捣固胶质层指数在焦炭质量预测中的应用

罗 东，王光辉，郑 超，田永胜，王 勋，周 勇

（1.武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉，430081；2.武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北武汉，430081）

捣固胶质层指数在焦炭质量预测中的应用

罗 东，王光辉，郑 超，田永胜，王 勋，周 勇

（1.武汉科技大学化学工程与技术学院，湖北武汉，430081；2.武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北武汉，430081）

通过对烟煤胶质层指数测定方法进行改进，在捣固密度为1.10 t/m3下测定配合煤捣固胶质层指数（Yd，Xd），以配合煤的干燥无灰基挥发分（Vdaf）、黏结指数（G）和捣固胶质层最大厚度（Yd）为自变量，分别以焦炭的冷态强度（M10，M25）和热态性能（CRI，CSR）为因变量，利用多元线性回归分析方法，建立捣固密度下的Vdaf-G-Yd焦炭质量预测模型，并对其进行F检验和误差分析。结果表明，捣固胶质层指数（Yd，Xd）能更准确地反映配合煤在捣固炼焦过程中的黏结性能与结焦性能；与传统的Vdaf-G-Y焦炭质量预测模型相比，Vdaf-GYd焦炭质量预测模型具有更好的预测精准度，除M10的相对误差略有增加外，CRI、CSR、M25的相对误差均有所减小，其减小幅度分别为5.7%、12.8%和10.1%。

烟煤；胶质层指数；捣固炼焦；焦炭质量预测；线性回归分析

我国煤炭资源储量丰富，但优质炼焦煤资源极其短缺，只占我国煤炭总储量的20%，而随着高炉大型化以及富氧喷煤技术的应用，对焦炭质量尤其是焦炭热态性能的要求越来越高［1-2］。而采用捣固炼焦技术可以有效提高高挥发分、弱黏结性煤的利用率，使我国炼焦煤资源能被更充分利用，对我国焦化行业的可持续发展具有重要的现实意义［3］。石晓明等［4］对单种煤在不同堆密度下胶质层的厚度（Y）、胶质层体积曲线及胶质层最终收缩度（X）的变化规律研究得到，随着单种煤堆密度的增加，其胶质层厚度逐渐增加和半焦最终收缩度明显减小。王敬坡等［5］研究了在国标条件（堆密度为0.75 t/m3）下测得的Y值在捣固炼焦焦炭质量预测模型中的应用。但是将配合煤的捣固胶质层指数运用到捣固炼焦焦炭质量预测模型中的研究却很少有文献报道。为此，本研究通过对烟煤胶质层指数测定方法进行改进，在捣固密度为1.10 t/m3下测定配合煤的捣固胶质层指数（Yd，Xd），以配合煤的干燥无灰基挥发分（Vdaf）、黏结指数（G）和捣固胶质层最大厚度（Yd）为自变量，分别以焦炭的冷态强度（M10，M25）和热态性能（CRI，CSR）为因变量，利用多元线性回归分析方法，建立捣固密度下的焦炭质量预测模型（Vdaf-G-Yd），并与传统的焦炭质量预测模型（Vdaf-G-Y）相比较，以期获得更好的预测精准度，为稳定捣固炼焦焦炭生产和提高焦炭质量提供理论依据。

1　试验

1.1试验原料及设备

试验原料:试验所用炼焦煤均取自湖南煤化新能源有限公司生产用煤，其基本性质见表1。

试验设备:JCY-1型胶质层测定仪、天龙-NJ300黏结指数测定仪、武汉科技大学自制5 kg试验焦炉、SYD-T1224型焦炭反应性及反应后强度测定仪。

1.2试验方法

在捣固胶质层指数测定前，用直尺测量煤杯深度、半径及压盘总长度。称取100±0.5 g煤样，按堆锥法分四次装入煤杯，将煤样摊平，安放压盘，对煤样进行捣固。通过压盘杆高出煤杯上沿的长度来准确控制煤杯中煤样堆密度，其计算公式为:

式中:L2为压盘杆高出煤杯上沿的长度，cm；M为煤样质量，g；R为煤杯内半径，cm；ρ为煤样堆密度，取1.10 t/m3；L1为压盘杆总长度，cm；H为煤杯深度，cm。

表1　炼焦煤的煤质分析Table 1 The properties of coking coals

捣固炼焦试验在5 kg试验焦炉中进行。入炉煤水分控制在10%左右；捣固密度为1.10 t/ m3；装煤温度为800℃；焦饼中心终温控制在950～960℃范围内；自控程序升温时间为6.5 h；结焦时间为5.5 h。

1.3分析检测

胶质层指数（Y，X）的测定依据GB/T479—2000执行，炼焦煤的干燥无灰基挥发分（Vdaf）测定依据GB/T212—2001执行，炼焦煤的黏结指数（G）测定依据GB/T5447—1997执行，焦炭冷态强度（M25，M10）测定依据GB/T1996—2003执行，焦炭热态性能（CRI，CSR）测定按GB/T 4000—2008执行。

