高体积分数SiCp/7075Al复合材料的时效析出行为

刘冀念，董蓉桦，刘 炎，刘永星

（1.中国航天员科研训练中心，北京 100094；2.北京理工大学材料科学与工程学院，北京 100081；3.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨 150001）

高体积分数SiCp/7075Al复合材料的时效析出行为

刘冀念1，2，董蓉桦3，刘 炎3，刘永星3

（1.中国航天员科研训练中心，北京 100094；2.北京理工大学材料科学与工程学院，北京 100081；3.哈尔滨工业大学材料科学与工程学院，黑龙江哈尔滨 150001）

高体积分数SiC颗粒增强7系铝基复合材料（SiCp/7XXXAl）具有高比强度比刚度等特点，因此适宜作为结构件在航空航天、汽车等领域应用。本文采用压力浸渗法制备了45vol.％的SiCp/7075Al复合材料，并对复合材料和基体合金的时效行为进行了系统的研究。DSC分析结果发现复合材料的η′相和η相的放热峰分别比基体7075合金降低了4.4℃和0.5℃。复合材料与7075铝合金达到峰时效的时间均为9h，峰时效时复合材料与基体7075铝合金的硬度分别提高了38.7％（从213.4到296HB）和107.6％（从98.2到203.9HB）。颗粒的加入使得基体中的位错密度显著增加，这有利于析出相的形核。但另一方面，合金元素在界面的偏聚会抑制析出相的析出。因此，SiCp/7075Al复合材料的析出行为是两方面共同作用的结果。

TG金属基复合材料;时效;析出;超强铝合金;力学性能

1 引 言

金属基复合材料（MMCs）是在金属基体中加入增强体，从而弥补基体金属某些方面的不足并使之获得特殊的性能，例如高比刚度，高比强度，低热膨胀系数，良好的耐磨性等［1-7］。SiCp/Al复合材料由于生产成本低，制造工艺简单，从而成为金属基复合材料研究与应用的热点，现已经成功地在航空航天、汽车、精密仪器及电子设备等领域获得应用。

目前对SiCp/7XXXAl复合材料的研究还仅限于低体积分数（5％～25％），制备方法也局限于粉末冶金、搅拌铸造等。例如R.Sankar等［8］用机械合金化的方法制备出体积分数为15％的SiCp/7075 Al复合材料，在基体中发现有MgZn2和Cu Al2生成，在界面上并没发现有Al4C3生成。KON BAE LEE等［9］在氮气保护下，用无压浸渗的方法制备出粒径20μm、体积分数10％的SiCp/7075 Al复合材料。基体中Mg和Zn的存在，不但提高了合金液对颗粒的润湿性，更促进了浸渗的速度。这些研究发现低体积分数的SiCp/7XXXAl复合材料表现出比商业铝合金更好的拉伸强度，展现了SiCp/7XXXAl复合材料的优异性能。高体积分数SiCp/7XXXAl复合材料与低体积分数相比，将能够提供更高的比刚度、比强度，然而高体积分数SiCp/7XXXAl复合材料制备难度高，因此研究十分匮乏。同时SiCp/7XXXAl复合材料的时效热处理工艺通常采用基体铝合金的工艺参数，忽略了颗粒的加入带来的组织变化。因此，研究SiC颗粒增强7系铝合金的时效析出行为对优化工艺参数，提高航空用铝合金的性能有着至关重要的作用。

对于SiCp/7XXXAl复合材料的时效行为，目前的研究说法不一。滕杰［10］、徐海燕［11］、张福全［12］、袁武华［13］、ZHANG YONG［14］等人的研究表明对于低体积分数SiCp/7075Al复合材料，颗粒的加入在一定程度上加快了时效的进程，复合材料比基体合金提前达到峰时效状态。Hong和Gray［15］等人的结论正好相反，他们发现颗粒加入后时效滞后了，这是由于界面上的MgO和基体中的Mg2Si对7075铝合金的析出相η′、η（MgZn2）有抑制作用，这使得析出相的数量减少，从而使得时效滞后。这些结论的矛盾正说明目前对于SiCp/7075Al复合材料的时效行为还有待进一步的研究。

本文采用挤压铸造的方法成功制备了高体积分数（45％）的SiCp/7075Al复合材料。研究了高体积分数SiC颗粒的加入对复合材料时效析出行为、微观组织和力学性能的影响。研究结果将为优化高体积分数SiC颗粒增强7系铝合金的工艺参数，提高材料的强度提供数据支撑。

