新型微量滴定仪器研制与应用

福建省漳州第一中学许美



新型微量滴定仪器研制与应用

[摘要]滴定分析是化学分析中一种十分重要的分析方法，实验通常使用酸式滴定管、碱式滴定管、移液管等进行滴定，求出未知溶液物质的量浓度。然而沿用多年的实验仪器设备存在着许多问题，针对这些问题，该文将常用的螺旋测微器和普通医用注射器有机结合，设计制作了一款以使用微量试剂完成实验为主要目标，提高实验精确度、减少实验操作时间的新型微量滴定仪器。仪器的设计、运用结合了学生的物理与化学知识，贯穿环保理念，促进化学实验微型化。通过数次酸碱中和滴定实验、氧化还原滴定实验、沉淀滴定实验和络合滴定实验，论证了该新型微量滴定仪器的科学性、合理性、实用性及普遍推广的价值。

[关键词]微量滴定仪器 学科渗透 环境保护

在我国定量化学实验教学中，普遍存在着化学废液排放量大和废液处理成本高的棘手问题[1]。 如何从源头上减少废液的产生成为化学实验教学改革中急需解决的重要课题。微型实验是新世纪中学化学实验改革很有发展潜力的项目之一。它的两个基本特征是：仪器的微型化和试剂的微型化，这两者互为条件、缺一不可。实践表明，微型化学实验不是常规试验的机械减量，而是在绿色化学思想指导下在微型化学仪器装置中对常规化学实验进行创新设计，以达到用尽可能少的试剂来获取尽可能多的化学信息的目标[2]。采用微型化学实验既能实现学生人人动手实验强化动手训练，又能对培养学生的创新精神和环保意识起到潜移默化的促进作用。根据这个理念，我们将常用的螺旋测微器和普通医用注射器有机结合，设计制作了一款以使用微量试剂完成实验为主要目标，提高实验精确度、减少实验操作时间的新型微量滴定仪器，并将该仪器应用于酸碱中和滴定实验，使实验得到优化。

1 酸碱中和滴定的实验原理

酸碱中和滴定反应实质的离子方程式为：H＋+OH—＝H2O。在反应时，以盐酸和氢氧化钠的反应为例：c(HC1)·V （HC1）=c（NaOH）·V（NaOH），体积＝截面积×长度，因此该公式可转化为：c(HC1)·S（HC1）·△h1（HC1）=

c（NaOH）·S（NaOH）·△h2（NaOH），在截面积相同的情况下：c(HC1)·△h1（HC1） = c（NaOH）·△h2（NaOH），将体积之比转化为长度之比。在中学物理知识学习中，我们知道能够比较精确测量长度的工具有游标卡尺、螺旋测微器等，综合考虑了制作等各方面因素，我们选择了螺旋测微器作为量具。螺旋测微器是一种利用螺纹推进的精密仪器，广泛应用于长度的精确测量。由于采用了螺纹推进，仪器的长度测量精度可达0.01mm，实验时估读至0.001mm。

2 新型微量滴定仪器的构造和组装说明

新型微量滴定仪器主要由三个部分组成：控制长度的微分头、起固定作用的模具和两根型号完全相同的注射器，通过旋转微分头控制进样的长度。

（1）将仪器固定在铁架台上，如下图所示。

（2）松开固定螺丝，使接合处产生足够大的缝隙。

（3）将已取液并除去气泡的注射器两翼卡入缝隙，并旋紧螺丝。

（4）将针头装上注射器并选取合适的基数进行调零。

（5）仔细调整微分头，推进注射器，直到滴定终点，读取数值。

3 酸碱中和滴定实验（以已知浓度的碱滴定未知浓度的酸）

实验仪器：微量滴定仪器、10 mL注射器×2、铁架台、烧杯、输液针头、磁力搅拌器

进入新世纪以来，我国农业技术水平得到快速全面提升，农业机械化体系构建日渐深入，有效促进了基层乡镇农业生产水平的进步，改善了农业发展质量。在基层农机的应用和管理服务上，如果不能实行有效的变革，将严重制约基层乡镇农业的建设进度。基于此，本文立足当前农机发展管理实际和未来发展趋势，对基层农机的综合管理服务进行了全面分析，探索基层农机管理服务的突破口，力争在基层的农机管理服务上提升质量效益，更好的服务于基层农业的发展，促进基层农机管理的正规化建设。

