火焰原子吸收法测定磷铁中铬的含量

张刚

（天津华勘检验测试有限公司有色金属华北地质矿产测试中心，天津300181）

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火焰原子吸收法测定磷铁中铬的含量

张刚

（天津华勘检验测试有限公司有色金属华北地质矿产测试中心，天津300181）

本文目的是建立一种火焰原子吸收法测定磷铁中的铬含量的方法。以氢氟酸-硝酸-硫酸溶解样品，氯化铵作为共存干扰元素（磷铁中主要干扰元素为铁）抑制剂。经过对不同磷铁进行反复实验论证，此方法加标回收率在95.2%～105%，相对标准偏差在2%左右。该方法比较简便、快捷，检测精度高，准确度好，也在一定程度上弥补了行业检验标准相对滞后的不足。

磷铁；铬；火焰原子吸收；测定；氯化铵

磷铁是一种重要的合金，应用于冶金、电池材料、汽车工程等多个行业，是工业生产中不可或缺的一种原材料。

磷铁由于其特殊的结构而坚固稳定，通常需要采用复杂的碱熔方法进行溶解，但是由于碱熔需要在高温条件下进行，对实验室条件要求较高。除此外，碱熔还会引入大量盐类，容易对仪器产生腐蚀，对磷铁低含量铬元素测定形成干扰，而磷铁中的铬是常规检测的元素之一，到目前为止关于磷铁中铬的测定方法报道很少，且没有国家标准检测方法和行业标准检测方法可参考，因此，研究磷铁中铬的测定方法具有重要的意义。

1　实验部分

1.1仪器与工作参数

空气—乙炔火焰原子吸收:美国Perkin-Elmer AAS-400；铬空心阴极灯：美国Perkin-Elmer。

工作参数：测定波长357.87nm；狭缝：高1.8mm，宽1.35mm；灯电流10mA；乙炔流量3.3L/min，空气流量10.5L/min。

1.2主要试剂

铬标准工作夜ρ=100μg/mL；10%氯化铵水溶液：准确称取10g氯化铵，用水溶解后转入100mL容量瓶中，定容至标线摇匀；氢氟酸为优级纯；硝酸、硫酸为分析纯；实验中所需用水均为去离子水。

1.3实验方法

准确称取0.1000g试样置于100mL聚四氟乙烯坩埚中，加入1mL氢氟酸，2mL硝酸，低温加热溶解后，加入5mL稀硫酸（与水体积比为1:1），再加热至冒浓硫酸烟取下，待试样完全冷却，经过冒硫酸烟，试样已是浓硫酸介质，所以用水冲洗杯壁时要缓慢加入，低温加热复溶至溶液清澈取下冷却，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，加入10mL10%氯化铵溶液，定容摇匀作为测定溶液，随同试样做试剂空白，于原子吸收光谱仪上测定铬。

2　结果与讨论

2.1试样溶解

磷铁是一种结构稳定的合金，只加入硝酸不能将试样完全溶解。本实验中选择加入少量氢氟酸，不仅能将磷铁彻底溶解，还能除去样品中的杂质硅，减少了实验中的干扰元素。由于原子吸收测定铬的灵敏度较低，选择硫酸介质溶液相较盐酸、硝酸介质溶液稳定性更好，灵敏度更高；而且加入硫酸冒烟，不仅可以将过量的氢氟酸和硝酸除尽，还能避免对人产生伤害，降低对仪器的腐蚀。

2.2干扰元素的消除

铬的干扰元素较多，如镍，铁，铝，钙，镁，硅等元素，在使用火焰原子吸收测定铬时经常加入抗干扰剂对干扰元素进行掩蔽，测定磷铁中铬含量的干扰主要来自铁元素，其他钙，镁，硅，铝等元素含量很低，可以忽略不计。常用的抗干扰剂有硫酸钠、氯化铵、高氯酸铵、盐酸羟胺+邻菲罗啉等，进过反复实验发现，在测定溶液中加入10%氯化铵溶液时，不仅能够掩蔽铁元素的干扰，而且不降低铬元素测定时的灵敏度，是一种较为理想的抗干扰剂。

2.3工作曲线的确定

磷铁中铬的含量一般不超过0.5%，故分别取铬标准溶液（100μg/mL）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00mL 至100mL容量瓶中，加入2mL浓硫酸，10mL10%氯化铵溶液，加水至刻度摇匀，配置成0.00、1.0、2.0、4.0、6.0μg/mL的标准系列溶液。

2.4方法的精密度实验

由于国家检验标准及行业检验标准至今没有磷铁中铬的测定标准方法，且标准样品中也没有铬的标准值，为验证实验方法，用待测磷铁样品进行多次平行实验，测定结果见表1。

表1　精密度实验结果

通过对两个磷铁样品铬的重复测定，结果的相对标准偏差只有2%，实验结果表明本方法测定结果重现性好，精密度较高。

2.5方法加标回收率实验

为验证实验方法的可靠性，选择相同待测磷铁样品按照实验方法分别进行加标回收实验，结果见表2。

表2　加标回收实验结果

通过对两个磷铁样品分别进行加标实验，可以看出，在不同样品中分别加入不同量的铬，铬的回收率在95.2%到105%之间，回收率高，测定值接近理论值，且结果有较好的稳定性，表明该实验方法的可靠性好，准确度较高。

3　结论

经实验证明，该火焰原子吸收法测定磷铁中的铬，具有可靠性高，分析精度高，准确度好的优点，样品处理简单、快捷，容易掌握，值得推广，适合批量样品的测定，在一定程度上弥补了磷铁国家检验标准和行业检验标准相对滞后不足的同时也为检验标准的制定提供了参考。

10.3969/j.issn.1008-1267.2016.04.016

O657.31

A

1008-1267（2016）04-0048-02

2016-03-01