不同着色方法下Y-TZp的透光性及色度学研究

孙舒明，王家邦，田 丰

（1.浙江大学材料科学与工程学院，浙江杭州 310027；2.浙江大学苏州工业技术研究院，江苏苏州 215163）

不同着色方法下Y-TZp的透光性及色度学研究

孙舒明1，王家邦1，田 丰2

（1.浙江大学材料科学与工程学院，浙江杭州 310027；2.浙江大学苏州工业技术研究院，江苏苏州 215163）

本文以Zr OCl2·8 H2O和Y2O3为原料，氨水作为沉淀剂，采用化学共沉淀的方法制备纳米Zr O2（3Y）粉体，经过干压-冷等静压成型、二次烧结工艺制备出四种不同着色方法的着色Y-TZP;以Fe2O3和CeO2作为着色剂，研究了不同着色方法对Y-TZP硬度、透光率及色度的影响。研究结果表明：化学共沉淀所制备的Zr O2（3Y）粉体粒径为30nm左右，XRD图谱显示其晶相主要为四方相; Fe2O3和CeO2氧化物与粉体机械混合（方法B）使着色Y-TZP的硬度下降最大，共沉淀原位生成着色剂（方法A）在两种氧化物着色掺杂中的硬度表现均较好;Fe2O3和CeO2的加入均会降低Y-TZP的可见光透过率，不同着色方法中，方法B对透过率的负面作用最大;Fe2O3作为着色剂时，素胚浸泡着色液（方法D）所得Y-TZP透过率较低（次低），而CeO2作为着色剂时，采用方法D所得Y-TZP透过率最高;Fe2O3作为着色剂时，不同着色方法对Y-TZP明度、色品影响较大，方法D中的色差最大，而CeO2作为着色剂时，着色方法对Y-TZP明度、色品影响较小。

Y-TZP;着色方法;透光性;色度学

1 引 言

随着人们生活水平的提高，对牙科修复材料提出了更高的要求。近二十年以来，陶瓷基牙科修复体因其高强度与美观性、高生物相容性得到了广泛的应用，成为牙科修复材料的宠儿。在陶瓷修复体中，稳定相的氧化锆被认为是最理想的修复材料。与其他陶瓷修复体相比（Al基，Al-Zr复合基，Ce-Zr复合基等），其在断裂韧性方面表现尤为突出。目前应用于牙科修复的氧化锆可分为三类［1］：立方相稳定Zr O2（CSZ）、四方相稳定Zr O2（TZP）和部分稳定Zr O2（PSZ）。常见的稳定添加剂有CaO、MgO、CeO2及Y2O3。其中四方相稳定3Y-TZP应用最为广泛，这得益于其高强度和四方相向单斜相转变时体积膨胀所带来的高韧性［2-3］。因此TZP特别适用于后牙修复（后牙要承受咀嚼时的高应力）。

但是，氧化锆牙科修复体系也存在不足的地方。其一是氧化锆本身呈现的白垩色与天然牙存在一定差别。其二是氧化锆牙科修复体的透明度不足，特别是与Al基修复体相比。因此，国内外学者在氧化锆牙科修复体的色度调控与透明度提高方面做了很多研究。

色度匹配主要采用两种方式调控，一是在陶瓷基体上上釉，进行遮色处理。此种方法虽然颜色调控容易控制，但是会损失一部分透光性能。另外如何提高基底层与修饰瓷层间的结合强度也是需要考虑的问题。Albakry［4］指出保证修饰层-基底层间以粗糙面结合，在机械“锁结”的作用下可提高强度，与此同时何帅等［5］指出这种粗糙界面会导致应力集中，反而会降低其结合强度;另外一种色度调控的方式是在基体内添加过渡金属和稀土氧化物。着色剂的颜色主要取决于离子的结构、离子半径、电价、配位数及离子间相互极化。黄慧、李德超等［6-7］研究了多种氧化物对Y-TZP颜色的影响。

