紫外分光光度法测定防锈液中苯并三氮唑质量浓度

赵强，李嘉仪，李欣

(1.中航工业哈尔滨轴承有限公司 研发中心，哈尔滨 150027；2.哈尔滨松花江专利事务所，哈尔滨 150001；3.哈尔滨轴承集团公司 技术中心，哈尔滨 150036)

苯并三氮唑(C6H5N3, 简称BTA) 是铜及其合金的优良缓蚀剂、防锈剂，在轴承铜保持架加工过程中起防锈作用。防锈液在使用过程中可能会因溶液蒸发、工件表面吸附等情况，导致BTA的质量浓度发生剧烈变化，从而影响其防锈性能。因此，检测防锈液中BTA的质量浓度变化，及时调整补充有效组分，对确保防锈系统长期稳定的运行具有重要意义。

目前测定BTA质量浓度的方法主要有高效液相色谱法[1]、极谱法[2]、电位滴定法[3]、紫外分光光度法[4]、间接原子吸收法[5]。上述方法中有些采用的仪器设备价格较为昂贵, 有些存在难以消除的干扰, 还有一些操作比较繁琐[6]。下文根据BTA在紫外区有特征吸收峰[7]的原理，利用Lambert-Beer定律，采用双光束紫外分光光度计绘制标准曲线，对铜保持架防锈液中BTA的质量浓度进行测定。

1 试验

1.1 试验原理

根据Lambert-Beer定律(光吸收定律)，溶液的质量浓度C越大，液层厚度L越厚，则溶液对光线吸收得越多。当入射波长、液层厚度和溶液温度一定时(吸光系数K为定值)，溶液对光线的吸收与溶液中吸光物质的质量浓度成正比[8]。因此可通过测量溶液的吸光度来求得被测组分的质量浓度。吸光度A=-lgT=KCL，T=It/I0，其中：T为透光度；It为透射光强度；I0为入射光强度。分光光度计原理如图1所示，图中Ia为吸收光强度；Ir为反射光强度。

Lambert-Beer定律只适用于稀溶液。在高浓度(>0.01 mol/L)时，吸收组分间的平均距离减小，影响每个粒子的电荷分布，使吸收给定波长的能力增强。由于相互作用的程度与其质量浓度有关，吸光度与质量浓度间的线性关系偏离了Lambert-Beer定律[8]。文中BTA的质量浓度为10～60 mg/L,物质的量浓度小于0.01 mol/L，故Lambert-Beer定律适用于本试验。

图1 分光光度计原理

1.2 试验仪器及药品

试验仪器：紫外可见光分光光度计UV-1601；1 cm的石英比色皿；100 mL的容量瓶；梅特勒分析天平AL-104。

药品：无水乙醇(分析纯)；BTA(分析纯)；去离子水。

1.3 试验方法

用分析天平称量0.200 0 g的BTA，加入2 mL无水乙醇，用去离子水定容于100 mL容量瓶中，此时溶液质量浓度为2 g/L。

取0，0.5，1，2，3 mL该溶液分别用去离子水稀释定容于100 mL容量瓶中，摇匀静置5 min，标记为1#～5#，此时溶液浓度均小于Lambert-Beer定律使用浓度的上限0.01 mol/L，用1 cm石英比色皿于分光光度计中258 nm处分别测定其吸光度A。试验过程中没有加入相应的显色剂，没有生成相应的络合物，因此不考虑显色剂的影响。试验在中性条件下进行，溶液的pH值没有发生本质变化，其影响可忽略。

1.4 试验条件

温度25 ℃；波长范围190～400 nm；光度范围0～1；取样间隔0.2 nm；快速扫描速度；测定结果保留小数点后3位；参比测量次数为单次。

2 结果与讨论

2.1 吸收波长的选择

BTA吸收光谱曲线如图2所示。从图中可以看出，BTA在258 nm波长处出现最大吸收峰，因此选择258 nm为测定波长。200～210 nm处的吸收强度为溶剂中无水乙醇的吸收强度，对测定苯并三氮唑无影响，故不予以考虑。

图2 BTA吸收光谱曲线

2.2 标准曲线

标准曲线是由已知质量浓度系列的样品和其相应响应信号测量值绘制而成的函数线，常将其用于定量分析，通常情况下标准曲线是一条直线。

将试样分别放入5个分光池中，以去离子水作为参比，进行定量扫描测量，拟合标准曲线如图3所示，测量结果见表1。从图中可以看出，其质量浓度在10～60 mg/L范围内呈线性。由此可得回归方程为A=-0.054 2+0.046 6C，相关系数R=0.999 743。

图3 标准曲线

表1 标准曲线数据

3 试验方法验证

取0.567 7 gBTA，加入2 mL无水乙醇，用去离子水定容于100 mL容量瓶中，取1 mL该溶液用去离子水定容于100 mL容量瓶中，其质量浓度为56.77 mg/L。将其放入分光池中，以去离子水为参比，测定结果见表2。

表2 测定样品数据

4 结束语

利用紫外分光光度计测定BTA质量浓度的方法偏差较小，结果准确度较高,但只是初步解决了单一组分BTA质量浓度的检测。对于复杂基体，多元素多组分干扰情况下BTA质量浓度的测定，有待进一步研究。