杨伟丽,刘 青甘肃省人民医院药剂科,甘肃 兰州 730000;2华侨大学化工学院制药工程系
芦荟多糖乳膏的制备及其性能研究*
杨伟丽1,刘 青2△
1甘肃省人民医院药剂科,甘肃 兰州 730000;2华侨大学化工学院制药工程系
目的:研究芦荟多糖乳膏的性能,为芦荟多糖应用于化妆品提供参考。方法:采用水提醇沉法提取芦荟粗多糖后,通过洗涤,除蛋白使其进一步纯化,得到精制多糖。将精制多糖制备成多糖乳膏,比较多糖乳膏与芦荟粉乳膏、维生素E乳膏及空白乳膏的保湿、防晒及抗氧化性能。结果:相对空白乳膏,芦荟多糖乳膏、芦荟粉乳膏和V E乳膏均显示出一定的保湿性,其中V E乳膏的保湿性最好。芦荟多糖在200~400 nm无吸收波峰,且吸收值逐渐随波长增大而减小;芦荟粉对300 nm和200~230 nm波长的光有较好的吸收作用;V E对波长在230 nm左右有很好的吸收能力;芦荟粉乳膏溶液在U V C、U V B、U V C区,均显示出较好的防晒性能。相对空白乳膏,各乳膏均有一定的抗氧化能力,其中V E乳膏抗氧化能力最强,芦荟粉乳膏的抗氧化能力最弱,而芦荟多糖乳膏的抗氧化能力与V E相近。结论:与芦荟粉乳膏、维生素E乳膏相比,芦荟多糖乳膏保湿、抗氧化性能好,但防晒能力较差,因此在化妆品生产工艺中可根据不同的应用目的进行添加。
芦荟多糖;乳膏;保湿;防晒;抗氧化
芦荟,属百合科多年生草本植物,分布广泛,种类繁多,其中药用芦荟有十多种,如库拉索芦荟、木立芦荟、中华芦荟、好望角芦荟等[1]。芦荟是一种集药用、美容、保健、食用、观赏为一体的神奇植物,目前的化妆品市场中80%的产品与芦荟有关。芦荟美容的开发在我国起步较晚,目前有多家化妆品牌及多个芦荟品种上市,但市场占有率较低。国内化妆品添加的芦荟制品以芦荟粉及芦荟凝胶为主,而芦荟粉及芦荟凝胶含多种复杂的化学成分,如多糖、蛋白质、氨基酸、纤维素等。这些不同成分在美容方面是否具有不同特点尚未见报道。了解不同成分的特点,就可在化妆品制备工艺中添加不同的芦荟成分,来满足使用者的不同需求。
芦荟多糖是芦荟的生物活性成分之一,除有免疫调节、杀菌、抗辐射等作用外,还具有明显的消炎、软化疤痕和保湿等功效[2],具有极其重要的实用价值,本研究从芦荟中提取,纯化芦荟多糖后,将芦荟精多糖制备成多糖乳膏,并比较多糖乳膏与芦荟粉乳膏、维生素E(VE)乳膏及空白乳膏在防晒、保湿和抗氧化性能方面的差异,以期为芦荟成分在化妆品中的充分开发和利用提供实验依据。
1.1 材料 芦荟叶采自华侨大学,由华侨大学化工学院园艺系王奇志老师鉴定为美国库拉索芦荟(Al oe vera);芦荟粉购自福建省厦门市大众药局;葡萄糖标准品(中国药品生物制品检定所);维生素E胶丸(VE,厦门星鲨制药有限公司,批号:108910067);白凡士林(西陇化工股份有限公司,SG);羊毛脂(国药集团化学试剂有限公司,CP);硫代巴比妥酸(国药集团化学试剂有限公司,BR);其他试剂均为市售分析纯。
1.3 实验方法
1.3.1 材料处理 采集新鲜芦荟叶,洗净、去刺,去离子水中浸泡,以除去表皮渗出的黄色液汁。然后去表皮,将内层凝胶至于去离子水中浸洗,捣碎,冷藏过夜备用。
1.3.2 芦荟多糖的提取分离及含量测定
1.3.2.1 芦荟多糖的提取工艺[3]称取芦荟捣碎液1.0 kg,按料液比1∶3(W/V)加入蒸馏水,60℃提取2次,过滤,残渣再提2次,合并滤液,减压浓缩,浓缩液中加H Cl调节pH至3.0~3.5。缓缓加入无水乙醇,至含醇量为80%,搅拌静置,冷藏过夜。次日倾去上清液,向多糖沉淀中加入适量水溶解,置-20℃冰箱中预冻24小时后,放入冷冻干燥机中干燥48小时,即得多糖粗品。
1.3.2.2 三氯乙酸(TCA)法除蛋白[4]粗多糖中加入适量蒸馏水,超声溶解,纱布过滤,滤渣继续加水溶解,重复3次,合并滤液,向滤液中滴加30%三氯乙酸溶液,使得三氯乙酸含量为3%,混匀后,静置过夜,以4 000 r/m i n离心20分钟,收集上清液,加无水乙醇使含醇量达到80%,静置过夜,弃去上清液,多糖沉淀冷冻干燥,得芦荟多糖。
1.3.2.3 芦荟多糖含量的测定[5]精确称取干燥至恒重的芦荟多糖5.0 m g,加蒸馏水定容至100 m L,超声溶解,得芦荟多糖溶液。吸取芦荟多糖溶液2.0m L,再加苯酚溶液1.0 m L,边振荡边迅速滴加浓硫酸5.0 m L,迅速摇匀后,静置5分钟,沸水浴中加热15分钟,迅速冷却至室温,于490nm处测吸光度值,代入标准曲线即可求出多糖含量。
