刘明龙 (江苏省建湖县农产品质量检验检测中心 224100)
重金属混合标样在水质检测中的验证
——以铜、铅、镉为例
刘明龙 (江苏省建湖县农产品质量检验检测中心 224100)
为验证混合标样配制测试的可行性,现采用铜、铅、镉3种重金属标准溶液配制成混合标样,取部分稻田水进行加标,对加标后的稻田水中这3种重金属含量进行了检测。结果表明,该方法并没干扰其他元素标准曲线的建立,同时检测结果重现性好,结果准确。此外,将混合标样配制应用于重金属检测,不仅节省了人力和时间,提高了检测效率,还减少了酸溶液的使用及废液的处理,有效降低了对环境的污染,减小了对检验员的安全隐患。
重金属;混合标样;稻田水;标准曲线;检测效率
目前,水质中铜、铅、镉含量的测定一般依据国标GB 7475-1987,采用火焰原子化器进行检测,具体是将这3种重金属标液单独配制标准曲线,对样品中所含重金属进行检测。该方法虽测试精准,但存在较多问题,如需要容量瓶等实验器材多,酸、水消耗大,对操作人员要求高、存在较大的安全隐患等。若能使用重金属混合标样配制方法进行标准曲线的配制,则可有效避免上述问题,大大降低检测成本,提高实验安全性,且省时、省工。但采用混合标样配制测试是否会对测试结果的精确性产生影响,还有待验证。为此,笔者结合实际检验工作,对混合标样配制的可行性进行了实验验证。
1.1 实验原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 仪 器
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备(配有乙炔-空气燃烧器),光源为铜、铅、镉空心阴极灯,MARS 6 CLASS微波消解仪,抽滤机(0.45μm滤膜),超声波清洗器等。
1.2.2 试 剂
硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL,优级纯,国药集团化学试剂有限公司。硝酸溶液(1+499),用硝酸配制。铜标准溶液,100μg/mL,中国计量科学研究院。铅标准溶液,100 μg/mL,中国计量科学研究院。镉标准溶液,100μg/mL,中国计量科学研究院。中间标准溶液,用硝酸溶液稀释金属标准溶液,此溶液中铜、镉溶度分别为50.00 mL/L、10.00 mL/L。饮用纯净水,杭州娃哈哈百立食品有限公司。
1.3 样品处理
样品采集结束后立即用抽滤机(0.45μm滤膜)过滤,过滤后立即加硝酸酸化至pH 1-2,正常情况下,每1 000 mL样品加2 mL硝酸,将酸化过的样品立即保存在洗净的聚乙烯塑料瓶内。
1.4 仪器条件
水质中铜、铅、镉含量使用火焰原子化器进行检测,仪器条件依照参考文献[1、2]。
1.5 标准曲线
参照表1,在100 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释标准溶液、中间标准溶液,配制至少4个工作标准溶液,其溶度范围应包括样品中被测元素的溶度。
表1 工作标准溶液浓度
2.1 标准曲线相关系数的精密度
使用重金属混标的方法,分别配制5条平行曲线,实验结果(见表2)。结果表明,用金属混标配制标准曲线,其他元素的存在不会干扰待测元素的标准曲线建立,且标准曲线稳定,其相关系数满足实验要求。
表2 标准曲线相关系数的精密度
2.2 方法的精密度
对GSB-5圆白菜标样15个平行样及7个空白试剂进行消解,实验结果(见表3)。结果表明,经MARS 6 CLASS全自动微波消解仪处理后的样品,采用重金属混标曲线,依据NY/T395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》,土壤监测Cu、Pb、Cd测定值的相对偏差限值分别为10%、10%、20%[3]。本次实验中,3种元素检测值的相对标准偏差均在规定范围之内,完全符合技术规范要求。
2.3 方法的准确度
本实验采用对稻田水加标的方法,分别对5个不同浓度梯度10个平行样品进行检测,测试结果(见表4)。结果表明,使用该方法对5个加标梯度浓度的稻田水中的铜、铅、镉含量进行检测,检测结果均在添加回收率的规定范围之内[4],证明该方法准确可靠,符合检测要求。
2015-11-23