驱动电机用钕铁硼永磁材料的制造

董辉

驱动电机用钕铁硼永磁材料的制造

董辉

阐述Nd-Fe-B永磁体电机的优秀特性；从实现磁感应强度与稳定性兼容以及防止产生反磁化区的基础上，介绍永磁体的生产工艺；详细分析扩散Dy（镝）的工艺原理。

驱动电机；钕铁硼；加工工艺；镝Dy

对电动汽车（EV）与混合动力车（HEV）来说，Nd-Fe-B（钕铁硼）系列烧结永磁是不可缺少的。已实际应用的永磁材料中，其磁力最强，安装在车辆中不大的驱动电机却可以输出较高的功率与转矩。图1为日产聆风采用的Nd-Fe-B永磁体电机的剖面图，其最大输出功率为80 kW。

作为汽车用永磁电动机，除了驱动电机之外，汽车空调的电动压缩机及电动助力转向装置等也采用这类电动机。

1 实现磁感应强度与稳定性兼容

Nd-Fe-B烧结永磁性能优秀的原因，在于其剩余磁通密度与矫顽力较高的缘故，其磁化曲线如图2所示。剩余磁通密度是指充磁完成后外部磁场为0时的磁通密度大小，它表示的是磁力的强度。而矫顽力是指对已充磁、被磁化的永磁体加上与磁化反向的磁场，使磁感应强度为0时的外部磁场的大小。可以说：矫顽力越大，永磁体的性能就越稳定；外部环境就难以造成退磁（磁通密度减少）。

永磁体的性能指标中有一项为最大磁能积，它是指与充磁磁场相反方向磁场的大小与此时磁通密度之积的最大值。以日本信越化学工业公司为例，批量产品中最大磁能积最大的为414kJ／m3（52MGOe）。这约是普通铁氧体永磁的10倍，约是Sm-Co（钐-钴）系列永磁的2倍。

Nd-Fe-B烧结永磁具有较高的剩磁密度与矫顽力，是因永磁体的主相为Nd2Fe14B化合物。按磁转矩较大的Fe进行换算，Nd2Fe14B化合物大约为7成，占了一大半，加之Nd2Fe14B化合物具有较高的晶体磁各向异性。晶体磁各向异性表明随晶体结构方位的不同（原子有规律的排列方向），物质具有不同的磁特性。晶体磁各向异性越高，就意味着越有可能获得矫顽力非常优秀的永磁体。可以认为：Nd-Fe-B烧结永磁是Nd与B在某一方向上强力地控制着Fe的较大的磁转矩。

但是，当将Nd-Fe-B永磁体用于EV与HEV的驱动电机上时，就需要考虑耐热性的问题。作为永磁体其自发磁化强度消失的温度称为居里温度。Nd-Fe-B永磁体的居里温度为330℃左右，还是比较低的。工作温度越高，剩磁密度与矫顽力就变得越低。耐热性中尤其是矫顽力随温度变化的情况不能忽视。对驱动电

机永磁体的要求是：耐热性为150℃左右，在此温度下不退磁且矫顽力较高。

为了提高驱动电机用Nd-Fe-B永磁体的矫顽力，则用重稀土类的Dy（镝）来置换Nd2Fe14B化合物中的一部分Nd。就矫顽力的指标来看，Dy2Fe14B化合物的矫顽力约是Nd2Fe14B化合物的2倍。在驱动电机用Nd-Fe-B永磁体中，添加质量上为10%的Dy后，矫顽力可以提高到2387kA／m（30kOe），而且还可以提高耐热性。添加Dy后，矫顽力得到提高的另一方面，剩磁密度将会下降。与Nd2Fe14B化合物相比，Dy2Fe14B化合物的饱和磁通只是其1／2。因此，应根据使用场合、从所需要耐热性来选用合适的品种。

2 防止产生反磁化区

通过添加Dy可以使Nd-Fe-B烧结永磁体具备实用的矫顽力。但要引发出这种能力，工艺技术就变得非常重要。

在生产永磁体的过程中，为了提高矫顽力，重要的事项是保证永磁体的组织能够防止反磁化区的产生与蔓延。在主相中，将具有同方向磁矩的区域称为磁畴，如图3所示。在名词术语标准中，其被定义为：磁畴是磁性材料内部自发磁化的大小和方向上基本上是均匀一致的区域，这一区域通常是很微小的。

