关注。

粉体功能性成分的生物利用度与其物理性质(溶解性、膨胀力、持水力等)密切相关[2]。功能性成分的生物利用度是指其被机体吸收进入体内循环的相对量和速率,粉体的溶解性反映了其内含成分在人体内的溶出量;粉体的颗粒大小影响功能性成分在人体内的溶出速率[3];较好的膨胀力会对人体胃肠道产生增容作用,从而影响机体对功能性成分的消化吸收[4]。目前关于超微茶粉的研究以有效成分溶出、功能特性和应用为主[5-6],而茶粉经过不同程度粉碎后物理性质的研究较少,仅有关于超微茶粉流动性及溶解性方面的少量报道[7-8]。本文对不同粒径茶粉在体温条件(37 ℃)下的溶解性、持水力、持油力等物理性质展开研究,探索粗粉碎、微粉碎和超微粉碎茶粉物理性质的变化趋势,为食用茶粉的粒径控制提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

鲜叶 采自华中农业大学教学茶园的福鼎大白一芽二、三叶。

HH-系列恒温水浴锅 江苏金坛中大仪器厂;FZ102型植物粉碎机 河北省黄骅市齐家务科学仪器厂;XQM型行星式球磨机 长沙天创粉末技术有限公司;MS2000型马尔文激光粒度仪 英国马尔文仪器有限公司;IS-RDD3型恒温振荡器 上海新苗医疗器械制造有限公司;WSC-S型色度仪 上海精密科学仪器有限公司;JSM-6390LV型扫描电镜 日本NTC株式会社。

表1 不同粒径茶粉的粒度分布(μm)

1.2 实验方法

1.2.1 绿茶粉的制备 样品经蒸青、固样、干燥后粉碎过40目筛,得粗粉碎绿茶粉。将该茶粉以每罐30 g、球料比为7∶1加入行星式球磨机中,分别粉碎0、3、5、7、10 h,制备系列绿茶粉。

1.2.2 粒径测定 参考杨道媛等人[9]的方法。具体操作为:取0.5 g茶粉缓慢置于激光粒度仪内,以900 mL蒸馏水作为分散剂对粉体进行超声分散,超声波强度为10 w/cm2,仪器检测到粉体分散均匀后自动进行粒度分布测定,其中D10、D20、D50、D80、D90分别表示样品的累积粒度分布百分数达到10%、20%、50%、80%、90%时所对应的粒径,中位径D50表示颗粒的平均粒径,D[4,3]表示原料体积平均粒径,D[3,2]表示原料表面平均粒径。

1.2.3 扫描电镜 参考肖媛等的方法进行操作[10]。 先将茶粉样品进行低温干燥,再将不同粒径茶粉分别用银针拨放在碳双面胶带上,用小型离子散射镀膜仪镀金固定样品,然后在扫描电子显微镜下观察样品的粒度大小和粉体结构。

1.2.4 休止角和堆积密度的测定

1.2.4.1 休止角测定 参考王大为等[11]的操作方法,采用注入法测定。将3只漏斗串联并固定于水平放置的坐标纸上方,将适量茶粉沿最上层漏斗壁倒入,让茶粉缓慢流下直到在坐标纸上形成圆锥体,圆锥体尖端接触到最下层漏斗口为止,量取茶粉堆积圆锥的直径2 R(cm)和圆锥高度H(cm),以H与R的比值作为正切值计算休止角tan θ(°)计算公式:tan θ=H/R,即θ=arctan H/R。

1.2.4.2 堆积密度测定 参考管咏梅等[12]的操作方法。取规格相同的量筒,称量筒重为M1。将茶粉通过短颈漏斗缓慢流入量筒使粉末把量筒表面铺平,不得振动,读出其体积V1,并称重茶粉和量筒的总质量M2,计算出其堆积密度。

堆积密度(g/mL)=(M2-M1)/V1。

1.2.5 膨胀力和溶解性的测定 参考朱乐[13]的操作方法,测定绿茶粉的膨胀力和溶解性。

1.2.5.1 膨胀力的测定 称取质量为M1的茶粉置于20 mL量筒中,测定样品的体积V1;向量筒缓慢加入15 mL蒸馏水,搅拌均匀,室温静置24 h,测定茶粉充分吸水后的体积V2。

膨胀力(mL/g)=(V2-V1)/M1。

1.2.5.2 溶解性的测定 称取质量为M1的茶粉置于100 mL的烧杯中,加入50 mL的蒸馏水,37 ℃水浴环境下磁力搅拌30 min,4200 r/min离心15 min,将上清液于沸水浴上蒸干后置于105 ℃烘干至恒重,称量茶粉中溶解物的质量为M2。

