载银活性炭/超滤组合技术去除溶解性有机物

杨艳玲，李红灵，李　星，郭婷婷，赵伟业，贾瑞宝，宋武昌

载银活性炭/超滤组合技术去除溶解性有机物

杨艳玲1，李红灵1，李星1，郭婷婷1，赵伟业1，贾瑞宝2，宋武昌2

（1.北京工业大学建筑工程学院，北京100124；2.济南市供排水检测中心，济南250021）

为了强化水中溶解性有机物的去除效果，采用载银粉末活性炭与超滤（ultrafiltraction，UF）组合工艺处理微污染原水，研究了溶解性有机炭（dissolved organic carbon，DOC）和紫外吸光度（ultraviolet absorbance，UV254）的去除效果、三维荧光特性、影响因素以及膜污染控制的影响.研究结果表明:与常规粉末活性炭相比，载银活性炭对DOC和UV254的去除效果有较显著改善；在载银量0.10%、0.50%、1.00%和投炭量50、60、80、100 mg/L的条件下，随着活性炭载银量和投炭量的增加，DOC和UV254去除率呈现增加的趋势；单位质量的载银活性炭对UV254和DOC的去除率随投炭量的增加而下降，投炭量80 mg/L、载银量0.50%符合出水水质要求；载银粉末活性炭可以更有效地去除紫外区类腐殖质物质；吸附时间20 min时达到吸附平衡，活性炭在酸性条件下更有利于对有机物的吸附.载银活性炭对膜污染的控制较好，超滤膜经反洗后膜通量恢复较好，膜污染指数增长缓慢.

超滤；粉末活性炭；载银量；溶解性有机物；膜污染

超滤（ultrafiltration，UF）作为第三代城市饮用水净化的核心工艺已经受到普遍重视［1］.超滤组合工艺具有出水水质稳定、占地面积小、易于自动控制等优点［2］，已经被广泛应用于给水处理工艺，但超滤一般只能去大分子有机物，中小分子有机物去除效果不佳［3］；Kim等［4］研究发现，常规给水处理工艺对溶解性有机物尤其是小分子质量有机物的去除率较低，常规给水处理与超滤组合工艺也存在不能有效去除溶解性有机物的问题.因此，强化膜前预处理、提高溶解性有机物的去除率是十分必要的.目前，已开展了很多针对DOC去除方面的研究，其中粉末活性炭（powerdered activatied carbon，PAC）与UF组合技术去除溶解性有机物是研究的热点之一.已有的研究结果表明［4-6］，PAC能较有效地去除水中溶解性有机物，PAC/UF技术不仅能提高有机物的去除率，还能延缓膜污染.载银活性炭是一种新型活性炭，已在水处理领域得到广泛应用.闵锐［7］研究发现，经银改性后活性炭的含氧官能团数量增多，对二氯乙酸和三氯乙酸吸附性能有所改善.研究表明［8-12］，载银活性炭对溴酸盐、亚甲基蓝、亚甲基绿、溴酚红和刚果红等有良好的去除效果.Tran等［13］研究表明，载银活性炭不仅没有改变普通活性炭的表面性质还提高了其对砷的吸附能力.载银活性炭可以通过水蒸气处理或隔绝空气加热等方法再生，恢复其吸附性能［14］.目前，将载银活性炭与超滤结合用于微污染水中溶解性有机物去除方面的研究较少，本试验采用低载银量PAC与UF相组合，研究载银PAC/UF组合技术对溶解性有机物的去除效果，以期为水中溶解性有机物高效去除和膜污染控制提供技术支持.

1　试验材料与方法

1.1水质条件

试验用水采用引黄水库微污染水配制，试验用水的主要水质参数如下:pH为7.68～8.20，浊度为3.25～3.85 NTU，UV254为0.029～0.038 cm-1，COD（Mn）为 3.31～6.82 mg/L，DOC为 2.05～3.65 mg/L.

