苹果渣中多酚提取条件的优化

2017-01-05 06:13樊晓艳
山西农业科学 2016年9期
关键词:超声波乙醇体积

樊晓艳

(山西省畜牧兽医学校,山西太原030024)

苹果渣中多酚提取条件的优化

樊晓艳

(山西省畜牧兽医学校,山西太原030024)

以苹果渣为原料,用超声波辅助乙醇的方法提取苹果渣多酚物质,并采用酒石酸亚铁分光光度法测定其含量。在试验中以苹果多酚得率为指标,考察了乙醇体积分数、超声波功率、提取时间、提取温度、料液比这5个单因素对苹果渣多酚提取的影响,并在此基础上进行正交试验。结果表明,最优工艺条件为:乙醇体积分数90%,超声波功率350 W,提取时间25 min,料液比1∶7(g/mL),在此优化条件下,苹果渣多酚的得率为1.53%。

苹果渣;多酚;提取

我国是世界上最大的苹果生产国[1],随着苹果汁等产品的加工,每年产生大量的苹果渣,如何将苹果渣高效利用已成为研究重点。苹果多酚是苹果中所含多酚类物质的总称[2],主要存在于苹果的皮和种子中,是天然多酚的宝库[3],主要包括绿原酸、儿茶素、表儿茶素、槲皮素、根皮素及其苷类、原花青素等,具有抗氧化、抑菌、清除自由基、抗癌、抑制高血压和高血脂等功效[4-10]。研究结果证明,苹果多酚物质的许多生理活性比茶多酚高100倍以上[11],在医药、食品、日用、化工等方面具有广泛的用途[12]。

本试验通过酒石酸亚铁比色法测定多酚,对影响苹果渣中多酚提取因素进行了单因素试验和正交试验,旨在为苹果渣中多酚提取条件的优化提供依据。

1 材料和方法

1.1 试验材料

苹果渣由陕西海升果业发展股份有限公司运城分公司提供。

1.2 试验方法

1.2.1 苹果渣的处理及多酚提取工艺将鲜苹果渣用恒温鼓风干燥箱,在60℃条件下干燥至硬而发脆,遮光袋中保存备用。

干苹果渣→粉碎(过0.42 mm筛)→超声波辅助乙醇提取→抽滤→取上清液→定容→测定吸光度→计算多酚得率。

多酚得率=提取液中多酚的质量/原料质量×100%。

1.2.2 多酚含量测定采用酒石酸亚铁分光光度法进行总酚含量的测定,以0~80 μg/mL没食子酸标准溶液制作工作曲线,于760 nm处测定其吸光度值,计算苹果多酚得率,每样进行3次平行,取平均值。

1.3 单因素试验

1.3.1 乙醇体积分数对多酚提取效果的影响固定料液比(苹果渣粉末质量与乙醇体积的比)1∶7(g/mL),超声波功率450 W,提取温度60℃,提取时间25 min,分别以体积分数为50%,60%,70%,80%,90%,100%[13]的乙醇溶液进行超声波提取,考察乙醇体积分数对苹果渣多酚提取效果的影响。

1.3.2 料液比对多酚提取效果的影响提取温度、提取时间、超声波功率保持不变,乙醇体积分数由1.3.1确定,分别在1∶3,1∶5,1∶7,1∶9,1∶11,1∶13(g/mL)的料液比条件下进行提取[14],考察料液比对苹果渣多酚提取效果的影响。

1.3.3 超声波功率对多酚提取效果的影响提取温度、提取时间、乙醇体积分数保持不变,料液比由1.3.2确定,分别在250,300,350,400,450,500 W的功率条件下进行浸提[15],考察超声波功率对苹果渣多酚提取效果的影响。

1.3.4 提取温度对多酚提取效果的影响提取时间、乙醇体积分数、料液比保持不变,超声波功率由1.3.3确定,分别在30,40,50,60,70,80℃条件下进行浸提,考察提取温度对苹果多酚提取效果的影响,确定最佳提取温度。

1.3.5 提取时间对多酚提取效果的影响乙醇体积分数、料液比、超声波功率保持不变,提取温度由1.3.4确定,分别在15,20,25,30,35,40 min条件下进行浸提[16],考察提取时间对苹果多酚提取效果的影响。

1.4 正交试验

选取乙醇体积分数、超声波功率、提取时间、料液比四因素三水平进行正交试验,通过4个因素交叉影响,来考察各因素对总提取效果的影响。正交试验因素及水平设计列于表1。

表1 因素和水平

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 乙醇体积分数对苹果多酚得率的影响由表2可知,乙醇体积分数在80%时提取效果最好,酚易溶于乙醇,有利于多酚的提取,但乙醇体积分数高于80%,会使苹果渣因失水而造成纤维间紧缩,影响多酚的渗出[17]。