影响TZP透光性的因素有很多，从制备工艺上讲，烧结方法［8］、温度、气氛，添加剂等都会影响TZP的透光性。这些因素都会影响TZP烧结体的体积密度、气孔率及晶粒尺寸。Brodbelt［9］认为散射对牙科陶瓷透光率的影响很大。由于Y-TZP的禁带宽度为5.2ev，比波长400nm（3.1ev）的能量大，光线进入YTZP时并没有本征吸收［10］。引发散射的散射点有很多种，其中气孔、杂质、晶界是最为主要的。气孔或杂质在光学上都可以认为是第二相，其与基体的折射率存在较大差异从而导致散射损失。对于Y-TZP来说，由于其具有双折射率的特点，对光能的损失也很严重。

国内就着色方法对Y-TZP透光性及色度的影响的报道较少。马婷婷等［11］研究了染色液浸泡素胚和氧化物粉体混合两种着色方式对Y-TZP/饰面瓷层双层结构强度的影响。本文选取Fe2O3、CeO2作为着色剂，研究了四种着色方法对Y-TZP透光性及色度的影响。

2 实验部分

2.1 实验原料和制备方法

Zr O2（3Y）纳米粉制备：以Zr OCl2·8 H2O（AR）和Y2O3（AR）为原料，氨水作为沉淀剂，采用化学共沉淀的方法制备纳米Zr O2（3Y）粉体。按3mol钇稳定氧化锆组分，在60℃将一定量的Y2O3溶于Zr OCl2水溶液中，配制成0.4mol/L的盐溶液。所得的盐溶液以5ml/min的速率添加到氨水（1：10稀释）中，并在氨水中添加PEG-6000（AR）作为分散剂（添加量为沉淀反应所得前驱体质量分数的1％）。控制盐溶液的滴加量调整溶液p H=10，继续反应30min，陈化24h。前驱体经去离子水清洗至Ag NO3溶液检测不出Cl-为止，洗净的前驱体与一定量的正丁醇（前驱体所含水分与正丁醇的质量比为3：7）在机械搅拌及25KHz的超声作用下混合均匀。经共沸蒸馏后，120℃烘干12h。前驱体的热处理温度为650℃，热处理后经充分球磨得到Zr O2（3Y）纳米粉。

Y-TZP的制备：采用两步烧结法制备Y-TZP，化学共沉淀所得Zr O2（3Y）纳米粉造粒后（2.5wt％ PVA作为粘结剂）经4MPa干压、250MPa冷等静压成型。缓慢升温至950℃预烧结后获得可加工性能良好的Y-TZP素胚，预烧结的目的在于排胶和将素胚加工至后续测试所需尺寸。素胚终烧温度为1470℃，保温2h，升温速率为300℃/h。

综上所述，井底支架组装硐室扩砌工作的顺利完成，解决了五阳煤矿8000型支架下井组装问题，为五阳煤矿综采工作面顶板安全提供保障，为今后大断面岩巷砌筑工程提供依据。

着色Y-TZP的制备：本文采用四种着色方法，即共沉淀原位生成、着色剂与Zr O2（3Y）纳米粉机械混合、着色液浸泡Zr O2（3Y）造粒粉、着色液浸泡Y-TZP素胚，为方便讨论，将上述四种着色方法分别简称为方法A、方法B、方法C、方法D。本文选择了Fe2O3和CeO2作为着色剂。其中在共沉淀原位生成着色剂中，分别将一定量的Fe（NO3）3·9 H2O（AR）、Ce（NO3）3· 6 H2O（AR）溶于Zr4+溶液;着色剂与Y-TZP纳米粉机械混合中，首先将一定量的Fe2O3（AR）、CeO2（AR）与无水乙醇（AR）球磨混合5h，并向该体系添加适量PEG-6000，充分球磨后加入一定量的Zr O2（3Y）纳米粉;着色液浸泡Zr O2（3Y）造粒粉中，本实验所用的Zr O2（3Y）造粒粉吸水率为75％，将一定量的造粒粉加入到一定浓度的Fe（NO3）3（硝酸酸化）、Ce（NO3）3溶液中，浸泡30min后，经过滤、烘干得到着色Zr O2（3Y）造粒粉;着色液浸泡Y-TZP素胚中，本实验所制备的素胚在常压下的吸收率为15％，将素胚浸泡在一定浓度的Fe（NO3）3（硝酸酸化）、Ce（NO3）3溶液中30min后，用吸饱相应溶液的棉布擦拭素胚表面多余的液体，经烘干得到着色Y-TZP素胚。本文分别选择了0.05，0.20wt％Fe2O3和1.0，4.0wt％CeO2作为着色剂，研究其在不同着色方法下对Y-TZP性能的影响。