1.3.2.4 葡萄糖标准曲线的制备[6-7]精确称取105℃干燥,至恒重的葡萄糖标准品10 m g,加水溶解后定容至100 m L,即成浓度为1 g/L的葡萄糖标准溶液。分别精密吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 m L的1g/L葡萄糖标液,置于100m L容量瓶中,加蒸馏水定容。分别精密吸取2.0 m L于试管中,加苯酚溶液1.0 m L,边振荡边迅速滴加浓硫酸5.0 m L,静置5分钟,沸水浴中加热15分钟,冷却至室温,分光光度法于490 nm处测吸光度值,以吸光度值为纵坐标,葡萄糖浓度为横坐标,绘制标准曲线。
1.3.3 乳膏制备
综上所述,企业内部控制的发展对是企业财务胜仗的保障兵,科学化提高电算化的管理水平更是是重中之重在建立现代化企业制度的同时,更能够提高企业产品的竞争能力。同时,要充分考虑我国内外经济环境与企业实际情况,灵活把握管控的方式方法,力求摸索出一套完善灵活的成本管理和内控体系模式。
1.3.3.1 处方 乳膏处方如下:油相为白凡士林30g,十八醇130g,羊毛脂10g,氮酮2g。水相为甘油150g,十二烷基硫酸钠2g。主药为芦荟多糖(或VE或芦荟粉)16g。蒸馏水适量,制成1000g。
1.3.3.2 制备工艺 1)空白乳膏制备:按处方将水相、油相分别加热至80℃,并保温,混匀,60℃时将水相慢慢加入油相,边搅拌边冷却至室温。2)芦荟多糖乳膏制备:按处方将水相、油相分别加热至80℃,并保温,混匀,60℃时将芦荟多糖溶于冷却水中加入水相,分散均匀,将水相慢慢加入油相,边搅拌边冷却至室温。3)VE乳膏制备:按处方将水相、油相分别加热至80℃,并保温,混匀,60℃时将维生素E加入油相,分散均匀,将水相慢慢加入油相,边搅拌边冷却至室温。4)芦荟粉乳膏制备同芦荟多糖乳膏制备。
1.3.4 保湿性能[8]分别称取芦荟多糖乳膏、芦荟乳膏、VE乳膏及空白乳膏各10.0 g,置于玻璃平皿中,均匀涂抹,不加盖同时置于30℃烘箱中,每隔12小时取出称量,按下式计算体外保湿性:S=mt/mo×100%,式中S为样品的保湿性,mt为静置后样品的质量(g),mO为样品的初始质量(g)。
1.3.5 防晒性能[9]
1.3.5.1 芦荟多糖、芦荟粉、VE紫外吸收性能 分别称取芦荟多糖、芦荟粉和VE各20 m g,蒸馏水溶解芦荟多糖和芦荟粉,无水乙醇溶解维生素E,均定容至100m L。芦荟多糖溶液和芦荟粉溶液均以蒸馏水为空白,维生素E(VE)溶液以无水乙醇为空白,在200~400 nm波长范围内进行扫描,测定各波长下的透光率。
1.3.5.2 芦荟多糖乳膏、芦荟粉乳膏、VE乳膏乳膏紫外吸收性能 精密称取空白乳膏、芦荟多糖乳膏、芦荟粉乳膏及VE乳膏1 g,用50%乙醇溶解,超声提取,过滤,定容,空白对照为空白乳膏,在200~400 nm处扫描,分别计算3种溶液在UVC (200~280 nm)区、UVB(280~320 nm)区和UVA(320~400 nm)区的平均吸光度值,比较评价其紫外线吸收情况,即防晒性能。
1.3.6 抗氧化性[10]将5.0 g的4种乳膏分别添加到质量均为30.0 g的猪油中,不断搅拌,使乳膏均匀分散在油样中。采用SCH ALL烘箱法,将加有乳膏的油样和空白油样置于烘箱中,在(60± 1)℃下保温,每隔24小时搅拌1次,并交换他们在恒温箱中的位置,同时取样测定油样丙二醛吸光度值(M DA)。丙二醛(M DA)吸光度值的测定。取油样0.15g,加入20%的三氯乙酸1.0 m L,混匀放置20分钟,再加入0.28%的硫代巴比妥酸2.0 m L,摇匀,沸水浴加热15分钟,显色,冷却后加入5.0 m L氯仿,静置分层,取上清液于532 nm处比色测定。
2.1 芦荟多糖的纯度 标准曲线方程为Y= 14.1314X-0.01291,R2=0.999 45,并且葡萄糖浓度在0~0.05g/L范围内线性关系良好。配制浓度为0.05g/L精制芦荟多糖溶液,经苯酚-硫酸法显色后的吸光度值带入标准曲线方程,得多糖浓度0.0328g/L,则多糖纯度为65.51%。
2.2 保湿性能
2.2.1 芦荟多糖、芦荟粉、V E吸收性 相对空白乳膏、芦荟多糖乳膏、芦荟粉乳膏和VE乳膏均显示出一定的保湿性,其中VE乳膏的保湿性最好,而芦荟多糖乳膏和芦荟粉乳膏的保湿性次之,且保湿性能相当,见图1。
图 1 乳膏的保湿率
2.3 防晒性能
