超声波辅助法提取柠檬皮中香精油的工艺研究

王　伟，马　斌，高　剑，韦小乔

(贵州工程应用技术学院，贵州　毕节　551700)



超声波辅助法提取柠檬皮中香精油的工艺研究

王伟，马斌，高剑，韦小乔

(贵州工程应用技术学院，贵州毕节551700)

采用超声波辅助溶剂法提取柠檬果皮中精油，利用单因素实验的基础，设计正交实验对柠檬果皮中精油的提取工艺参数进行了优化，即探究最佳溶剂、液料比、超声时间、超声功率和柠檬皮的破碎度等对柠檬果皮精油提取率的影响。找出最佳工艺参数后再进行验证实验，结果表明，影响柠檬果皮精油提取率的因素为破碎度>液料比>超声时间>超声功率，最佳的优化工艺参数为液料比1:16、超声时间50 min、超声功率90%、破碎度20目，在此工艺参数组合下经过验证实验后得出柠檬果皮精油的提取率达到2.43%。

超声波；柠檬精油；柠檬果皮；溶剂法；工艺参数

柠檬原产于印度，是一种常绿植物，可以长到6 m高，叶片黑绿色、卵形、边缘带锯齿，花色粉色或白色，香味浓郁。树带刺，果实成熟过程，由绿变黄[1]。柠檬精油具有清新香甜带有新鲜又强劲的轻快干净的香气，是柑橘类里面解毒、除臭功效最好的一种，也是许多香水工业常拿来当作定香剂的一种很好的香味来源,柠檬精油不论产量及用途都是果类精油里面最多的，其气味清香可以提振精神，帮助思绪的澄清、消除倦怠感，并具健胃、帮助消化[2]。

柠檬是世界上最有药用价值的水果之一，它富含多种维生素，对身体十分有益。柠檬精油中富含丰富的维生素C，可去除老死细胞，明亮肤色，紧实微血管，促进胶原蛋白产生，淡化黑色素，对油腻的发肤有净化的功效，可软化结疤组织，改善油性肌肤，有洁肤、收敛、平衡油脂分泌、美白皮肤的作用。柠檬精油可以按一定比例调和基础油后直接使用或滴入适量到面霜，爽肤水，按摩霜，面膜中使用，亦可用于调配花水，用于调配其它精油或基础油复配稀释做按摩使用。沐浴时滴入几滴柠檬精油，可松弛神经，消除疲劳，润滑肌肤，在洗发水中滴入精油可养发护发[3]。

1　实验药品与仪器

鲜柠檬：购买于天猫商城；正己烷(AR)，天津市科密欧化学试剂有限公司；石油醚(AR)，天津市富宇精细化工有限公司；乙醚(AR)，天津市富宇精细化工有限公司。

蒸馏装置，盐城市耀华玻璃仪器厂；电热恒温鼓风干燥箱，上海株马恒温设备厂； SHT型搅拌数显恒温电热套，菏泽市牡丹区大华仪器有限公司；玻璃仪器气流烘干器，巩义市予华仪器有限责任公司；食品检测快速粉碎机，上海赛康电器有限公司；Jy2002型电子天平，上海良平仪器仪表有限公司；LTB-300型数控超声波清洗机，济宁鲁通超声电子设备有限公司。

2　实验方法

2.1提取柠檬精油工艺流程

鲜柠檬皮→烘干→粉碎→称量→加入提取剂→超声辅助提取→抽滤→蒸馏→柠檬皮精油

2.2提取柠檬皮精油的最优溶剂的确定

在电子天平上称取烘干并粉碎后的柠檬皮5 g，在料液比 1:10 的条件下，于锥形瓶中分别加入乙醚、正己烷和石油醚各50 mL在超声功率100%，超声时间30 min，常温下进行超声波辅助提取，然后抽滤，滤液分别在对应的溶剂沸点温度 35 ℃、69 ℃和95 ℃下蒸馏，蒸到溶剂不再流出时停止蒸馏，称量，以提取率为参考标准，选取提取率最大的溶剂为最优溶剂[4-5]。