表2 乙醇体积分数对提取效果的影响

2.1.2料液比对苹果多酚得率的影响由表3可知,当料液比达到1∶7(g/mL)时多酚得率最高,随着料液比的增加,会造成浸提液的用量增加,多酚的稳定性下降。

表3 料液比对提取效果的影响

2.1.3 超声波功率对苹果多酚得率的影响由表4可知,随着超声波功率的增加,多酚得率整体呈上升趋势,当超声波功率达到450 W时,多酚得率达到最高。当功率大于450 W时,由于体系升温过高,可能会导致多酚分解,得率降低。

表4 超声波功率对提取效果的影响

2.1.4 提取温度对苹果多酚得率的影响由表5可知,随着提取温度的升高,多酚得率呈上升趋势,在80℃时,多酚得率最大,为1.62%。这是由于多酚在乙醇中的溶解度随温度的升高而升高,同时由于温度升高,扩散系数增加,促使提取速度加快,但是乙醇与水在常压下于78.4℃将沸腾,并考虑到多酚在较高温度下有效成分的损失,所以,60℃较为合理[14]。

表5 提取温度对提取效果的影响

2.1.5 提取时间对苹果多酚得率的影响从表6可以看出,随着提取时间的延长,多酚得率也在增多,提取时间为30 min时,多酚得率最大,为1.46%。之后随着时间的延长,多酚得率反而减少。这是由于长时间作用下,苹果多酚会发生氧化或者是由于超声波作用时间过长,可能会造成溶出的杂质增加,苹果多酚的含量随之下降,从而导致得率降低[18]。

表6 提取时间对提取效果的影响

2.2正交试验结果

从表7可以看出,极差R大小顺序为A>C>D>B,从而排出四因素主次顺序为乙醇体积分数>超声波功率>提取时间>料液比。试验8,即乙醇体积分数为90%,料液比1∶7(g/mL),超声波功率350 W,提取时间35 min时,苹果渣多酚得率最佳,为1.34%。从图1可以看出,选取各因素多酚得率最高所对应的水平进行组合,即A3B2C1D1,用该组合做验证性试验,依据试验测量数据,计算该条件下的多酚得率,为1.53%(1.53%>1.34%)。

表7 L9(34)正交试验结果

为了进一步判断上述4个因素对试验结果的影响是否存在,将正交试验数据进行方差分析,找出其中起主导作用的变异来源。

由表8可知,4个因素的F值均大于F0.01,4个因素对苹果多酚提取都起到极显著的作用,即4个因素对苹果多酚提取均起到主要作用。

从图1、表7及表8可以得出,在本试验中,苹果渣多酚提取的最优组合为A3B2C1D1,即乙醇体积分数为90%,料液比为1∶7(g/mL),超声波功率为350 W,提取时间为25 min,在此提取工艺下苹果渣多酚的得率可达1.53%。

表8 正交试验方差分析

3 结论

本研究结果表明,以多酚得率为指标,单因素试验中各因素的最佳取值为:乙醇体积分数80%,超声波功率450 W,料液比1∶7(g/mL),提取温度60℃,提取时间30 min。

在单因素的基础上做正交试验,采用极差分析可知,5 g苹果渣中多酚最佳得率为1.53%,优化的提取工艺条件为:苹果渣粗粉0.42 mm,乙醇体积分数为90%,超声波功率为350 W,提取时间25 min,料液比为1∶7(g/mL)。

在本试验中所选的4个因素对苹果渣多酚提取效果的影响从大到小顺序为:乙醇体积分数>超声波功率>提取时间>料液比。

对正交试验结果进行方差处理,并采用PDS软件进行检验,得到乙醇体积分数、超声波功率、提取时间、料液比对苹果渣多酚提取效果极显著,都可以看作试验的主要影响因素。

试验中超声波温度被调整后,随着提取的进行,温度在不断上升(通常上升10℃),很难控制在固定温度下,因此,在正交试验中未被考察,还有待于进一步研究。

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Optimization of Extraction Condition of Polyphenols from Apple Pomace

FANXiaoyan
(Shanxi College ofAnimal Husbandryand Veterinarian,Taiyuan 030024,China)

Apple polyphenols was extracted from apple residue by using ethanol combined with ultrasonic.Ferrous tartrate method was used to determine the content of the apple polyphenols.Orthogonal experiment was applied to compare the influence of five different factors includingethanol concentration,ultrasonic wave power,ultrasonic wave treatment time,ultrasonic wave treatment temperature and solid/liquid ratio using the yield of apple polyphenols as a metric.The result showed that the optimum conditions of process were ethanol concentration 90%,ultrasonic wave power 350 W,ultrasonic wave treatment time 25 min and solid/liquid ratio 1∶7(g/mL).The yield of apple polyphenols was 1.53%under the optimumconditions.

apple pomace;polyphenol;extraction

TS209

A

1002-2481(2016)09-1356-04

10.3969/j.issn.1002-2481.2016.09.31

2016-04-20

樊晓艳(1966-),女,江苏启东人,讲师,主要从事农畜产品加工与储藏教学及研究工作。

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