ICP-OES法测定铝合金中多个元素

姜帅，刘权，田碧英

（1.重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123；2.重庆市涪陵食品药品检验所，重庆 408000）

ICP-OES法测定铝合金中多个元素

姜帅1，刘权1，田碧英2

（1.重庆市计量质量检测研究院，重庆 401123；2.重庆市涪陵食品药品检验所，重庆 408000）

运用以等离子炬作发射光谱的激发光源，中阶梯光栅及电荷注入式装置（CID）固态检测器的电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行元素分析，直接对铝合金中基体元素铬、铜、锰、镁、锌、铁进行测定。进一步优化了仪器测定参数和分析谱线，并对实际样品的分析结果、分析效率及成本进行了研究。

ICP-OES；7A04；铝合金

0 引言

铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。工业经济的飞速发展，对铝合金焊接结构件的需求日益增多，使铝合金的化学分析研究也随之深入。铝合金中通常需要加入铜、锌、锰、镁等合金元素。7A04铝合金属于AL-Zn-Mg-Cu系超高强度铝合金，亦称超硬铝，是超硬铝中相当成熟，使用时间久和较广的一类铝合金。

7A04由于涉及的元素较多，用湿法化学分析具有以下特点：步骤繁琐，周期长，不能及时出具分析结果，药品使用量大，需要较多的实验人员等。因此，本方法研究了ICP-OES法同时测定7A04铝合金中6种元素的测定。大大降低了分析周期，降低了人力物力的消耗。ICP-OES技术具有分析时效快，线性范围宽，同时能够测定多种元素的特点，是兵装系统、机加等行业大批量检验的首选分析手段。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

（1）电感耦合等离子体发射光谱仪：ICAP6300型，美国Thermo公司。（2）铝合金标样。（3）铬、铜、锰、镁、锌、铁标准溶液。（4）1+1盐酸溶液：用ρ约1.19g/ mL分析纯盐酸配置而成。（5）过氧化氢，分析纯。

1.2 仪器工作条件

按照特定条件对被测样品进行分析，分析时强度基本达到最大且最稳定时而定。选用的仪器部件有：标准同心雾化器、旋流雾室、石英矩管。选用的仪器条件有：用TEVA工作软件对各元素在测量时的参数进行优化，从而得到各待测元素的最佳测量条件。泵速设定在50/min，RFPower设定为1150W，调节雾化器压力高或者低直到“火舌”位置正确，一般为24PSI，辅助气流量设定为0.5L/min，观测高度15mm，短波范围15秒，长波范围5秒，样品冲洗时间30秒。

铝合金基体较为复杂，根据元素含量范围和共存元素之间干扰情况而选谱线：选择谱线的原则：（1）选择经过校对过的谱线。（2）选择不同波长的较灵敏的谱线作为分析用谱线，依次标准化和测定结果。（3）如果有多点标准校准的，选择曲线线性好的谱线结果。（4）在确保上述情况下，选择谱线强度高（灵敏性高）的谱线。（5）选择谱线干扰小的谱线的结果。综上所述本文选择的谱线如下：铬的分析波长为283.563；铜的分析波长为324.754，锰的分析波长为257.610，镁的分析波长为279.553，锌的分析波长为213.856，铁的分析波长为259.940。

1.3 试料分解与试液制备

称取试样0.0500g于100mL钢量瓶中，加入10mL（1＋1）盐酸和数滴过氧化氢低温加热溶解，溶解完后稀释至刻线摇匀待测。

1.4 建立标准曲线（表1）

分别精密称取4份金属铝（99.99%）0.0500克于100mL钢量瓶中，按表1含量加入铬、铜、锰、镁、锌、铁标准使用液，于低温电炉上加热，待试样溶解完全，取下冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。按照上述仪器工作条件，将标样1、标样2、标样3分别吸喷到等离子体光谱仪中，绘制标准曲线。其标准曲线线性良好，各元素的相关系数均在0.999～0.9999。

表1 %

2 结果与讨论

2.1 结果的可信程度

将购买的7A04铝合金标样按照上述方法消解，吸喷到等离子体光谱仪，结果如表2所示。

表2 %

R151

A

1671-0711（2016）10（下）-0136-02