2.3.1 芦荟多糖、芦荟粉、V E紫外吸收光谱 芦荟多糖在200~400 nm无吸收波峰,且吸收值逐渐随波长增大而减小;芦荟粉在300 nm左右有吸收波峰,200~230nm出现吸收平头峰,提示芦荟粉对300 nm和200~230 nm波长的光有较好的吸收作用;VE在230 nm左右和285 nm左右出现吸收波峰,且230 nm处波峰值远大于285 nm处,表明VE 对230nm左右波长有很好的吸收能力,见图2。
图2 不同主药的紫外吸收性能
2.3.2 芦荟多糖乳膏、芦荟粉乳膏、V E乳膏在U V C、U V B、U V A区的平均吸光度值 芦荟粉乳膏溶液在不同紫外区中的吸光值均最大,显示出较好的防晒性能。对于芦荟多糖乳膏溶液和VE乳膏溶液来说,在UVC、UVB区时,VE乳膏的防晒性能相对较好,在UVA区时芦荟多糖乳膏溶液防晒较VE乳膏好。而就整个紫外光谱区看,芦荟粉乳膏溶液在UVC、UVB、UVC区,均显示出较好的防晒性能,见表1。
表1 不同紫外区溶液的平均吸光度值
2.4 抗氧化性 将一定量的芦荟多糖、芦荟粉、VE和空白乳膏分别添加到30.0 g油样中,随着天数的增加,各组油样的M DA值呈上升趋势,空白乳膏油样和芦荟粉乳膏油样的M DA值一直呈大幅度增长状态,而芦荟多糖乳膏油样和VE乳膏油样在前4天大幅增长后趋于平稳。各组油样分别对应的M DA值大小为:空白乳膏>芦荟粉乳膏>多糖乳膏>VE乳膏。相对空白乳膏,各乳膏均有一定的抗氧化能力,其中VE乳膏抗氧化能力最强,芦荟粉乳膏的抗氧化能力最弱,而芦荟多糖乳膏的抗氧化能力与VE相近,见图3。
图3 乳膏的M D A吸光度值
多糖是皮肤天然保湿因子(N M F)中的成分,能吸收空气中的水分,达到良好的保湿效果。本研究显示芦荟多糖乳膏具有较好的保湿能力,与芦荟粉乳膏的保湿性相当。此外,随着时间的延长,芦荟多糖和芦荟粉乳膏的保湿率逐渐靠近保湿性较好的VE乳膏,一定时间后基本保持一致。提示,芦荟多糖可能是芦荟中的主要保湿因素,芦荟多糖乳膏的保湿性随着时间的延长越来越显著。
紫外线分为3个波段:UVA(320~400 nm)、UVB(280~320 nm)和UVC(200~280 nm)。太阳光中UVC受臭氧层吸收,很难到达地面,对人体几乎不造成伤害,所以防晒产品的防护性能主要是针对UVB和UVA进行防护。从芦荟多糖、芦荟粉、VE的紫外吸收情况看,芦荟粉在200~400 nm有紫外吸收较好,其次是VE,而芦荟多糖的紫外吸收能力较差。在乳膏的防晒性能实验中,芦荟粉乳膏显示出良好的防晒性能,而芦荟多糖乳膏的防晒作用较差,这一结果和芦荟多糖、芦荟粉、VE的紫外吸收结果一致。植物芦荟具体的防晒机制尚不清楚,本研究结果表明,芦荟多糖以外的其他物质使芦荟具有良好的防晒效应。此外,其在UVA区,芦荟多糖乳膏较VE乳膏的防晒性能好。
活性氧自由基诱导的氧化损伤是引起细胞组织损伤、癌变及衰老的重要原因。本研究以M DA值为考察指标,比较芦荟多糖乳膏、芦荟粉乳膏和VE乳膏的抗氧化作用。M DA值是油脂被氧化后的产物,可以与硫代巴比妥酸反应生成有色产物,吸光度值表示油脂氧化程度:其值越大,氧化程度越严重。如图3所示,随着时间的延长,油脂的氧化程度越严重,因而前4天的M DA吸收值一直呈上升趋势,且增长幅度较大。4天后,M DA值增长幅度变小,甚至基本保持不变,说明此时大多数的油脂已被氧化,几乎没有或剩下较少未氧化的油脂。相对空白乳膏,前2天多糖乳膏和VE乳膏的油脂M DA值增长幅度较小,随后2天其增长幅度有所增加,但仍不及空白乳膏,表明前2天芦荟多糖乳膏和VE乳膏发挥了较强的抗氧化作用,而随着芦荟多糖乳膏和VE乳膏的消耗,其抗氧化作用减弱。芦荟粉乳膏的M DA值和变化趋势与空白乳膏相近,原因可能是芦荟乳膏中多糖含量较低,其他抗氧化物质含量少,抗氧化效果较弱。
与芦荟粉乳膏、VE乳膏相比,芦荟多糖乳膏保湿、抗衰老效果较好,但防晒能力较差。因此,在化妆品生产工艺中可根据不同的应用目的进行添加。
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Study on Preparation and Properties of Aloe Polysaccharide Cream
YANG Weili1,LIU Qing2△
1 Pharmacy Department of Gansu Provincial Hospital,Lanzhou 730000,China;2 Department of Pharmaceutical Engineering of Chemical Engineering College of Huaqiao University