溶解性(%)=M2/M1×100。

1.2.6 持水力和持油力的测定 参考郑慧等的操作方法,测定绿茶粉的持水力和持油力[14]。

1.2.6.1 持水力的测定 称取质量为M1的茶粉置于100 mL的烧杯中,加入50 mL蒸馏水,37 ℃水浴环境下磁力搅拌30 min,4200 r/min离心15 min,弃上层溶液后,称吸水后茶粉重量为M2。

持水力(g/g)=(M2-M1)/M1。

1.2.6.2 持油力的测定 称取质量为M1的茶粉置于50 mL离心管中,加入20 g植物油,37 ℃恒温振荡1 h,4200 r/min离心15 min,弃上层植物油,称吸油后茶粉质量M2。

持油力(g/g)=(M2-M1)/M1。

1.2.7 色度值的测定 用色差计测定茶粉色差,选用L*、a*、b*表色系统,以工作白板校标,工作黑板校零。

2 结果与分析

2.1 粒径分布

由表1结果可知,随着球磨粉碎时间的延长,茶粉粒径逐渐减小、粒度分布逐渐均匀,如球磨3 h的茶粉平均粒径D50(74.85 μm)显著低于球磨0 h的茶粉平均粒径D50(564.24 μm);没有经过球磨的茶粉,粒径小于288.41 μm的茶粉仅为10%,而球磨3 h后90%茶粉的粒径小于235.07 μm。茶粉随着粉碎时间的持续增加,茶粉粒径减小幅度逐渐趋势,当球磨粉碎时间由0 h分别延长至3、5、7、10 h时,茶粉平均粒径减小幅度分别为85.73%、53.75%、39.80%、27.11%。随着球磨粉碎时间的延长,D[3,2]和D[4,3]与D50呈相似变化趋势。D[3,2]和D[4,3]分别从表面积和体积维度反应粉体粒径大小,单个粉体颗粒表面积减小,可增加粉体参与反应的速率。体积平均粒径D[4,3]的数值与颗粒平均粒径D50的数值较接近,两者均能较好地反应粉体整体的平均粒径,所以应用中多采用中位径D50和体积平均粒径D[4,3]来表示粉体的粒度。

2.2 微观形貌观察

从图1中可以观察到,球磨0 h茶粉颗粒较大,分布不均匀且存在明显的纤维状颗粒;球磨3 h茶粉相较于球磨0 h茶粉粒径显著减小,基本无纤维状颗粒;随着粉碎时间的增长,球磨5、7、10 h的颗粒粒径持续减小,颗粒均匀度增加;球磨7 h后继续粉碎,茶粉颗粒的减小的幅度较小,与粒径测定结果一致;球磨7 h 和10 h茶粉颗粒大小均一,多呈现不规则的片状结构。

图1 不同粒径茶粉的SEM图Fig.1 SEM of tea powder with different particle sizes注:a:球磨0 h样品;b:球磨3 h样品;c:球磨5 h样品;d:球磨7 h样品;e:球磨10 h样品。

2.3 休止角和堆积密度

如表2结果所示,随着粉碎时间的延长,绿茶粉的堆积密度显著降低,球磨5 h后绿茶粉的堆积密度趋于稳定,粉碎7与10 h茶粉的堆积密度间无显著性差异。堆积密度降低可能是由于茶粉粒径减小,粉体比表面积增大,表面聚合力增大所造成的;粉碎5 h后,粒径减小趋缓,粉体的表面聚合力变化较小,堆积密度趋于稳定。

茶粉的流动性与其堆积密度有一定的关系,随着粉体堆积密度的减小,其黏着性随之增大,粉体的流动性随之变差。粉体颗粒的流动性一般用休止角的方式表示,休止角越小,表示粉体颗粒间摩擦力越小,流动性越好。表2结果显示绿茶粉随球磨粉碎时间的延长,休止角也显著增加,这表明随球磨粉碎时间的延长,绿茶粉的流动性降低,这与茶粉随粉碎时间的延长粒径减小、堆积密度降低结果一致。生产中一般要求粉体的休止角应小于40°[15],经不同球磨粉碎程度的绿茶粉均符合生产用粉加工需求,粉碎过程中要考虑适度原则;在生产中还可以通过适当加入助流剂、润滑剂来改善绿茶粉的流动特性,以达到更佳的应用效果[16]。