实验药品：0.1000 mol·L-1NaOH溶液、待测盐酸、酚酞溶液

实验操作：

（1）洗涤仪器，选取注射器并润洗。

（2）用注射器吸取适量待测盐酸并排出注射器内的空气泡。

（3）将注射器装入微量滴定仪器进行“调零”，记录起始读数，并取适量待测盐酸于锥形瓶中，并加1～2滴酚酞溶液，并打开磁力搅拌器进行搅拌。

（4）用另一支注射器吸取适量标准NaOH溶液并排出注射器内的空气泡。

（5）将注射器装入微量滴定仪器进行“调零”，记录起始读数，开始滴定，滴定至溶液由无色变为粉红色且半分钟不变色，说明到达滴定终点，记录读数。

实验纪录：滴定次数　待测酸溶液长度△h1　　标准碱溶液的长度△h2长度mm 　　滴定前 滴定后 长度mm第一次 　5 　20 　14.791 　5.209第二次 　5 　20 　14.783 　5.217第三次 　5 　20 　14.775 　5.225测得待测盐酸的浓度为： 0.9584 mol·L-1。

4 实验创新的优点

4.1 节约药品，节省时间

通过实验仪器的创新设计研制，以尽可能少的试剂来完成化学实验，获取所需的化学信息。它不仅与常规实验等效，而且还具有节约药品（微量滴定仪器与酸、碱管滴定对比试剂的用量约为1∶10），减少仪器损耗，节省时间（微量滴定仪器与酸、碱管滴定对比时间约为1∶2），提高实验安全程度等优点。该仪器大幅度降低了原料试剂的用量，减少化学反应对环境的污染，体现绿色化学的理念。

4.2 小巧易携，一模多用

微量滴定仪器占用体积小、操作简单，易携带，而且和传统的酸碱滴定管相比，具有耐酸、耐碱、抗氧化等优点，一个模具可安装不同规格的注射器，量取不同要求的溶液，可做到一个模具多用，提高了仪器的利用率。不仅可以应用于酸碱中和滴定，同时还可以广泛地应用于氧化还原的滴定、沉淀滴定、络合滴定等。因此还适合用于野外测试使用，如在野外用KMnO4、K2Cr2O7法测试水体中的BOD、水体的酸度等。同时由于微量滴定仪器精确度较高，因此可用其替代移液管和吸量管来量取微量体积并要求精确的溶液。

4.3 知识融合，学以致用

微量滴定仪器的设计过程科学地应用了物理、化学、生活中的知识。让学生对跨学科的知识融会贯通，千分尺是高中阶段物理教学的重要内容，将物理的仪器与化学的仪器相结合，并应用于化学实验，充分体现了学科间的联系，学以致用，提高学生学习的兴趣，并让学生了解物理化学的紧密联系。

4.4 减小误差，提升精度

通过微分头的精确读数，减小视觉上的误差；精度最高可达到0.01mm，比酸、碱滴定管提高了数量级，在小剂量下亦可达到实验对有效数字的需求，并提高实验的准确度；采用输液针头，出口小，且直接置入反应试剂烧杯中，在接近滴定终点时，可以控制微小的剂量，将滴定终点的判断误差降至最低，提高实验准确度。

随着全球经济的发展，环境问题日益成为全球瞩目的焦点，全球每年因为环境污染所造成的灾难及损失难以估量。而各类学校（主要是中学及大学）化学实验室排放的废弃物及实验过程中产生的有害物质已成为一个巨大的污染源。我们应在化学实验中提倡绿色化学，尽可能采用微型化学实验，强化环境意识，同时节约化学原材料。希望该仪器的改进能为提倡节约、环保型社会做出一份实质性的贡献。

参考文献:

[1] 徐静年，苏建茹，郭奋. 高校实验室污染不容忽视[J]. 实验技术与管理，2005，22（11）：130-132.

[2] 张晓霖. 中学化学实验微型化探究[J]. 学周刊，2011, 27(9):5.