1.2试验材料

超滤膜采用PES平板膜（PALL），膜片直径为76 mm，膜孔径为0.01 μm；超滤膜在使用前用超纯水过滤直至出水的溶解性活性炭（dissolved organic carbon，DOC）和超纯水的一致，然后用超纯水浸泡，并保存于4℃的冰箱中备用.试验用PAC为椰壳炭，粒径为200目，比表面积大于1 500 m2/g，pH为7.28，灰分质量分数小于5%，亚兰吸附值大于240 mg/g.载银PAC购于某活性炭厂，其制作方法为:取一定量的硝酸银与超纯水按1:3的比例混合，加入常规PAC，混合均匀之后120℃烘干3 h，得到相应载银量的载银PAC［14］.载银PAC的价格与载银量相关.将试验后的浓缩液进行回收，隔绝空气加热进行再生，测定其载银量后重复利用.

1.3试验方法

采用六联搅拌机（ZA4-6）进行PAC吸附试验；PAC吸附预处理时，在水样中分别投加定量的不同载银量PAC，以100 r/min的转速搅拌60 min后静置30 min，将吸附处理后带有PAC的水样经超滤膜过滤.将吸附预处理后的水样移取至超滤杯（Millipore 8400）中，如图1所示，以恒压（60 kPa）方式进行过滤，采用具有数据采集功能的电子天平（Denver TP-2102）计量出水量，电脑连接电子天平记录质量变化以计算膜通量，氮气瓶连接超滤杯提供稳定的过滤压力.超滤膜使用前采用去离子水浸泡24 h后测量初始通量J0，超滤进行2个过滤周期，每个周期过滤水样150 mL，结束时通量记为Je，然后将超滤膜反置，用100 mL去离子水反冲洗后测其通量为Jb.采用膜污染指数（TF）表征膜污染阻力，TF、不可逆污染指数（IF）和可逆污染指数（RF）的计算公式分别为

1.4分析方法

试验分别对pH、UV254、DOC、三维荧光、膜通量等指标进行测定.pH值采用测定仪（PHS-3C）测定；UV254采用紫外可见分光光度计（754N）测定，测定前水样经过0.45 μm的滤膜过滤；DOC采用总有机炭分析仪（Elementar）测定，测定前水样经过0.45 μm的滤膜过滤；三维荧光光谱（EEM）采用荧光光度计（F-4500）测定，荧光强度以等高线图表征，每条等高线的间距为5个单位荧光强度，同时以超纯水为空白，以此消除拉曼散射以及背景噪声.

2　试验结果与分析

2.1载银PAC除污染效果

2.1.1溶解性有机物的去除

采用UV254和DOC指标来表征溶解性有机物的去除效果，UV254和DOC的去除结果如图2所示.

从图2（a）可以看出，原水直接超滤的UV254去除效果较差，平均去除率仅为18.57%.而在超滤前投加载银PAC后，UV254的去除率增加至71.05%，表明载银PAC/UF组合技术对提高UV254去除率具有明显效果.当PAC投加量为50 mg/L时，常规PAC对 UV254的去除率为 56.76%，而 0.10%、0.50%和1.00%载银量PAC对UV254的去除率分别增至59.46%、59.46%和61.16%；与常规PAC相比，1.00%载银量 PAC的 UV254去除率提高了约7.70%.当PAC投加量为100 mg/L时，常规PAC的 UV254去除率为 68.42%，0.10%、0.50% 和1.00%载银量PAC的UV254去除率均为71.05%，与常规PAC相比，载银PAC的UV254去除率均提高了约3.80%.

从图2（b）可以看出，原水直接超滤的DOC平均去除率为27.21%，对溶解性有机物的去除效果不佳［15］.在超滤前投加载银PAC时，在投加量一定的条件下，随着PAC载银量的增加，DOC的去除率不断提高；在投加量为100 mg/L时，常规PAC的DOC去除率为 57.45%，而 0.10%、0.50% 和1.00%载银量 PAC的 DOC去除率分别增至59.11%、63.65%和 64.03%，相对于常规 PAC，1.00%载银量PAC的DOC去除率提高了6.58%；在投加量为80 mg/L时，常规PAC的DOC去除率为44.12%，1.00%载银量 PAC的 DOC去除率为53.80%，DOC的去除率提高了9.68%.在载银量一定的条件下，随着载银PAC投加量的增加，DOC的去除率不断提高；在PAC载银量为1.00%，载银PAC投加量为50、60、80、100 mg/L时，DOC的去除率分别为44.93%、53.80%、59.78%和64.03%，DOC去除效果改善非常显著.