2.2 测试方法

粉体及烧结体物相与形貌分析：利用X射线衍射仪（北京普析XD-3型）分析Zr O2（3Y）粉体物相组成;使用TEM（日本JEM1200EX型）观察Zr O2（3Y）粉体表面形貌。

硬度测试：试件经单面抛光，采用维氏硬度计（上海MHVD-5MP型）测量试件硬度，每个试件取不同位置测量5次。试验载荷2kgf，保压时间10s，按式（1）计算硬度。

Y-TZP透光性分析：经打磨，两面抛光制成直径25mm，厚度1mm的圆片试件备用。使用紫外-可见分光光度计（日本Hitachi UV-3150型），利用积分球附件测量着色Y-TZP在可见光范围内的全透射率（波长范围350～800nm）。

Y-TZP色度学分析：试件经打磨制成直径25mm，厚度2mm的圆片试件备用，参照GB/3979—2008物体色的测量方法［12］，利用分光光度计测得反射比（波长范围380～780nm），根据式（2），利用色刺激函数及色匹配函数计算出物体色的三刺激值X10、Y10、Z10，并按式（3）转化为CIE 1976 L*a*b*均匀色空间坐标。利用CIE 1976 L*a*b*色差公式（式（3））计算色差。

其中Xn、Yn、Zn为参照白的三刺激值，即测试光源色的三刺激值。

各试件间的色度差异按CIE1976色差公式（式（4）计算。

试验所用光源为标准A光源，观测条件：0/d，并采用CIE 1964 10°标准观察者色匹配函数。

3 结果与讨论

3.1 ZrO2（3Y）粉体表征

图1所示的是采用化学共沉淀制备的Zr O2（3Y）粉体的TEM照片。试验中加入适量PEG，清洗前驱体时利用超声波进行分散，热处理温度为650℃。可以看出，Zr O2（3Y）纳米粉体分散性较好，粒径大小约为30nm左右。

图1 共沉淀法制备Zr O2（3Y）纳米粉的TEM照片Fig.1 TEM photograph of the nano Zr O2（3Y）prepared by a co-precipitation process

图2为采用共沉淀的方法制备的无掺杂Zr O2（3Y）粉体、0.20 wt％Fe2O3掺杂，4.0 wt％CeO2掺杂三种粉体的XRD图谱。从图谱中可以看到，三种粉体的衍射图谱与标准卡片80-0784对应良好。由此可知热处理温度为650℃时，粉体已完全转变为四方相，且结晶度良好。另外三种粉体中均出现少量单斜相（28.182°，31.472°），特别是4.0 wt％CeO2掺杂的粉体中该峰强度最高。由此可知上述两种粉体中含有少量单斜相（m相）。

3.2 不同着色方法下Y-TZp的维氏硬度

本文测得无着色剂添加的Y-TZP硬度为1475.6（±18.9）kg/mm2，由图3可以发现着色剂Fe2O3和CeO2对Y-TZP的硬度有一定影响，随着着色剂添加量的增大，硬度有下降的趋势，这与伊元夫［13］的研究相一致。在四种着色方法中，方法B（氧化物与Zr O2（3Y）粉体机械混合）所得的着色Y-TZP硬度最低，A、C着色方法硬度最高，D方法次之。Shah K和Guo Fangwei指出［14-15］着色剂Fe2O3和CeO2的加入，会使Y-TZP的晶粒异常长大，这是其硬度下降的原因。而四种方法中，方法B是利用球磨的方式将着色剂与Zr O2（3Y）粉体进行机械混合，其混合的均匀性是四种方法中最差的。另外，方法B中，球磨混合破坏了原Zr O2（3Y）造粒粉的形貌，使其失去在压力成型时的流动能力。这都会导致Fe2O3和CeO2在Y-TZP基体中分散不均匀，进而导致上述晶粒异常长大现象更为严重，所以方法B所得的着色Y-TZP硬度最低。