2 试验材料及方法

2.1 试验材料

采用挤压铸造法制备SiCp/7075Al复合材料：SiC颗粒平均粒径为5μm，体积分数45％;基体为7075铝合金。图1为SiCp/7075Al复合材料铸态下的微观组织。

图1 SiCp/7075Al复合材料的金相组织Fig.1 Metallographic structure of SiCp/7075Al composite

2.2 试验方法

对复合材料采用的热处理工艺为在盐浴炉中470℃保温1h，水淬，150℃进行时效处理，最长保温100h。示差扫描量热（DSC）分析设定温度为从20℃升至500℃，升温速率为10℃/min。拉伸试验在电子万能材料试验机（Instron-5569）上进行，加载速率0.5mm/min，引伸计的标距长度为10mm。采用透射电镜（Tenai G2F30）对复合材料中的界面、位错和析出相进行观察。

3 试验结果及分析

3.1 时效过程中7075铝合金及其复合材料的DSC分析

图2为7075铝合金及其复合材料的DSC曲线，从中可以看出，基体和复合材料都有三个放热峰和一个吸热峰。1、2、3分别对应的是GP区、η′相和η相的析出导致的放热峰;4代表η相的溶解吸热峰。铝合金和复合材料的GP区放热峰是一致的，这说明颗粒对合金元素的偏聚过程影响不大。而复合材料η′相和η相的放热峰分别比基体合金降低了4.4℃和0.5℃，这是由于颗粒加入后在基体中引入高密度的位错，为η′相和η相的生长提供了更多的形核位置导致的。颗粒的加入还同时导致基体合金溶解范围的扩大，使得复合材料η相的溶解峰比基体合金低38.2℃。

从图中还可以看出复合材料的峰值要低于铝合金，这是由于复合材料中只有55vol.％的7075基体对热流有贡献，因此相比于7075铝合金的峰值有所降低。

图2 DSC分析结果 （a）7075铝合金淬火态;（b）SiCp/7075Al复合材料淬火态Fig.2 DSC analysis results （a）7075 alloy as quenched;（b）SiCp/7075Al composite as quenched

3.2 时效过程中7075铝合金及其复合材料的硬度

图3给出了7075铝合金和SiCp/7075Al复合材料在150℃时效的硬度曲线。7075铝合金和SiCp/ 7075Al复合材料在150℃时效时，硬度曲线的规律是一致的。首先，随着时间的延长，硬度逐渐增大，随后达到峰时效平台，最后达过时效硬度逐渐降低。7075铝合金及其复合材料达到峰时效的时间均为9h，硬度分别为203.9HB和296HB。颗粒的加入显著提升了复合材料的硬度，峰时效时，复合材料的硬度相比于基体合金提高了45.2％。虽然铝合金和复合材料都是在9h达到了峰时效，这与复合材料的DSC结果略有不同，但是考虑到时效硬度是每隔一小时取一个试样，因此复合材料的峰值硬度很可能比基体铝合金略有提前，只是在本实验的硬度曲线上没有体现出来。这个推断通过后续的微观组织分析能够得到验证。

3.3 时效工艺对SiCp/7075Al复合材料微观组织的影响

图4是7075铝合金淬火态、峰时效和过时效的透射组织照片及其对应的衍射斑点。从图a中可以看出，铝合金淬火后产生了部分位错，这些位错为时效过程中析出相的析出提供了有利的形核位置。从淬火态对应的斑点（图d）中可以看出，只有纯净的铝的斑点，这说明合金元素还固溶在铝基体中，还没有热量的输入来促使GP区形核。图b是峰时效时铝合金的形貌，可以看出已经析出了大量细小弥散的析出相，经Nano Measure软件计算，峰时效时析出相尺寸在3～8nm之间，平均值为5nm。其对应的斑点（图e）中发现了η′相和η相的斑点，但是此时η′相的斑点比较强，说明η相并不是主要的析出相。η′相与基体是半共格，从而产生应力畸变区，产生强化，并且η′相能对位错产生钉扎作用，因此此时的硬度达到最高值。图c为过时效的微观组织，过时效时η相成为了主要的析出相，这从对应的斑点中即可以看出（图f）。η相呈棒状，长度近40nm，与基体不共格。析出相长大以及应力场的释放导致了铝合金硬度的下降。