在完全充磁的状态下，主相内的磁矩全都朝着一个方向。但当对Nd-Fe-B系列永磁体加上此方向磁场与外部磁场时，在粒界相附近一旦出现反磁化区（与充磁时所朝方向相反方向的磁区），Nd-Fe-B系列永磁体就具有这样的性质：以此为起点，主相的磁矩一齐反转，如图4所示。此一齐反转与退磁相关，因此为了获得较高的矫顽力很重要的工作是如何防止反转。

很明显，要想防止反磁化区的产生，只要消除包围主相Nd2Fe14B化合物粒界相的缺陷，整洁而又无缺陷地包起主相就可以了。对此，X公司在工艺上主要考虑3点：①尽量减小粒径；②提高粒界面的结晶性；③使粒界面保持平滑。

永磁体的生产工艺如图5所示，整个过程包括：用原材料制造合金的熔炼工序；粉碎合金制成永磁粉末（磁粉）的氢碎工序；将磁粉置入模具中加上磁场后成形的取向成形工序；将成形品经烧结固化与包括低温热处理的时效工序；达到规定尺寸的车削及磨削加工工序；为确保其耐腐蚀性的表面处理工序。为了防止磁粉的氧化，直至烧结、时效工序的处理都是在真空或惰性气体中进行，所采用的是以数百公斤到数吨为单位的分批制造方式。

对尽量减小粒径来说，粉碎工序比较重要。粉碎工序分为两个阶段，将合金粉碎成100 μm左右晶粒的粗粉碎和之后将其粉碎至3～5 μm晶粒的微粉碎。之所以规定粒径为3～5 μm，这是为了确保产品性能与批量生产时的安全性。再减小粒径的话，相对的表面积就会增大，晶粒容易氧化而特性变坏。加之活性度增

大，容易燃烧，危险性增加。

微粉碎时采用的设备是喷射式粉碎机。其将高压的惰性气体（氮气）从狭小的喷嘴中喷出，形成高速气流，射入到已粗粉碎的永磁合金上，永磁粗粉粒之间产生碰撞，且与四壁碰撞的同时形成微粉碎。再用旋风分离器消除微晶粒中过小与过大的晶粒，形成大小为3～5 μm的晶粒。

3 轻柔加压经烧结获得高密度永磁毛坯

粉碎工序后的取向成形工序的目的是将已粉碎的粉末（微小永磁）进行取向。所谓取向就是将粉末（微小永磁）的磁化方向都集中在一定的方向上，其集中程度（取向性）越高，剩磁密度就越高，如图6所示。

向模具中填充粉末（微小永磁），加上强磁场使微粉取向，之后再加压成形。这里很重要的一点是所加压力不得超过必要值。过度地加压反而造成已取向的粉末变为混乱状态。应加压成形，达到成形体不会散落即可。要想实现较高的取向性，必须在模具内部形成磁场均匀的空间。若电磁铁的配置以及模具的大小、形状、材质造成磁场不均匀，则取向性就会变差。永磁材料生产厂家可采用磁场分析等方法形成均匀磁场。

成形后的烧结、时效工序是关系到提高粒界面的结晶性与使粒界面保持平滑的重要工序。Nd-Fe-B系列永磁毛坯的烧结温度是1 100℃，利用液相的烧结法所得毛坯可实现致密化。时效处理就是为进一步增大矫顽力的热处理，其在Nd富相的熔点（500℃）附近实施，Nd富相是指与Nd2Fe14B相比，Nd较多的化合物。由此，Nd富相顺利地包围了主相，晶粒面的结晶性得到提高。在烧结与时效工序，每当材质变化时，就要改变温度控制曲线，对升温与降温的速度及氛围等都要细致地进行控制。

4 关于扩散Dy

与Nd-Fe-B系列永磁相关的许多研究与制造单位，不仅在研究关于扩散Dy的工艺，而且在致力于研究如何减少以至不使用Dy的课题。为了增加矫顽力需要Dy，但如前面所述，增多Dy的添加量后，则剩磁密度变小。尽可能不使用Dy而维持较高的剩磁密度、提高矫顽力，这已经是多年遗留下来的课题。而且近几年来，Dy的价格飞涨。按国外的说法是：飞涨的原因是主要生产国——中国限制出口，Dy变成了投机的对象。2011年7月Dy金属的价格为3 100美元／kg，约是2010年同期的10倍。所以减少使用Dy与降低原材料费用直接相关。