图2 由共沉淀法所得的三种ZrO2（3Y）纳米粉体的XRD图谱（A）4.0 wt％CeO2掺杂;（B）0.20 wt％Fe2O3掺杂;（C）无掺杂Fig.2 XRD patterns of three nano Zr O2（3Y）powders（A）4.0 wt％CeO2;（B）0.20 wt％Fe2O3doped;（C）doped Undoped，through a co-precipitation process

图3 不同着色方法对Y-TZP维氏硬度的影响A：共沉淀掺杂;B：机械混合;C：浸泡造粒粉;D：浸泡素胚Fig.3 Effects of colored methods on Hardness A：doped during co-precipitation，B：powders mixed by a ball mill，C：powders soaked in colored liquids，D：bricks soaked in colored liquids

方法C（用着色液浸泡造粒粉体）中，造粒粉表面存在很多孔隙，孔隙中吸饱着色剂，经烘干，着色剂在粉体中的分布比较均匀。所以在Fe2O3和CeO2着色Y-TZP中，方法C所得的硬度值都与方法A相当。

从图3中还可以发现0.20wt％Fe2O3作为着色剂时，方法D所得的硬度只有1279kg/mm2，比A方法的降低30kg/mm2。其原因有两个，（1）对于方法D中的浸泡素胚，Fe3+离子随溶液浸泡在素胚的显气孔中，Fe3+离子不能渗透到素胚内部。这导致烧结后YTZP表面的Fe2O3含量高于烧结体的平均含量，如前所述，Fe2O3的含量增加会导致其硬度下降;（2）Fe3+在水中的水解能力很强，容易形成Fe（OH）3胶体，本实验用HNO3酸化以抑制Fe3+的水解。而浸泡完毕的胚体在烘干过程中，HNO3会逐渐挥发，体系的p H增加，Fe3+再次水解。水解后的Fe（OH）3胶粒团聚在一起也会导致烧结后Y-TZP表面的Fe2O3含量分布不均匀。在0.05wt％Fe2O3作为着色剂时，由于Fe3+浓度偏低，上述现象并不严重，其硬度值下降并不严重。而Ce4+不像Fe3+存在剧烈水解，方法D中制备的CeO2着色Y-TZP硬度值与其他三种方法区别不大。

综上所述，上述四种着色方法中，方法A（共沉淀原位生成着色剂）与方法C（造粒粉浸泡着色液）对YTZP的硬度影响最小，而方法B（着色剂与粉体机械混合）对Y-TZP的硬度影响最大，所得硬度值最低。

图4 不同着色方法下Fe2 O3对Y-TZP可见光透过率的影响Fig.4 Effects of Fe2O3dopant on visible light transmission

3.3 不同着色方法下Y-TZp的透光性

图4为不同着色方法下Fe2O3对Y-TZP透光性的影响。由图4可知，着色剂Fe2O3降低了Y-TZP在可见光范围内的透过率，特别是在400～500nm波段，透过率有明显降低，而未掺杂的Y-TZP的透过率在波长425nm左右时才开始有明显下降。且随着Fe2O3含量的增加（0.05～0.20wt％），透过率呈下降趋势。如图4（a），当Fe2O3添加量为0.05wt％时，方法A、C、D中，Y-TZP在可见光各波段的透过率基本吻合，而方法B中的透过率较前三者有明显降低。方法B中是利用球磨的方式混合原料，本实验所用的纳米粉Fe2O3与Zr O2（3Y）并不能在球磨的作用下均匀混合。而另外三种方法：A是原位形成Fe2O3，在控制好沉淀反应的基础上，容易得到原子尺度上的均匀混合;方法C和方法D则是利用Fe3+随着色液均匀分散在造粒粉孔隙间或素胚显气孔内，之后再在高温下生成Fe2O3，其分散程度也较好。图4（b）显示的是0.20wt％Fe2O3作为着色添加剂时，Y-TZP在不同着色方法下的透过率。总体上讲，四种着色方法对透过率影响的趋势一致。不同的是：Fe2O3含量为0.20wt％时，方法D所得的透过率比方法A、C中的要低。如前文所述，在方法D中获得高组分Fe2O3着色的Y-TZP，需要更高浓度的着色液，而由Fe3+水解所带来的负面影响就被放大。方法C中也存在上述问题，但是造粒粉体的吸水率约是素胚吸水率的5倍，所以制备相同Fe2O3组分的Y-TZP时，方法C中所需Fe3+的浓度仅为方法D的1/5。所以，上述的负面影响相比方法D中的负面影响要小得多。所以方法C中的透过率比方法D中的高，仅仅比方法A有较小的下降。