表2 不同粒径茶粉的休止角与堆积密度

注:不同小写字母表示同一列在0.05水平下达显著性差异;表3～表5同。

2.4 膨胀力和溶解性

由表3可以看出,随粉碎时间的延长绿茶粉的膨胀力显著增加,粉碎7 h后茶粉的膨胀力最大,相较于未经球磨粉碎的茶粉膨胀力增加了32.75%,继续增加粉碎时间茶粉的膨胀力无显著性变化。茶粉膨胀力的增加是由于茶粉颗粒数目随粒径减小而增加,颗粒吸水后各自膨胀伸展产生更大的容积。茶粉随粉碎时间的延长,其溶解性也逐渐增加,粉碎7 h绿茶粉与粉碎10 h绿茶粉的溶解性差异不显著。茶粉溶解性增加一方面是由于球磨粉碎使茶粉颗粒减小,增加了与溶剂的接触面积,使可溶性成分更充分地溶解;另一方面是由于粉碎会导致茶粉部分不溶性成分发生熔融或键的断裂,转化为可溶性成分,从而提高其的溶解性[17]。随着茶粉溶解性的增加,茶粉内含成分的利用率也会相应地增加。膨胀力越大表示粉体的表面积及吸附性也越大,在肠道内能产生较大的容积引起饱腹感[18],也为机体有效地吸收粉体中内含成份提供更大的空间环境。从表3结果可知粉碎7 h绿茶粉(D50=20.84 μm)的膨胀力和溶解性均较高,茶粉中营养成分可得到充分利用,对功能性的发挥也起到了积极作用。

表3 不同粒径茶粉的膨胀力与溶解性

2.5 持水力和持油力

如表4所示,随粉碎时间的不断增加,绿茶粉的持水力显著降低,粉碎7 h后茶粉的持水力趋于稳定,其中粉碎3、5、7 h后绿茶粉的持水力分别降低了50%、10%、7%;随粉碎时间的延长茶粉持油力的变化趋势与持水力不同,呈先增后降再趋于平衡的趋势,粉碎5 h茶粉的持油力最大。未经球磨粉碎的茶粉,粉体颗粒大,富含易吸水溶胀的碳水化合物和纤维素等物质,所以其持水力强;经过球磨粉碎后,其易吸水溶胀的长链纤维、基团逐渐被打断,导致其持水力持续降低。茶粉中这些易吸水溶胀的碳水化合物和纤维素等物质不仅持水力强,其持油力也较强。随着粉碎时间延长,茶粉中长链纤维、基团逐渐被打断,导致其持水力降低的同时,其持油力也降低;另一方面,当粉体粒径减小时,会使更多的非极性尾端暴露出来,又会增加茶粉的吸油能力[19]。在这两方面的作用下,茶粉的持油力以粉碎5 h最大。

表4 不同粒径茶粉的持水力与持油力

2.6 色度值

L*、a*、b*表色系统中,L*表示物体的亮度,值越大表示物体越明亮。a*表示红绿色调,a*负值表示物体颜色偏绿,正值表示物体颜色偏红;b*表示黄蓝色调,负值表示物体颜色偏蓝,正值代表颜色偏黄;数值的绝对值越大,表明所偏向颜色的程度越深[20]。表5结果显示随着粉碎程度的加深,绿茶粉的色差值L*显著增加,表明绿茶粉的亮度显著增加,球磨10 h绿茶粉亮度达最大值;a*值先显著降低后显著增加,表明茶粉的绿度随粉碎时间的延长先显著增加,球磨7 h茶粉的绿色值最大;b*值呈先增后降的趋势,球磨7 h茶粉的黄色值最大。绿茶粉以黄绿值越大越好,粉碎7 h绿茶粉显示出较佳的黄绿值,其亮度也处于较高水平。综合考虑茶粉的亮度和黄绿度,粉碎7 h有利于提高绿茶粉的商品应用价值。

表5 不同粒径茶粉的色度值

3 结论

绿茶粉经过行星式球磨机粉碎后,茶粉粒度显著减小;随粉碎时间延长,纤维状颗粒减小,粉体分布逐步均匀;随着茶粉粒径的逐步减小,粉体的物理性质也不断变化,总体表现为休止角、膨胀力、溶解性增加,堆积密度、持水力减小,持油力先增后降的趋势,色度值得以改善,以球磨粉碎7 h绿茶粉膨胀力最大,色度值最好,溶解性、持油力也较好。综合分析绿茶粉的各项物理性质及其与应用的相关性,以球磨粉碎7 h绿茶粉(D50=20.84 μm)的物理性质较优,具有较佳的商品应用价值。

[1]张炳文,郝征红,梁长龙.微波与超细粉碎技术在茶叶可食研发中的应用[J].食品工业科技，2006,27(6):194-196.