为了减少Dy的用量，生产厂家开发出了双合金法。所谓双合金法就是分别准备主相为Nd2Fe14B化合物的合金与包含晶界相Dy的助剂合金，然后将这2种材料混合，形成原料粉的制作方法。

4.1 双合金法制备烧结Nd-Fe-B永磁材科

双合金法制粉工艺为：熔炼两种母合金并分别铸锭。其中主合金成分与Nd2Fe14B相的成分十分接近；辅合金是富稀土的并含有钴、铜、铝、镓、钒、钛等元素之中的一种或两种以上的元素，辅合金实际上是晶界相。制粉分3个阶段，粗破、中破、气流磨。最终将粉料粒度控制在3.8～4.2 μm，然后将粉末在取向磁场中压制成形，再进行烧结。

因为含有Dy的助剂合金的熔点比主相Nd2Fe14B化合物的熔点还低，所以烧结时Dy主要分布在晶界附近，由此可以抑制Dy侵入到主相一侧。Dy若很少侵入到主相一侧的话，Nd2Fe14B化合物的比例增加，由此可以提高剩磁密度。此后，双合金法生产技术已有了很大的发展。德国真空冶炼公司用双合金法生产出了目前世界上磁能积最高（451 kJ／m3）的烧结NdFe-B永磁体。日本信越化学公司也用双合金法生产出磁能积高达414 kJ／m3的烧结Nd-Fe-B永磁体。

从上面的说明中可以看出，传统的双合金工艺通过将不含重稀土近似于化学计量组成的母合金与添加了重稀土类金属的助剂合金烧结，即将熔点不同的2种合金烧结，就能够提高结晶磁向异性的Dy等重稀土有选择性地配置在晶粒附近。由此，在抑制了剩余磁通密度下降的同时，还提高了矫顽力，有效地发挥了重稀土元素的作用。

4.2 晶界扩散Dy工艺

近几年来，在双合金工艺的基础上，生产厂家又开发出了晶界扩散Dy工艺。概括来说，这项工艺人为地将Dy从烧结钕铁硼磁体沿着晶界扩散进入钕铁硼基体相内部，并择优分布于主相晶粒边缘，改善不均匀区各向异性，明显提高矫顽力且保持剩磁几乎不会下降，这种技术被称为晶界扩散技术。

从另一个角度来看，外国一些厂家之所以积极开

发出多种不同的晶界扩散技术，一是企业之间的技术竞争，更主要的是贯彻他们减少或不用重稀土的国策，摆脱所谓依赖从中国进口的风险。

下面从磁化曲线与磁畴移动的关系，来介绍信越化学工业公司开发的晶界扩散技术的机理。如图7所示，由于将Dy集中配置在晶界附近，与双合金工艺相比，进一步提高了矫顽力，防止了饱和磁场强度的下降。

未充磁状态的Nd-Fe-B烧结磁体的金属组织如图7a中的右侧所示。在未充磁（即消磁）状态下的磁体化合物晶粒内，存在有很多磁畴，这些磁畴的磁极并不是一致的，而是相反的，磁场强度处于抵消的状态，所以磁场处于稳定状态。如图7a中的①所示。某些磁畴的上端为N极，而另一些磁畴的下端为N极，如图7a中的②所示。

当加上外部磁场后，磁畴的边界——畴壁容易移动，与磁场平行的磁畴的体积增加，如图7b的③所示。当畴壁移动完成之后，畴壁处于消失状态，变为单一的磁畴，即充磁完成，如图7b的④所示。

当外加磁场减弱时，磁感应强度只是微微下降，即便去掉外加磁场，磁感应强度也不再降低。进而加上反方向磁场时，在矫顽力的作用下，从磁体的表面开始，具有反向平行磁感应强度的磁畴产生反磁化核，如图7c的⑤所示。由此处起始，磁场微微增强，就使反磁化核突然成长，造成磁反转，如图7c的⑥所示。