与原水直接超滤相比，在超滤前投加常规PAC和载银PAC可以有效地提高UV254和DOC的去除率.UV254主要代表水中中小分子类溶解性有机物，其相对分子质量较小，超滤膜主要通过膜表面滤饼层的截留以及膜孔吸附作用去除，因此UV254去除效果较差；PAC利用其大量微孔结构，可有效吸附水中的中小分子有机物，而超滤膜可将PAC完全截留，因此PAC与UF组合技术可以明显提高超滤工艺对DOC的去除能力.随着载银量的增加，载银PAC对DOC的去除率不断提高，这可能是因为银的负载增加了活性炭表面含氧官能团的数量，使载银PAC能够进一步吸附DOC，提高了PAC对DOC的去除能力［7］.当常规PAC投加量为50、60、80、100 mg/L时，单位质量的常规PAC对UV254去除率分别为1.14%、1.01%、0.82%和0.68%，对DOC去除率分别为0.76%、0.74%、0.65%和0.57%.可见，随着PAC投加量的增加，单位质量的常规PAC和载银PAC对UV254和DOC去除率均呈现逐渐下降的趋势.虽较高的PAC投加量能够保证更好的出水水质，但会造成 PAC有效利用率的降低，因此PAC投加量选择80 mg/L较合适.从图2（b）可以看出，载银 PAC投加量相同、载银量为0.50% ～1.00%时，DOC的去除率增加不显著，考虑水的安全性以及经济性，选用0.50%的载银量更适用.

2.1.2有机物种类的去除特性

三维荧光光谱可以有效地表征水中溶解性有机物的种类［16］.本实验采用常规PAC和0.50%载银PAC，在PAC投加量为60 mg/L的条件下，进行了水中溶解性有机物荧光强度检测，如图3所示.

根据文献的研究结果［17-18］，A峰（ex/em:230～275 nm/380～460 nm）为紫外区类腐殖质荧光峰，这类物质被认为与腐殖质结构中的羰基和羧基有关，通常包括相对分子质量较高、疏水性较强的腐殖酸和富里酸物质；T1峰（ex/em:220～380 nm/250～280 nm）为溶解性蛋白质类有机物荧光峰，T2峰（ex/em: 330～380 nm/220～250 nm）芳香族蛋白质类物质荧光峰；C峰（ex/em:300～330 nm/420～480 nm）为可见区类腐殖质荧光峰.

从图中3（a）可以看出，类腐殖质物质（A峰和C峰）的荧光强度较高，类蛋白物质（T1峰和T2峰）的出现说明原水存在一定的有机污染物质.从图3（a）（b）可以看出，原水直接超滤后，A峰、T1峰和T2峰的荧光强度无变化，C峰出现了5～10 nm的蓝移，说明直接超滤去除DOC的效果较差.对比图3（c）（d）与图3（a）可以看出，原水经常规PAC处理后，A峰、C峰、T1峰和T2峰的荧光强度根据等高线计算分别减弱了 54.50%、50.00%、55.60%和55.60%；原水经0.50%载银量PAC处理后，A峰、C峰、T1峰和T2峰的荧光强度分别降低了54.50%、60.00%、55.60%和55.60%，可以看出，0.50%载银量PAC可以进一步去除紫外区（C峰）类腐殖质物质.与图3（a）对比可以看出，图3（c）（d）的A峰均出现了5～10 nm蓝移，蓝移与羰基、羟基和氨基等特定官能团的消失、链式结构中芳香环和共轭键数量的减少有关［15］，说明原水经常规 PAC和0.50%载银量PAC吸附处理后，出水中腐殖质的芳香环数量及共轭键有所减少.

此外，T/A的荧光强度可反映类蛋白的结构组成，其中T代表T1峰和T2峰的荧光强度，T/A越低表明水中难降解物质比例越高.原水的 T/A为0.80，经常规PAC和0.50%载银量PAC吸附处理后的T/A为0.75，说明这2种PAC对难降解有机物的去除能力均有限.

综上，载银PAC和常规PAC均可提高对UV254和DOC的去除率，且载银PAC由于吸附位的增加可进一步提高对DOC的去除率；单位质量的常规PAC和载银PAC对UV254和DOC的去除率随投炭量的增加而下降；载银PAC可进一步去除紫外区类腐殖质物质.