图5为不同着色方法下CeO2对Y-TZP透光性的影响。对比图4中Fe2O3对Y-TZP透光性的影响，CeO2对Y-TZP透光性的影响趋势与前者相似，着色剂CeO2的加入都会降低Y-TZP在可见光范围内的透过率，并且随着添加量的增加透过率会降低。另外，方法B中所得Y-TZP的透过率也是四种方法中最低的。再一次证实了粉体直接混合掺杂着色的不均匀性。不同的是着色剂CeO2对Y-TZP透过率的影响较Fe2O3要小。特别是CeO2含量为1.0wt％时（图5-a），其透过率与无掺杂Y-TZP相差不大。从图中可以发现另外一个重要区别，方法D在CeO2为着色剂时，Y-TZP透过率为四种方法中的最高，这与图4中的方法D的表现相差较远。原因在于：方法D中着色部位仅为素胚显气孔部分及烧结过程中CeO2向心部的扩散迁移，这种扩散迁移作用十分有限，很难使CeO2在整个烧结体内均一分布。而其导致的结果是CeO2含量从表层到心部逐渐降低。为方便讨论，我们把该方法下制备的烧结体从表层到心部分为三部分：表层、中间部分、心部。显而易见，表层是透过率最低的一层，而心部最高。我们可以认为中间部分的CeO2含量为4.0wt％，与其他三种方法下的相同，该部分的透过率也应与之类似。CeO2含量的增加对Y-TZP的透过率影响并不十分明显。这导致表层对透过率的降低作用小于心部对透过率的增益效果。因此，综合三部分的透过率反而高于方法A、C中的。

3.4 不同着色方法下Y-TZp的色度分析

图6显示的是Fe2O3、CeO2分别作为着色剂，在不同着色方法下，Y-TZP明度指数（L*）及色品指数（a*、b*）的变化。图中的L0、a0、b0代表的是未掺杂Y-TZP的明度指数及色品指数（图中以单划线标出）。其中明度指数L*越大代表明度越高（取值范围从0到100），色品指数a*代表红绿方向上的颜色变化，取值范围从80（红色）到-80（绿色），b*代表蓝黄方向上的颜色变化，取值范围从80（黄色）到-80（蓝色）。从图6（a）可以看出，0.20wt％Fe2O3作为着色剂时，不同着色方法对Y-TZP的L*、a*、b*均有影响。添加Fe2O3时，Y-TZP的明度值从未掺杂时的94.03下降到四种着色方法下的平均值78.47±2.25，色品值a*、b*均有所提高，a*从未掺杂时的-0.36增加到10.17（3.57），b*则从4.07增加到27.87±8.66。这与黄慧［4］的研究相一致。

图6 不同着色方法对Y-TZP色度的影响（a）0.20wt％Fe2O3为着色剂;（b）4.0wt％CeO2为着色剂Fig.6 Effects of colored methods on color parameters（a）0.20wt％Fe2O3doped;（b）4.0wt％CeO2doped.

在四种着色方法中，方法A对明度指数的降低及色品指数的提高幅度最小，而方法D对明度及色品影响最大，特别是对b*有显著的提高。b*值越大代表物体颜色中的黄色色品就越多，这与实际制备出的样品颜色相一致。方法D中的样品相比其他三种颜色偏深、偏黄，其色品中还略带红褐色。这与其a*值偏高的试验结果相符。表1中的ΔE（a）表示的是0.20 wt％Fe2O3作为着色剂时，不同着色方法制备的YTZP与方法A制备的Y-TZP间的色差，可以看出方法D与方法A之间的色差高达21.96。人眼无法分辨出色差值ΔE＜1的颜色差异。ΔE＞5时，视觉效果上就比较容易分辨出差异，ΔE＞10时，视觉效果上有显著差异。方法B、C与方法A之间的差异相当，均在6～8之间。造成上述差异的主要原因是，不同方法间Fe2O3在Y-TZP基体中的分布不一致造成的。由于上述明度及色品是对物体整体颜色的评价，Fe2O3的分布情况对颜色测量结果的影响中，宏观分布要比微观分布影响大。方法D中制备Y-TZP其表面到心部Fe2O3的含量存在较大差异，这导致了方法D与其他三种方法存在较大色差。