2　结果与分析

2.1堆密度对配合煤胶质层指数的影响

本试验配煤方案如表2所示。不同堆密度下配合煤的胶质层指数及体积曲线如图1所示。从图1中可以看出，与国标条件（堆密度为0.75 t/ m3）下测得的胶质层指数（Y，X）和体积曲线相比，捣固胶质层指数（Yd，Xd）和体积曲线均发生明显改变，主要表现为胶质层最大厚度的增加和半焦最终收缩度的减小，这是因为，随着配合煤堆密度的增加，煤粒间的间隙相应减少，导致煤饼致密化，产生的胶质体所需要填充煤粒间的空隙减小，配合煤的胶质体得到有效铺展，使煤料的表观黏结性能得到提高；同时，由于配合煤堆密度的增加，使半焦的收缩受到抑制，体积曲线变化减缓，其最终收缩度明显降低。由此可见，捣固胶质层指数（Yd，Xd）能更为准确地反映配合煤在捣固炼焦过程中的黏结性能与结焦性能。同时，捣固胶质层体积曲线也能更好地反映配合煤在捣固炼焦过程中的体积变化情况［6］。

表2　配煤方案（wB/%）Table 2 Scheme of coal blending

图1　不同堆密度下配合煤的胶质体性质Fig.1 Plastic mass properties of the blending coal with different bulk densities

2.2预测模型的建立

选用上述炼焦煤设计30种配煤方案，然后在5 kg试验焦炉中进行捣固炼焦试验，对所得到的焦炭样品进行热态性能（CRI，CSR）和冷态强度（M25，M10）分析。

由于配合煤的Y值、Vdaf和G值均对焦炭质量有着显著影响，其中，焦炭气孔的生成与Vdaf有关，G值和Y值反映配合煤的黏结性，并且Vdaf、G和Y在配煤过程中均具有一定的加和性［7］，因此，本研究选取配合煤的Vdaf、G值和Y值作为自变量，焦炭的CRI、CSR、M25、M10为因变量，分别进行三元线性回归拟合，得出传统的焦炭质量预测模型（Vdaf-G-Y）为:

同样，选取捣固密度下配合煤的Vdaf、G值和Yd值作为自变量，焦炭的CRI、CSR、M25、M10为因变量，分别进行三元线性回归拟合，得出捣固条件下新的焦炭质量预测模型（Vdaf-G-Yd）为:

2.3预测模型的显著性检验

为了确认焦炭强度指标与配合煤的Vdaf、G、Y以及Vdaf、G、Yd三者之间是否存在线性关系，还需对Vdaf-G-Y、Vdaf-G-Yd焦炭质量预测模型进一步作方差分析［8］。

多元线性回归模型的显著性检验就是分析自变量x1、x2、…、xk从总体上对因变量y是否有明显的线性关系。根据数理统计学中的相关知识，通常是通过构造检验统计量F检验值进行总体上的线性显著性检验，简称F检验，并且可证明F～F（k，m-k-1）。如果F通过了F＞F（1-α）（k，m-k-1）（其中α为显著水平），即回归模型的总体线性关系在（1-α）置信度下显著成立；否则，认为总体线性关系不显著［9-11］。按照数理统计中的计算公式，对两种焦炭质量预测模型进行方差分析，如表3所示。

表3　预测模型方差分析表Table 3 Variance analysis table of the prediction models

根据F分布临界值表［12］查得，在给定显著水平α=0.025下，F0.975（3，26）=3.67；在给定显著水平α=0.05下，F0.95（3，26）=2.98。由表3中数据可得，F（Vdaf-G-Y）＞F0.95（3，26）均成立，表明传统的Vdaf-G-Y焦炭质量预测模型中焦炭强度指标与Vdaf、G、Y的线性关系在95%的置信度下均显著成立；F（Vdaf-G-Yd）＞F0.975（3，26）均成立，表明Vdaf-G-Yd焦炭质量预测模型中焦炭强度指标与Vdaf、G、Yd的线性关系在97.5%的置信度下均显著成立。由此可见，两种预测模型中均存在较好的线性关系，其中Vdaf-G-Yd预测模型的线性关系较传统的Vdaf-G-Y预测模型更为显著。

2.4预测模型的预测值与实测值的比较

图2～图5分别为两种预测模型下焦炭热态性能和冷态强度预测值与实测值在y=x直线周围的分布情况。从图2～图5中可以看出，与Vdaf-G-Y预测模型相比，除M10外，在Vdaf-G-Yd预测模型中的CRI、CSR、M25均更集中地分布在直线y=x附近，表明Vdaf-G-Yd预测模型的预测值与实测值更加接近。由此可见，Vdaf-G-Yd预测模型的预测效果更好。

为了进一步检验两种模型的预测精准度，对图2～图5中的数据进行误差分析，即首先分别计算两种预测模型的预测值与实测值的相对误差，然后对其误差数据进行比较，可以得出，与传统的焦炭质量预测模型（Vdaf-G-Y）相比，Vdaf-G-Yd模型除对M10的预测相对误差略有增加外，对CRI、CSR、M25的预测相对误差均有所减小，其减小幅度分别为5.7%、12.8%和10.1%。