2.3最佳料液比的确定

于电子天平上准确称取干燥并粉碎后的柠檬皮 5 g，分别在料液比为1:4、 1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:16、1:18、1:20 (g/mL)的条件下在超声功率100%，超声时间30 min，常温下进行超声波辅助提取，然后抽滤，滤液在95 ℃下蒸馏，蒸到溶剂不再流出时停止，称量，以提取率为参考标准，选取提取率最大的液料比为最优液料比[6]。

2.4最适宜的破碎度的确定

于电子天平上准确称取干燥并粉碎的破碎度分别为14、20、60目的柠檬皮 5 g，在液料比为1:10的条件下设置超声功率100%，超声时间30 min，常温下进行超声波辅助提取，然后抽滤，滤液在95 ℃下蒸馏，蒸到溶剂不再流出时停止，称量，以提取率为参考标准，选取提取率最大的破碎度为最佳破碎度[7]。

2.5最佳提取浸泡时间的确定

于电子天平上准确称取干燥并粉碎后的柠檬皮 5 g，分别设置超声时间为10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、60 min 和液料比1:10，超声功率100%的条件下常温进行超声波辅助提取，然后抽滤，滤液在95 ℃下蒸馏，蒸到溶剂不再流出时停止，称量，以提取率为参考标准，选取提取率最大的提取时间为最佳提取时间[8]。

2.6设计正交试验

选取最优的提取溶剂、最优的料液比、最优的破碎度、最优的超声功率、最优的超声时间为实验影响因素设计L9(34)正交试验，以提取率为参考标准，得出柠檬皮精油的提取最佳工艺参数。

2.7验证实验

选取正交实验优化后的工艺参数为实验条件进行平行实验，平行三次。

3　结果分析与讨论

3.1超声波辅助提取柠檬皮精油的最优溶剂的确定

图1　超声波辅助提取法不同溶剂对柠檬果皮精油提取的影响

由图1可以看出三种溶剂对柠檬果皮精油的提取效果不同，其中乙醚的提取率最低，石油醚的提取效果最好，提取率最高，正己烷次之，但都低于石油醚，所以，因此本实验采用石油醚为提取溶剂。

3.2最佳料液比的确定

从图2中可以看出随着液料比的增加提取率也不断增加，液料比为1:14时提取率达到最大值，液料比1:14以后随着液料比的增加提取率反而下降，这是因为溶剂用量越大，柠檬皮中精油就溶解得越多，当溶解到最大以后继续增加溶剂的用量，物料得水散作用并没有得到显著的提高，反而会使蒸馏的时间加长，从而使精油的受热时间加长，精油的分解速度加快，所以，提取率下降，因此，本实验选取液料比为1:14最为恰当。

图2　超声波辅助提取法不同料液比对柠檬果皮精油提取率的影响

3.3最佳超声时间的确定

从图3中可以看出在超声时间40 min之前，随着超声时间的增加精油的提取率不断增加，40 min时达到最大，而40 min后随着超声时间的增加，提取率反而下降，这是因为40 min以前超声萃取时间越长，精油溶解得越充分，所以提取率就会增大，当时间超过40 min后，由于精油中一些不稳定的组分遭到破坏或组分的挥发，乳化现象的加剧等因素作用，从而导致提取率的下降，因此本实验选用40 min为最佳超声提取时间。

图3　超声波辅助提取法超声时间对柠檬果皮精油提取率的影响

3.4最佳超声功率的确定

从图4中可以看出在超声功率在80%之前，随着功率的增加精油的提取率不断增加，功率为80%时达到最大，而功率在80%后随着功率的增加，提取率反而下降，这是因为功率在80%以前超声辐射产生的空化效应、扰动效应、击碎效应等比较弱，溶剂的穿透力不强，从而导致提取率不高。当超声波功率大于80%后，由于超声辐射产生的空化效应、扰动效应、击碎效应等比较强烈，精油中一些不稳定的组分遭到破坏或组分的挥发加剧等因素作用，从而导致提取率的下降，因此本实验选用超声功率80%为最佳超声超声功率。