Objective:To provide the reference for the application of aloe polysaccharide to cosmetics by studying the properties of aloe polysaccharide cream.Methods:Crude polysaccharide from aloe was extracted by water extraction and ethanol precipitation method,and it was purified by washing,removing protein method.Purified aloe polysaccharide was prepared into polysaccharide cream,to compare the moisturing,sunscreen and antioxidation properties between polysaccharide cream and aloe powder cream,vitamin E cream and blank cream.Results:Relative blank cream,aloe polysaccharide cream,aloe powder cream and vitamin E cream all displayed the moisturizing effects to a certain degree,and VE cream the best moisturizing effects.Aloe polysaccharide showed no absorption peak in the range between 200 and 400nm,and the absorption index decreased gradually as the wavelength increased;aloe powder could absorb the light in the wavelength of 300nm and from 200 and 230nm;VE showed better absorption ability to the light in the wavelength of 230nm;aloe powder demonstrated better sunscreen property in the regions of UVC,UVB and UVC.Relative blank cream and different creams owned antioxidant ability to a certain degrees,among them,VE cream had the strongest antioxidant effects,aloe powder cream the weakest antioxidant effects,while aloe polysaccharide cream was equivalent to VE in antioxidant ability.Conclusion:Compared with aloe powder cream and VE cream,aloe polysaccharide cream performs good moisturizing and antioxidant effects,but poorer sunscreen ability.Therefore,they should be added according to different aims in the production process of the cosmetics.
aloe polysaccharide;the cream;moisture;sunscreen;antioxidation
R986
A
1004-6852(2016)01-0044-04
2015-05-03
厦门科技计划项目(编号3502Z20133030)。
杨伟丽(1975—),女,副主任药师。研究方向:医院制剂。