表1 不同着色方法与方法A之间的色差Table 1 Color differences between different colored methods and A，ΔE（a）is the color differences showed in Fig.6（a）while ΔE（b）reling on Fig.6（b）

从图6（b）中可以看出，4.0 wt％CeO2对Y-TZP的明度指数L*影响较小，CeO2的加入略微降低了YTZP的明度，从未掺杂时的94.03下降到91.66± 1.19;色品指数a*的变化也较小，从未掺杂时的-0.36增大到1.84±0.33。CeO2的加入主要影响色品指数b*，从未掺杂时的4.07增大到27.92±1.36。这与CeO2使Y-TZP呈现黄色的试验现象相符。结合表1中ΔE（b）可以看出，方法A与其他三种方法间的色差ΔE均小于5，色度差异并不十分明显。相比于图6（a）可以得出，采用不同着色方法，Fe2O3对YTZP色度差异影响较大，而CeO2则较小。

4 结 论

1.着色剂Fe2O3、CeO2的加入均会降低Y-TZP的硬度，但影响有限。在四种着色方法中，方法A（共沉淀原位生成着色剂）所得Y-TZP的硬度最高，方法B（氧化物与粉体机械混合）所得Y-TZP硬度最低;不同着色方法下的硬度差异主要是因为着色剂（Fe2O3、CeO2）分布不均一所致。

2.Fe2O3、CeO2作为着色剂均会降低Y-TZP在可见光范围内的透过率，其中Fe2O3对透过率的影响较大。四种着色方法中，方法B（着色剂与粉体机械混合）对透过率影响最大;方法D（素胚浸泡着色液）在Fe2O3和CeO2的着色中表现并不一致：在Fe2O3作为着色剂时，采用方法D所得Y-TZP的透过率较低（为四种方法中的次低），而以CeO2作为着色剂时，采用方法D所得Y-TZP的透过率最高，不影响使用效果。

3.Fe2O3作为着色剂会明显降低Y-TZP的明度指数L*，提高其色品指数（a*、b*），而CeO2主要影响是提高了色品指数b*，对L*、a*的影响较小;四种着色方法中，方法D在Fe2O3作为着色剂时对色度指数影响较大，较其他三种着色方法，其明度L*显著下降，色品指数（a*、b*）均明显提高;在CeO2作为着色剂时，四种着色方法所得Y-TZP色差较小，一致性好。

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Effects of Coloring Methods on the Translucency and Chromaticity of Y-TZp

SUN Shu-ming1，WANG Jia-bang1，TIAN Feng2
（1.School of Materials Science and Engineering，ZheJiang University，Hangzhou 310027，China; 2.Suzhou Industrial Technology Research Insititute of ZheJiang University，Suzhou 215163，China）

Yttria-stabilized zirconia powders were synthesized by co-precipitation route in this paper.YTZP ceramics colored with 4 coloring methods were prepared by first dry pressing，cold isostatic pressing and then sintering.The effect of coloring method on vickers hardness，translucency and chromaticity of the colored ceramics were investigated.The ceramics was first identified as a tetragonal phase with its grain size of about 30nm.Colored Y-TZP prepared by method A had excellent performance in Vickers hardness test while the sample by method B showed poor properties.The decline on light transmittance of Y-TZP ceramic was apparent with the increase of Fe2O3and reached a peak in method B.However，when CeO2was put into Y-TZP ceramic，the outcomes were opposite.Compared with the sample with CeO2dopant，effects on chromaticity of Y-TZP ceramic doped with Fe2O3through different coloring methods showed greater difference.

Y-TZP;colored methods;translucency;chromaticity

TQ171

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.03.009

1673-2812（2016）03-0378-06

2015-04-30;

2015-05-29

孙舒明（1989-），男，硕士，研究方向：氧化锆陶瓷，E-mail：21226116@zju.edu.cn。

王家邦，副教授，E-mail：msewjbang@zju.edu.cn。