不同月份杏叶挥发性化学成分的GC/MS分析

李铁纯，侯冬岩，刁全平，回瑞华，肖海燕

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)



不同月份杏叶挥发性化学成分的GC/MS分析

李铁纯，侯冬岩，刁全平，回瑞华，肖海燕

(鞍山师范学院 化学与生命科学学院,辽宁 鞍山 114007)

用水蒸气蒸溜法提取不同月份杏叶挥发性化学成分,气相色谱法分离,质谱法鉴定结构.结果表明5月份杏叶的挥发油中，鉴定出3种化合物，其主要成分为：苯甲醛占97.33%；6月份杏叶的挥发油中，鉴定出11种化合物，其主要成分为：叶醇占39.23%、反-2-己烯醛占11.35%、苯甲醛占11.07%、乙酸叶醇酯占12.76%；7月份杏叶的挥发油中，鉴定出15种化合物，其主要成分为：反-2-己烯醛占9.79%、叶醇占6.32%、苯甲醛占59.32%；8月份杏叶的挥发油中，鉴定出6种化合物，其主要成分为：叶醇占13.34%、苯甲醛占50.28%、乙酸叶醇酯占13.61%.由分析结果可知，6月份和7月份杏叶的挥发油中鉴定出化合物种类较多，而在4个月份杏叶的挥发油中共有的化合物苯甲醛5月份最多，含量达97.33%.

杏叶；挥发油；不同季节；气相色谱-质谱

杏叶英文名leaf of Apricot，系蔷薇科植物杏、野杏或山杏的叶.杏树分布于全国各地，多系栽培，我国北部地区，尤其在河北、山西、山东、江苏、新疆伊犁一带有野生[1,2].杏叶主要功效为祛风利湿、明目、主治水肿、治疗皮肤瘙痒、目疾多泪、痈疮瘰疬等.杏叶具有浓郁的香气并含有挥发油.关于杏叶的挥发油化学成分的研究未见报道，本文对杏叶挥发性化学成分随季节的变化进行研究，将为杏叶在医学、人类健康等领域的应用提供科学依据.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

HP 6890-5973型气相色谱-质谱联用仪(美国惠普公司),R2-201型旋转蒸发器(上海中科机械研究所)；无水硫酸钠(分析纯).

杏叶：2010年5～8月采自鞍山师范学院校园,阴干粉碎(过孔径为0.3 mm筛)备用.

1.2 杏叶挥发油的提取

分别取5～8月50 g干燥的杏叶粉末置于1 000 mL圆底烧瓶中,加入400 mL去离子水浸泡12 h，用水蒸汽蒸馏6 h[3]，馏出液用乙醚连续萃取3次，用旋转蒸发器除去乙醚，得到黄色透明液体,用活化过的无水硫酸钠脱水备用[3].

1.3 气相色谱-质谱条件

1.3.1 色谱条件 色谱柱：HP-5弹性石英毛细管柱25 m×0.25 mm×0.33 μm;升温程序：初始温度40 ℃保持2 min,以4 ℃/min升至220 ℃保持5 min；汽化温度:230 ℃；进样量：0.2 μL；载气：He；载气流量：1 mL/min；分流比：50∶1.

1.3.2 质谱条件 离子源：电子轰击(EI)；离子源温度：230 ℃；电子能量：70 eV；发射电流：34.6 μA;电子倍增器电压：1 988 V；接口温度230 ℃；质量范围：20～50 m/z.

1.4 测定方法

分别取按1.2提取的 5～8月杏叶挥发油样品各0.2 μL，用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定.通过G1701BA化学工作站数据处理系统，检索NIST98谱图库，并分别与八峰索引及EPA/NIH质谱图集的标准谱图进行对照、复合，再结合有关文献进行人工谱图解析[4,5]，确认其挥发油的各个化学成分，再通过G1701BA化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行定量分析，分别求得各化学成分在挥发油中的相对百分含量.

2 结果与讨论

2.1 测定结果

按1.4测定方法进行实验，不同月份的杏叶挥发油的总离子流图如图1～4所示.

图1 5月份杏叶挥发油总离子流图

图2 6月份杏叶挥发油总离子流图

图3 7月份杏叶挥发油总离子流图

图4 8月份杏叶挥发油总离子流图

将图1～4确认的不同月份的杏叶挥发油中的化学成分及求得的各化学成分在挥发油中相对百分含量列入表1.