图5是SiCp/7075Al复合材料在淬火态和150℃峰时效的显微组织。图a为复合材料的淬火态组织，与铝合金相比，位错密度有很大的提升，这主要是由于颗粒与基体的热膨胀系数相差很大，在淬火时产生热错配应力导致的。图c对应的斑点中只有铝的衍射，同样没有发现GP区的斑点。图b的峰时效的析出相与铝合金的尺寸相当，分布均匀。图d的衍射中可以看出主要的析出相还是η′相。Hong和Gray［14］等人的研究发现颗粒加入导致时效的滞后，主要是由于界面上的MgO和基体中的Mg2Si对7075铝合金的析出相η′、η（MgZn2）有抑制作用，这使得析出相的数量减少，从而使得时效滞后。

从图5中还可以看出，界面中没有生成MgO，基体中也没有Mg2Si生成，这与Hong等人的研究不同。同时有文献表明在晶界或者界面处的能量较高，合金元素容易向界面处运动，会在界面处形成一定程度的偏聚现象［14］，这对基体的析出也会有一定的抑制作用。但是，颗粒能使基体中位错密度升高，有利于η′和η的形核，又促进了基体的析出。综合这两方面因素，导致了复合材料的析出略有提前。这与前文DSC和时效硬度峰的结论也是相符合的。

图4 7075Al的时效组织（a）和（d）淬火态;（b）和（e）峰时效;（c）和（f）过时效Fig.4 Microstructure of aged 7075 alloy（a）and（d）As quenched;（b）and（e）Peak aged;（c）and（f）over aged

图5 SiCp/7075Al复合材料的时效组织（a）和（c）淬火态;（b）和（d）峰时效Fig.5 Microstructure of aged SiCp/7075Al composite（a）and（c）As quenched;（b）and（d）peak aged

4 结 论

本文通过挤压铸造法成功制备了SiC体积分数为45％，颗粒平均粒径为5μm的SiCp/7075Al复合材料。并对复合材料以及基体7075铝合金的时效行为进行了研究，结果如下：

1.通过DSC测试发现，高体积分数SiCp/7075Al复合材料的η′相和η相的析出温度比基体合金分别降低了4.4℃和0.5℃。对复合材料的时效处理应该采用比铝合金稍低的温度。

2.通过采用合理的时效处理工艺，本研究所制备的高体积分数SiCp/7075Al复合材料的硬度较基体合金提升了45.2％（由203.9 HB提升至296HB）。

3.通过7075铝合金和复合材料的时效组织对比发现，复合材料的淬火态位错密度比铝合金有明显提升，有利于析出相的形核;但是合金元素会有一定程度的界面偏聚，这种偏聚会抑制复合材料的析出。综合这两种因素导致了复合材料在宏观时效过程中峰时效略有提前。

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Aging Behavior of High Volume Fraction SiCp/7075Al Composites

LIU Ji-nian1，2，DONG Rong-hua3，LIU Yan3，LIU Yong-xing3
（1.China Astronaut Research and Training Center，Beijing 100094，China;2.Beijing Institute of Technology，Materials Science and Engineering，Beijing 100081，China;3.Harbin Institute of Technology，Materials Science and Engineering，Harbin 150001，China）

High volume fraction SiC particle reinforced 7XXX alloy composites（SiCp/7XXXAl）are suitable for application as structural component in aerospace and automobile industries，due to their high specific strength and specific stiffness.In this paper，45 vol.％SiCp/7075Al composite was prepared by pressure infiltration method.The microstructure and aging behavior of Al alloy matrix and composite were investigated systematically.DSC results show that the exothermic peak ofη′andηin composites are reduced by 4.4℃and 0.5℃relative to 7075 alloy，respectively.The time to reach the aging peak for SiCp/7075Al composite and 7075 alloy was the same（9 hrs）.At the aging peak，the hardness of SiCp/7075Al composite and 7075 alloy have been increased by 38.7％（from 213.4 to 296HB）and 107.6％（from 98.2 to 203.9HB）respectively.It is believed that addition of SiC particles to high volume fraction makes the dislocation density of matrix increase significantly，which thus can accelerate the nucleation of precipitate.On the other hand，the segregation of alloying elements may inhibit the precipitation during aging treatment.Therefore，the aging behavior of the SiCp/7075Al composite is a comprehensive effect of the above two aspects.

Metal matrix composites;Aging behavior;precipitate;Ultrahigh strength Aluminum alloy; Mechanical properties

TB333

A

10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2016.03.004

1673-2812（2016）03-0357-05

2015-04-02;

2015-06-15

刘冀念（1973-），男，副研究员;E-mail：zszdrh0401@163.com。