图4　超声波辅助提取法超声功率对柠檬果皮精油提取率的影响

3.5最佳破碎度的确定

从图5中可以看出随着破碎度的增加柠檬皮精油的提取率也跟着增加，其中60目的破碎度提取效果最好，这是因为破碎度越低，物料颗粒越大，精油从细胞中溶解在溶剂中的阻力越大，相同时间的条件下，破碎度越高，物料与溶剂的接触面就越大，细胞中的精油溶解在溶剂中的阻力相对得到了缓解，得到了很好的扩散，提取得比较完全，所以，本实验中选择60目的破碎度的最佳破碎度。

图5　超声波辅助提取法破碎度对柠檬果皮精油提取率的影响

3.6设计正交试验优化工艺参数

若不考虑因素间的交互作用，本实验时四因素三水平试验，所以采用L9(34)正交试验，即根据液料比、超声时间、超声功率和破碎度的单因素实验结果，确定了四个因素的实验水平，得到了正交实验因素水平表1和正交实验设计与结果表2。

表1　正交实验因素与水平表

表2　正交实验设计方案与结果表

从表2中极差数据可以看出，四个因素对精油提取率的影响顺序为液料比﹥破碎度﹥超声时间﹥超声功率，通过正交实验优化后，得出最佳的工艺参数组合为A3B3C3D2，即液料比1:16、超声时间50 min、超声功率90%、破碎度20目的工艺条件组合，在此工艺条件组合下进行实验和验证实验，得出柠檬皮精油的提取率为2.45%。

4　结　论

本实验探究了超声波辅助溶剂提取法石油醚、乙醚、正己烷对柠檬皮精油的提取率的影响，确定出最佳溶剂是石油醚。 选用石油醚为柠檬皮精油的浸提溶剂，通过在单因素试验的基础上，利用正交实验设计得到了最优工艺条件组合为液料比1:16、超声时间50 min、超声功率90%、破碎度20目，在此工艺条件组合下进行实验和验证实验，得出柠檬皮精油的提取率为2.45%。

[1]于汉谋.超声波辅助萃取天然植物香料研究进展[J].香料香精化妆品,2011(1):29-31.

[2]于海莲,胡震.超声波辐射萃取洋葱精油[J].食品研究与开发,2009(1):18-21.

[3]谢三都,张惠婷.超声波辅助溶剂法提取芦柑籽精油工艺优化[N].中国农学通报,2013-29(18):211-214.

[4]杨月云,王小光,杨鹏坤，等.超声波提取红玫瑰精油工艺优化[J].江苏农业科学,2014,42(12):306-308.

[5]张云,陈计峦，刘绪光,等.超声波提取薰衣草精油的研究[J].食品研究与开发,2007,28(12):81-83.

[6]王绍引.金桔果皮精油的提取及其功能性的研究[D].福建:福建农林大学,2013.

[7]彭彪,王文奇,刘慧君，等.提取山苍子油及柠檬醛的工艺研究[J].应用化工,2013,42(10):1786-1788.

[8]沈王庆,沈哲华.柠檬皮中香精油提取工艺的研究[J].内江师范学院报,2012,27(12):51-53.

Process of Ultrasonic Assisted Extraction of Essential Oils of Lemon Peel

WANGWei,MABin,GAOJian,WEIXiao-qiao

(Guizhou Engineering Institute of Technology, Guizhou Bijie 551700, China)

Lemon peel was extracted by ultrasonic assisted solvent method of essential oils, used the basis of single factor experiment, orthogonal experiment design for the extraction of essential oil of lemon peel process parameters was optimized to explore the best solvent, liquid ratio, ultrasonic time, ultrasonic power and the fragmentation of lemon peel affect citric peel essential oil extraction yield. After finding out the best technological parameters validation experiments, the results showed that the factors influencing the lemon peel essential oil extraction yield of fragmentation>liquid ratio>ultrasonic time>ultrasonic power, the best optimization parameters for liquid than was 1:16, ultrasonic time was 50 min, ultrasonic power was 90%, fragmentation was 20 mesh, after verification experiment under the parameters combination of lemon peel essential oil extraction rate reached 2.43%.

ultrasound; lemon essential oil; lemon peel; solvent method; the process parameters

王伟，男，副教授。

马斌(1990-)，男。

TQ657+.2

A

1001-9677(2016)012-0102-03