从5月份杏叶的挥发油中，鉴定出3种化合物，其主要成分为：苯甲醛占97.33%；6月份杏叶的挥发油中，鉴定出11种化合物，其主要成分为：叶醇占39.23%、反-2-己烯醛占11.35%、苯甲醛占11.07%、乙酸叶醇酯占12.76%；7月份杏叶的挥发油中，鉴定出15种化合物，其主要成分为：反-2-己烯醛占9.79%、叶醇占6.32%、苯甲醛占59.32%；8月份杏叶的挥发油中，鉴定出6种化合物，其主要成分为：叶醇占13.34%、苯甲醛占50.28%、乙酸叶醇酯占13.61%.

2.2 结果讨论

由分析结果可知6月和7月份杏叶的挥发油中鉴定出化合物种类较多，而在4个月份杏叶的挥发油中共有的化合物苯甲醛5月份最多，含量达97.33%.

苯甲醛广泛存在于植物中，特别是在蔷薇科植物中[6].苯甲醛可作为特殊的头香香料，微量用于花香配方，如紫丁香、白兰、茉莉、紫罗兰、金合欢、葵花、甜豆花、梅花、橙花等中.还可作为食用香料用于杏仁、浆果、奶油、樱桃、椰子、杏子、桃子、大胡桃、大李子、香荚兰豆、辛香等香精中.苯甲醛是GB 2760-1996规定为暂时允许使用的食用香料,主要用于配制杏仁、樱桃、桃子、果仁等型香精，用量可达40%.

表1 不同月份的杏叶中挥发油中化学成分鉴定结果

[1] 于文清,刘晓辉.承德野生杏仁和杏叶蛋白质含量的测定[J].承德民族师专学报,2011,31(2):54-55.

[2] 王飞,陈登文,李嘉瑞.杏花及幼果的抗寒性研究[J].西北植物学报,1995,15(2):133-137.

[3] 回瑞华,侯冬岩,李铁纯.千山卷柏中萜类化合物的提取与分析[J].鞍山师范学院学报,2005,7(4):31-32.

[4] Heller S R.Milne G W A.EPA/NIH Mass Spectral Dtabase[M].Washington:US Government Print Office,1978.

[5] 施钧慧,汪聪慧.香料质谱图集[Z].北京:中国质谱学会,1992.

[6] 周铁生,杨庆宽,王宗周.天然苯甲醛新来源[A].2002年中国香料香精学术研讨会论文集[C].北京:中国香料香精化妆品工业协会,2002.

(责任编辑：陈 欣)

Analysis of the volatile constituents from leaf of Apricot in different months by GC/MS

LI Tiechun,HOU Dongyan,DIAO Quanping,HUI Ruihua,XIAO Haiyan

(School of Chemistry and Life Science，Anshan Normal University,Anshan Liaoning 114007,China)

Distilled water vapor method was used to extract different months apricot leaf volatile chemical composition,gas chromatography separation,mass spectrometry identification of structure.Results show that the volatile oil of apricot leaf in May,identified three kinds of compounds,its main composition is:benzaldehyde (97.33%);Apricot leaf essential oil,in June 11 compounds identified,its main composition is:leaf alcohol (39.23%),anti-2-hexene aldehyde (11.35%),benzene formaldehyde (11.07%),leaf alcohol acetate (12.76%);Volatile oil of apricot leaf in July 15 compounds identified,its main composition is:anti-2-hexene aldehyde (9.79%),leaf alcohol (6.32%),benzene,formaldehyde (59.32%);Apricot leaf in the volatile oil in August,6 kinds of identified compounds,its main composition is:leaf alcohol (13.34%),benzene,formaldehyde (50.28%),leaf alcohol acetate (13.61%).By the analysis result in June and July apricot leaf identified compounds in the volatile oil of sort is more,and in the four month apricot leaf essential oil compound benzaldehyde in them in May,most content of 97.33%.

leaf of Apricot；volatile oil；different months;GC/MS

2016-06-02

辽宁省教育厅科学技术基金(20331079)资助.

李铁纯(1969-)，男，辽宁鞍山人，鞍山师范学院化学与生命科学学院教授，主要从事有机分析及天然产物化学教学与研究.

Q935

A

1008-2441(2016)04-0028-04