[2]吴鸿飞,周安,鲁传华,等.不同粒径葛根素纳米乳动物体内吸收和分布研究[J].中国药学杂志，2012(1):44-49.

[3]舒阳,郭凌云.不同粒径绿茶粉内含成分的溶出特性[J]. 食品安全质量检测学报,2015(5):1633-1638.

[4]刘迎.超微粉碎对中药“促免散”粉体特性及药理作用的影响[D].保定:河北农业大学,2006.

[5]杨晓萍,周立亭,崔建国,等.超微绿茶粉蛋糕加工工艺研究[J].食品工业,2006(6):16-18.

[6]吴萍.不同粒度茶粉在肉鸭饲料中的应用研究[D].南京:南京农业大学,2012.

[7]胡建辉. 超微绿茶粉的制备工艺、理化特性及其在蛋糕中的应用研究[D].武汉:华中农业大学,2009.

[8]Kurita T,Miyagishima A,Nozawa Y,et al. Physical Characteristics of Finely Powdered Green Tea:Preformulation Study for Solid Preparations Containing Green Tea Components[J].药剂学,2003(63):89-96.

[9]杨道媛,马成良,孙宏魏,等.马尔文激光粒度分析仪粒度检测方法及其优化研究[J].中国粉体技术,2002,8(5):27-30.

[10]肖媛,刘伟,汪艳,等.生物样品的扫描电镜制样干燥方法[J].实验室研究与探索,2013,32(5):45-53.

[11]王大为,吴丽娟,孙丽琴.玉米膳食纤维的粉体特性[J].食品科学,2011(17):65-68.

[12]管咏梅,李钰,杨明,等.不同粒径的发酵虫草菌粉粉体学及溶出度[J].中国实验方剂学杂志,2011(23):7-10.

[13]朱乐.温州蜜柑果渣超微粉碎酶解制取浑浊剂[D].武汉:华中农业大学,2012.

[14]郑慧,王敏,吴丹.超微处理对苦荞麸理化及功能特性影响的研究[J].食品与发酵工业,2006,32(8):5-9.

[15]陈绪龙,赵国巍,廖正根,等.不同粒径三七粉体物理特性及体外溶出行为的比较[J].中华中医药杂志,2011(9):1971-1974.

[16]王弘,陈宜鸿,马培琴.粉体特性的研究进展[J].中国新药杂志,2006(18):1535-1539.

[17]傅茂润,赵双,曲清莉,等.超微粉碎对红米理化性质和加工特性的影响[J].食品与发酵工业,2013(4):96-100.

[18]盖春慧,林炜创,钟振声.粒度对马铃薯渣膳食纤维功能特性的影响[J].现代食品科技,2009(8):896-899.

[19]陈存社,刘玉峰.超微粉碎对小麦胚芽膳食纤维物化性质的影响[J].食品科技,2004(9):89-95.

[20]郭凌云,舒阳.茶绿色素的提取及体外清除自由基活性研究[J].食品安全质量检测学报,2015(12):5067-5071.

Study on the characterization and physical property of green tea powder with different particle sizes

SHU Yang1,2,YANG Xiao-ping1,*

(1.College of Horticulture &Forestry Sciences,Huazhong Agricultural University,Wuhan 430070,China; 2.Hubei Province Xiaogan National High-tech Zone Administrative Committee,Xiaogan 432000,China)

The characterization and physical property of green tea powder with different particle sizes prepared by a planetary ball mill were studied. The results showed that,with the decreasing particle size of tea powder from 564.24 μm to 20.84 μm,the powders were distributed evenly,the angle of repose,swelling power and solubility of the powders were increased,the bulk density and the water-holding capacity were decreased,the oil-holding capacity showed a trend of increasing first and then decreasing,and their chromaticity values were improved. It was concluded that the physical property of green tea powder(D50=20.84 μm)after 7 h of grinding was excellent,and the commercial value were enhanced.

tea powder;particle size;microstructure;physical property

2016-04-29

舒阳(1992-)，女，硕士研究生，研究方向：茶叶深加工与综合利用，E-mail:835090366@qq.com。

*通讯作者:杨晓萍(1971-)，女，副教授，研究方向：茶叶生物化学及深加工，E-mail:yangxp@mail.hzau.edu.cn。

中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(2013PY091)。

TS272.5

A

1002-0306(2016)22-0164-04

10.13386/j.issn1002-0306.2016.22.024