微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量

张广义（贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳，550025）

微波消解ICP-MS测定大葱中微量元素含量

张广义
（贵州大学化学与化工学院，贵州贵阳，550025）

建立大葱中Fe、Mn、Zn、Cu等4种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品采用微波消解，以Ge为内标，ICP-MS测定各元素含量。结果表明，该法精密度RSD值1.01%～1.33%，回收率98.8%～101.5%，检出限0.013～0.035 μg/mL。该法灵敏、准确、快捷，符合大葱中微量元素测定要求。

微波消解；电感耦合等离子体质谱法；大葱；微量元素

大葱（Allium fistulosum L.var. giganteum Makion）为葱的一个种类，味辛，性微温，具有解毒调味，发汗抑菌和舒张血管之功效。大葱中含有一定含量的微量元素，与蛋白质结合形成酶、激素、维生素等大分子，对人体的生长发育以及健康具有一定的调节作用[1]。因此，测定大葱中微量元素的含量具有一定意义。目前大葱中微量元素含量的测定方法主要采用火焰原子吸收光谱法[2]。

本试验采用硝酸和双氧水微波消解样品，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速测定葱叶、葱白中Fe、Mn、Zn、Cu等元素的含量，为大葱药用价值的开发和利用提供参考。

1　实验

1.1仪器与试剂

大葱购自贵州省贵阳市花溪区农贸市场。

Agilent 7700X型ICP-MS（Agilent，美国），CEM Mars xp微波消解仪（CEM公司，美国），Milli-Q超纯水系统（密理博中国有限公司）。

标准溶液：Fe、Mn、Cu、Z 100 μg/mL标准储备溶液（国家标准物质研究中心），采用2%硝酸逐级稀释配制成不同浓度的标准混合溶液；

内标溶液：10 μg/mL72Ge（安捷伦），5%硝酸稀释配制成1 μg/mL；

调谐液：10 μg/mL140Ce、89Y、205Tl（安捷伦）。

硝酸、过氧化氢等（优级纯，德国Merck）。

1.2样品处理

称取葱白样品1 g于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，加入5 mL浓硝酸室温浸泡1 h，加2 mL过氧化氢。按消解程序加热消解，如表1所示，消解完毕，冷却后转移消化液，超纯水定容至50 mL PET塑料瓶中，待测。同法做试剂空白和回收试验。

1.3仪器的工作条件

针对射频功率、采集模式、采样深度、蠕动泵等参数进行优化，工作参数如表2所示。

2　结果与讨论

2.1消解液的选择

选择HNO3、HNO3-H2O2和HNO3-HClO4等作为消解体系，比较消解效果，HNO3-HClO4体系氧化能力太强，产生的氯离子容易产生空白背景[3]。而HNO3-H2O2消解体系氧化性较强，过氧化氢的加入能减少硝酸量，减少氮气释放，且两者含有O、N和H等元素，与气体和水较类似，无多原子离子干扰的发生[4]。

2.2同位素的选择

按照丰度大、干扰小、灵敏度高的原则，选择Fe、Mn、Cu、Zn同位素分别为57Fe、55Mn、63Cu、66Zn，排除同量异位素的干扰。

2.3基体效应和接口效应的校正

选择Ge为内标元素，该元素在样品中含量极低或者没有，质量数以及电离能基本与待测元素接近，能消除基体效应和接口效应，有效的调节信号漂移。

2.4线性范围和检出限

采用2%硝酸逐级稀释配制成不同浓度的标准混合溶液，绘制标准曲线，结果如表3所示。

取试剂空白连续进样 11 次，以测量值标准偏差（δ）的3倍（3δ）除以相应元素标准曲线的斜率，得方法的检出限。各待测元素的检出限为0.013～0.035 μg/mL。

表1　微波消解程序

表2　ICP-MS工作参数

表3　元素线性关系和检出限

2.5精密度和加标回收实验

称取葱白样品0.5 g于100 mL聚四氟乙烯消解罐中，精密加入等量的各元素标准溶液适量，然后参照样品处理方法进行处理，进行测定，平行测定6次，以加标前后测定的含量平均值计算各元素的回收率。结果显示，回收率在98.8%～101.5%之间，能满足实验要求。RSD 范围 1.01%～1.33%，均＜5%，说明该方法精密度较高，如表4所示。

表4 加样回收率

2.6样品分析测定

称取样品1g，参照样品供试液制备方法制备，每个样品测定三次，计算平均含量，葱白中Fe、Mn、Zn、Cu分别为224.0 mg/kg、45.00 mg/kg、242.4 mg/kg、25.00 mg/kg，葱叶中分别为292.0 mg/kg、111.2 mg/kg、342.7 mg/kg、21.10 mg/kg。

3　结论

本文建立了微波消解-ICP-MS 检测大葱中Fe、Mn、Cu、Zn、含量的方法，操作简单，基体干扰少，分析速度快、灵敏度高、精密度加标回收良好，适合于大批量样品的检测。

[1] 郭茂霞, 唐思群, 刘学梅, 等. 葱叶、葱白中锌铁铜锰微量元素的测定[J]. 蔬菜, 2014(2): 22-24.

[2] 蒋天智, 刘少友, 唐文华, 等. 微波消解-FAAS法连续测定法国香葱中七种微量元素[J]. 中国调味品, 2013, 38(3): 100-102.

[3] 罗雯, 马金晶, 张龙旺, 等. 微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素[J]. 光谱学与光谱分析, 2012, 32(9): 2562-2565.

[4] 袁君杰, 谢幼专, 韩辰, 等. 微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素[J]. 光谱学与光谱分析, 2014, 11(9): 2533-2537.

Determination of Trace Elements in Welsh Onion by Microwave Digestion ICP-MS

ZHANG Guang-yi
（College of Chemistry and Chemical Engineering, Guizhou University, Guiyang 550025, China）

Determination method of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) of 4 elements including Fe、Mn、Zn、Cu in Welsh Onion was established. The sample was digested by microwave and the content of each element was determined by Ge as internal standard and ICP-MS. The results showed that the precision of this method was 1.01%～1.33%, the recovery rate was 101.5%～98.8%, and the detection limit was 0.013～0.035 g/mL. This method was sensitive, accurate and fast, meeting the requirements for the determination of trace elements in Welsh Onion.

microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; onion; trace element

O657.63

A

1009-220X(2016)04-0068-03

10.16560/j.cnki.gzhx.20160414

2016-05-17

张广义（1975~），男，本科，讲师；主要从事分析化学的研究。