2.2影响因素

PAC吸附效果会受到温度、pH、吸附时间等因素的影响.本实验在室温（25℃）条件下进行，采用PAC投加量为100 mg/L，选取常规PAC和0.50%载银量PAC进行对比，考察吸附时间和pH对PAC吸附效果的影响.在原水pH为7.80的条件下测定吸附时间，在吸附时间为30 min下测定pH.

2.2.1PAC吸附时间

从图4可以得出，当吸附时间达到20 min后，常规PAC和0.50%载银量PAC对DOC的吸附过程已经基本达到平衡状态，此时DOC去除率分别为64.59%和66.25%.在20～60 min期间内，PAC对DOC的吸附作用已不显著，此时DOC平均去除率分别为67.10%和69.54%.

2.2.2pH

从图5可以看出，随着pH的增加，常规PAC和0.50%载银量PAC的DOC去除率呈降低趋势；当pH为4时，常规PAC和0.50%载银量PAC的DOC去除率分别为74.18%、77.21%；在pH为10时，常规PAC对DOC的去除率虽有所增加，但仍低于pH小于7时.分析认为，酸性条件下更有利于这2种PAC对DOC的吸附，因为随着pH的增加，活性炭上的酸性基团会发生解离，活性炭的吸附容量减少［19］；与常规PAC相比，载银PAC通过负载银可以增加PAC表面的吸附位［7］，使得更多的DOC得以吸附，进一步降低出水中DOC的浓度.

当pH为4时，DOC的去除率最佳，且水质在偏酸性条件下对提高DOC的去除率有利，由于原水水质的pH为7.68～8.20，考虑到实际的可行性，可根据经济情况调节水质pH.

2.3膜污染

从图6（a）中可以看出，原水经过2个过滤周期的直接超滤后，膜比通量分别下降至0.38和0.34；原水经常规PAC和0.10%、0.50%、1.00%载银量PAC处理后，膜比通量变化趋势均与原水基本相同.在第2个过滤周期后，0.10%、0.50%和1.00%载银量PAC的超滤膜经过去离子水反洗后，膜通量分别恢复到初始通量的 88.64%、84.14% 和79.80%，而原水和常规PAC的膜通量仅恢复到原初始通量的72.49%和71.83%.

从上述试验结果可以看出，原水直接超滤的膜通量下降迅速，但常规PAC和载银PAC并没有减缓膜通量的下降速率.Liu等［20］也研究发现，原水经常规PAC吸附后，水中有机物明显减少，但是膜污染仍然十分严重.在第1个周期后，对超滤膜进行去离子水反洗后，载银PAC的膜通量恢复较好，常规PAC和直接超滤的膜通量恢复较差，说明载银PAC可以减缓膜污染.

从图6（a）中的第2个过滤周期可以看出，0.10%载银量PAC的膜通量恢复较好，说明膜通量的恢复与载银量存在相关性.

膜污染分为可逆污染和不可逆污染.从图6（b）可以看出，原水直接超滤2个过滤周期后的膜污染指数分别为0.68和0.73，其中不可逆污染指数分别为 0.18和 0.28.原水经常规 PAC以及0.10%、0.50%和1.00%载银量PAC与UF组合处理后，第1过滤周期的膜污染指数分别为0.61、0.59、0.59和0.59，其中不可逆污染指数分别为0.17、0.12、0.11和0.09，对于直接超滤，第1个过滤周期的膜污染指数分别下降了 10.13%、13.51%、13.36%和13.36%，不可逆污染指数分别下降了8.20%、33.88%、40.98%和49.18%；第2个过滤周期的膜污染指数分别为0.65、0.60、0.60和0.60，其中不可逆污染指数分别为0.21、0.17、0.16和0.14，对于直接超滤，第2个过滤周期的膜污染指数分别下降了11.75%、17.49%、18.17%和18.03%，不可逆污染指数分别下降了 24.00%、38.91%、42.18%和47.27%.