如上所述，Nd-Fe-B烧结永磁体的矫顽力取决于反磁化区的成核。通过增大磁晶的向异性，抑制反磁化核的生成，可以获得更高的矫顽力。

当用结晶磁向异性较大的Dy或Tb等重稀土金属置换结晶内的Nd之后，就可以增大矫顽力；但置换量过大时，虽然矫顽力增加，但另一方面，剩余磁通密度下降。

信越化学所开发的晶界扩散工艺中，与过去的双合金工艺相比，Dy等重稀土类更集中地配置在晶界附近，由此，在有效地提高矫顽力的同时，还可以有效地抑制剩余磁通密度的下降，如图8所示。

双合金工艺与晶界扩散工艺中，Dy状态的对比示意图如图9所示。老式的双合金法使Dy选择性地配置在主相晶粒附近，实现了矫顽力与剩余磁通强度的兼容。而晶界扩散法将Dy集中配置在晶粒附近，防止了磁通强度的降低而且提高了矫顽力。

因为老式的双合金法是在高温热处理的烧结工序使Dy扩散的，所以就有比需要量还多的Dy扩散到了晶粒的附近。而这里介绍的晶界扩散工艺是在加工工序完成之后，再在磁体表面涂覆重稀土类化合物，在低于烧结温度的温度下进行热处理，即扩散处理。此时，晶粒相成分在表面熔出，并与涂覆的重稀土类化合物进行反应。此后，重稀土类成分通过晶粒相扩散到磁体内部。与双合金扩散工艺相比，可以获得只在晶粒面上选择配置重稀土类的组织；与用双合金扩散工艺制造具有相同程度矫顽力磁体相比，晶界扩散工艺只使用了约一半的重稀土类合金，而且提高了剩余磁通密度。

5 结语

在欧佩克的石油大亨通过控制全球市场油价富可敌国之时，作为全球最大的稀土资源国，中国烧结钕铁硼永磁体虽然产量高，但与日本和欧美发达国家相比，其多为磁能积较低（38～45 kJ／m3）的中低档产品，产品附加值较低。

无论是在资本市场，还是从地缘政治的角度，稀土都被高度关注。但在受到WTO不利仲裁的当下，积累多年的产品低端同质化，免不了要进行残酷的价格战，缺乏定价话语权、偷采走私泛滥等问题，严重制约了中国稀土行业的发展。

目前中国生产烧结钕铁硼永磁材料大部分还是用单合金法，单合金法制备烧结钕铁硼永磁体容易导致Nd2Fe14B主相成分的偏离，伴随有富钕相分布不均匀，出现块状富钕相，阻碍高性能钕铁硼永磁体的制备。但是中国企业在生产实践中，还很少开展双合金扩散工艺与晶界扩散工艺的研究。中国稀土永磁材料生产技术和装备应向世界先进企业靠拢，在一些新生产工艺上实现突破。目前，中国技术在磁体一致性、抗腐蚀能力、表面处理等方面，与发达国家还存在差距。只有在材料方面赶超先进水平，才能生产出高品质的驱动电机。

［1］钟明龙，刘徽平.我国钕铁硼永磁材料产业技术现状与发展趋势［J］.电子元件与材料，2013，32（10）：6-9.

［2］刘海州.烧结钕铁硼永磁材料制备工艺的研究进展［J］.稀有金属与硬质合金，2012，40（3）：44-46，62.

［3］李建，周磊，刘涛，等.烧结钕铁硼晶界扩散Dy工艺进展［J］.稀土，2013，34（3）：86-91.

附：2个名词解释

1）主相：指材料中决定材料性能的那一部分，它是材料的主要部分。以Nd-Fe-B材料为例，它由Nd2Fe14B相、富Nd相、富B相等组成，其中Nd2Fe14B相占绝大部分；Nd-Fe-B磁体的性能主要由Nd2Fe14B相决定，因此，Nd2Fe14B相就是Nd-Fe-B材料的主相。

2）畴壁：相邻磁畴间的边界区域，其厚度相当于许多个单位晶格点阵单元，在畴壁中磁矩的取向从一个磁畴的方向至相邻磁畴的方向是逐渐改变的。

（编辑 心翔）

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Manufacturing of Nd-Fe-B Permanent Magnet Material for Driving Motor

DONG Hui

This article states advanced features of Nd-Fe-B magnet driven engine；introduces manufacturing techniques of permanent magnet and deeply analyses the technical principal of Dy diffusion，based on the actual intensity of magnetization，compatibility of stability and avoidance of demagnetization.

driving motor；Nd-Fe-B；processing technique；dysprosium

U469.72

A

1003－8639（2016）04－0006－05

2015-12-13