图2　两种预测模型下CRI的预测值与实测值在y=x直线周围的分布Fig.2 Distribution of the predicted and measured CRI by two prediction models around y=x line

图3　两种预测模型下CSR的预测值与实测值在y=x直线周围的分布Fig.3 Distribution of the predicted and measured CSR by two prediction models around y=x line

图4　两种预测模型下M25的预测值与实测值在y=x直线周围的分布Fig.4 Distribution of the predicted and measured M25by two prediction models around y=x line

图5　两种预测模型下M10的预测值与实测值在y=x直线周围的分布Fig.5 Distribution of the predicted and measured M10by two prediction models around y=x line

3　结论

（1）通过对烟煤胶质层指数测定方法进行改进，在捣固密度为1.10 t/m3下测定的配合煤捣固胶质层指数（Yd，Xd），可以更为准确地反映配合煤在捣固炼焦工艺中的黏结性能和结焦性能。

（2）以配合煤的干燥无灰基挥发分（Vdaf）、黏结指数（G）和捣固胶质层最大厚度（Yd）为自变量，分别以焦炭冷态强度和热态性能为因变量进行多元线性回归分析，建立的焦炭质量预测模型适用于捣固炼焦工艺。

（3）所建立的捣固炼焦焦炭质量预测模型（Vdaf-G-Yd）与传统的焦炭质量预测模型（Vdaf-GY）相比，Vdaf-G-Yd焦炭质量预测模型具有更好的预测精准度，除对M10的预测相对误差略有增加外，对CRI、CSR、M25的预测相对误差均有所减小，其减小幅度分别为5.7%、12.8%和10.1%。

［1］中华人民共和国国土资源部.中国矿产资源报告2011［M］.北京:地质出版社，2011.

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［3］高昆，张银恒.采用捣固炼焦技术制备冶金焦［J］.山西焦煤科技，2006（2）:26-28.

［4］石晓明，颜科求，王光辉，等.堆密度对炼焦煤黏结性能影响的研究［J］.燃料与化工，2014，45（4）: 20-23，26.

［5］王敬坡.捣固焦热态性质预测模型的研究［J］.中国化工贸易，2013（9）:173.

［6］白金锋，李娜，钟祥云，等.煤料堆密度对1/3焦煤黏结性能影响的研究［J］.煤炭转化，2011，34（4）: 43-45，53.

［7］吴玉森，刘辉，张代林，等.焦炭冷态强度多元线性回归分析预测模型的研究及应用［J］.皖西学院学报，2015，31（5）:51-54，60.

［8］王光辉，范程，田文中，等.焦炭质量预测方法的研究［J］.武汉科技大学学报:自然科学版，2007，30（1）:37-40.

［9］王岩.数理统计与MATLAB工程数据分析［M］.北京:清华大学出版社，2006.

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［11］孙荣恒.应用数理统计［M］.北京:科学出版社，2014.

［12］范国兵.概率论与数理统计［M］.长沙:湖南大学出版社，2015.

［责任编辑 张惠芳］

Application of tamping plastometric indices in coke quality prediction

Luo Dong，Wang Guanghui，Zheng Chao，Tian Yongsheng，Wang Xun，Zhou Yong
（1.College of Chemical Engineering and Technology，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，China；2.Hubei Coal Conversion and New Carbon Materials Key Laboratory，Wuhan University of Science and Technology，Wuhan 430081，China）

By improving the determination method of plastometric indices for the bituminous coal，the tamping plastometric indices（Yd，Xd）of different blending coals were measured at tamping density of 1.10 t/m3.Based on multivariate linear regression analysis，the Vdaf-G-Ydcoke quality prediction model under tamping density condition was established with the dry ash-free volatile matter content（Vdaf），caking index（G）and tamping maximum thickness of plastic layer（Yd）of different blending coals as independent variables as well as the cold strength indexes（M10，M25）and thermal properties indexes（CRI，CSR）of different cokes as dependent variables.At the same time，the F tests and error analysis were performed on this prediction model.The results show that the tamping plastometric indices（Yd，Xd）have a more accurate prediction on the bonding and coking performance of blending coals during the stamp-charging coking.Compared with the traditional Vdaf-G-Y prediction model，the Vdaf-G-Ydprediction model has a better prediction accuracy，and except for the slight increase of relative error of the predicted M10，the relative errors of the predicted CRI，CSR and M25decrease by 5.7%，12.8%and 10.1%，respectively.

bituminous coal；plastometric indice；stamp-charging coking；coke quality prediction；linear regression analysis

TF526+.1

A

1674-3644（2016）05-0348-05

2016-05-04

高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（20114219120002）.

罗 东（1990-），男，武汉科技大学硕士生.E-mail:634052320@qq.com

王光辉（1959-），男，武汉科技大学教授，博士生导师.E-mail:wghwang@263.net