原水直接超滤的膜污染程度最严重，原水经常规PAC或载银PAC与UF组合处理后，膜污染指数均有一定程度的降低，且载银PAC的膜污染指数相对更低.在第2个过滤周期后，与第1个过滤周期相比，各不同工艺的不可逆污染指数均有所上升，但与直接超滤相比，1.0%载银量PAC的不可逆污染指数下降了47.27%，不可逆污染指数相对较低且增长缓慢，说明载银PAC可有效地控制不可逆污染指数的增加.这是因为常规PAC和载银PAC可以吸附部分小分子有机物，防止其在膜表面形成致密的滤饼层，因此采用PAC与UF组合技术可以减缓膜污染程度，而PAC载银后更有利于膜通量的恢复和控制膜污染.

3　结论

1）载银PAC/UF组合技术可以提高 DOC和UV254的去除效能，DOC和UV254去除率随投炭量的增加而不断提高，当载银量为1.0%、PAC投加量为100 mg/L时，DOC和UV254去除率分别可达64.03%和71.05%；载银PAC的DOC去除率要优于常规PAC，随着载银量的增加，载银PAC对DOC和UV254的去除率不断提高；1.0%载银量PAC的DOC和UV254去除率相对于常规PAC分别提高了11.45%和3.80%.

2）随着PAC投加量的增加，单位质量的常规PAC和载银PAC对UV254和DOC的去除率均呈下降趋势，80 mg/L载银PAC投加量以及0.5%载银量是比较适合的应用参数.

3）原水经常规PAC和0.5%载银量PAC吸附处理后，出水中腐殖质的芳香环数量及共轭键有所减少，载银PAC可进一步去除类腐殖质物质；载银PAC和常规PAC对难降解有机物的去除能力有限.

4）载银PAC对DOC去除效果受吸附时间和pH值的影响；随吸附时间的增加，载银PAC对DOC的去除率呈增加趋势，20 min的吸附时间可以达到吸附平衡；随pH值的增加，载银PAC和常规PAC对DOC的去除率呈降低趋势，且载银PAC对DOC的去除效果优于常规PAC，载银PAC在偏酸的水质条件下对DOC去除效果较好.

5）原水直接超滤的膜通量下降迅速，膜污染最严重.在超滤膜前投加载银PAC后，膜通量的下降速率并未减缓，但反洗后膜通量的恢复程度较好；与常规PAC相比，载银PAC的膜污染指数和不可逆污染指数较低，因此载银PAC可减缓不可逆膜污染的增长，从而有效地控制膜污染.

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（责任编辑吕小红）

Removal of Dissolved Organic Matter by Activated Carbon Loaded With Silver and Ultrafiltration Combined Technology

YANG Yanling1，LI Hongling1，LI Xing1，GUO Tingting1，ZHAO Weiye1，JIA Ruibao2，SONG Wuchang2
（1.College of Architecture and Civil Engineering，Beijing University of Technology，Beijing 100124，China；2.Ji蒺nan Water and Wastewater Monitoring Center，Jinan 250021，China）

To enhance the removal of dissolved organic mattre in micro-polluteol water，a combined process of powdered activated carbon（PAC）loaded with silver and ultrafiltration（UF）was used to treat a micro-polluted raw water.Removal effects of DOC，UV254and influence of membrane fouling control were investigated.Results indicate that，compared with the conventional PAC，the DOC and UV254removal are significantly improved by PAC loaded with silver.The DOC and UV254removal are enhanced with the increase of PAC silver content at 0.10%，0.50%，1.00%respectively and PAC dosage at 50，60，80 and 100 mg/L，but the removal of UV254and DOC of unit mass PAC loaded with silver are reduced.It can meet the demand of effluent quality at the dosage of 80 mg/L and the content of 0.50%. PAC loaded with silver can further remove the humic substances in the ultraviolet region；The adsorption equilibrium of PAC loaded with silvers achieved in 20 minutes and the adsorption of organic matter is better under acidic conditions.By PAC loaded with silver，membrane fouling can be better controlled，membrane flux recovery can be better received after finishing backwashing，and membrane pollution index increases slowly.

ultrafiltration；powdered activated carbon；silver content；dissolved organic matter；membrane fouling

TU 991.2

A

0254-0037（2016）06-0939-07

10.11936/bjutxb2015100035

2015-10-14

国家水体污染控制与治理科技重大专项资助项目（2012ZX07404-003）；北京市教育委员会资助项目（PXM2015-014204-500266）

杨艳玲（1964—），女，教授，博士生导师，主要从事饮用水安全方面的研究，E-mail:yangyanling@bjut.edu.cn