ICP-OES测定四氯化钛中的锡

樊 勇，杨再江，杨学新（.遵义钛业股份有限公司，贵州遵义 563004；.遵宝钛业有限公司，贵州遵义 56300）

ICP-OES测定四氯化钛中的锡

樊 勇1，杨再江2，杨学新2
（1.遵义钛业股份有限公司，贵州遵义 563004；2.遵宝钛业有限公司，贵州遵义 563200）

采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定四氯化钛中锡的含量，方法检出限为0.01μg／mL，回收率为98.33%～100.50%，相对标准偏差为4.63%，测定结果令人满意，方法简捷、快速、可信。

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法；四氯化钛；锡

随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，四氯化钛的需求量猛增，生产四氯化钛原料的品种增多，四氯化钛中杂质成分越来越复杂，用传统的化学分析法检测过程复杂、手续烦琐、耗时耗力，容易引起样品的沾污，易污染环境。全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定四氯化钛中的锡，该方法灵敏度高、检出限低、操作简捷、快速，分析结果准确、可靠，完全满足四氯化钛中锡的测定。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

Optima 7000DV电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（美国Perlin Elmer公司制）；氩气，纯度为99.99%以上；试验用水为超纯水；试验所用盐酸为优级纯（成都市科龙化工试剂厂制），用时配成1+ 1；锡标准溶液浓度：1 000μg／mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院制）；锡40.0μg／mL标准储备液：移取1 000μg／mL锡标准溶液10.00 mL于250 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸，用超纯水定容，摇匀。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 样品溶液的制备

预先在100 mL容量瓶中加入20 mL（1+1）HCl，移取1.00 mLTiCl4试样于容量瓶内（当样品中锡量大于0.05%时，应减少移取试样体积），摇匀，用超纯水定容，摇匀，待测，同时做试剂空白试验（TiCl4密度为1.73 g／m L）。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

由于ICP-OES光源激发能量很高，会发射大量的谱线，几乎每一种存在于ICP中或引入ICP中的物质都会发射出相当丰富的谱线，从而产生大量的光谱“干扰”［1］。所以谱线要以干扰少、无重叠和灵敏度高的原则来选择。通过试验，本方法选择的锡最佳测定谱线为189.928 nm。

2.2 酸度的影响

有关文献报道［2］，样品溶液酸度对ICP-OES测定有影响。配制锡4μg／mL标准溶液，考察溶液酸度对锡含量测定的影响。当被测溶液中盐酸酸度小于5%时，有部分钛水解形成沉淀，当被测溶液中盐酸酸度大于15%（体积百分比）时，谱线的强度有所下降。试验表明，5%～15%酸度范围内不影响锡的测定，本法选择被测溶液中盐酸酸度为10%。

2.3 共存元素的影响

铁、铝、钒、硅、锆在四氯化钛中含量甚微，不干扰测定，主要是钛干扰严重，因此采用基体匹配法排除四氯化钛中钛基体的干扰。

2.4 工作曲线

移取与试样相同体积的不含锡的高纯四氯化钛，于预先加有20 mL（1+1）HCl的6个100 mL容量瓶中，分别移取0 m L、5.00 m L、10.00 mL、15.00 mL、20.00 m L、25.00 m L的锡40.0μg／m L标准储备液于这6个100 mL容量瓶中，摇匀，用水稀释至刻度，混匀。

在仪器工作条件下，测定发射强度，以锡的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线，锡的相关系数为0.999 973，工作曲线在0～10μg／mL范围内线性关系良好，说明消除了基体干扰。

2.5 方法的检出限［3］

按仪器工作条件和选定的测定谱线，重复测定空白溶液10次，其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。本法测得锡的检出限为0.01 μg／mL。

2.6 方法精密度

准确移取1.00 mL同一样品10份，按1.3样品溶液的制备处理后测定，计算其锡的相对标准偏差（n＝10）均小于5%，试验结果见表2。

表2 精密度试验结果（n＝10）

2.7 加标回收率

采用加标回收的方式进行回收率试验，计算其回收率，回收率在98.33%～100.50%之间，证明本方法是可行的，回收率试验结果见表3。

表3 回收率试验结果

3 结 论

采用ICP-OES测定四氯化钛中的杂质锡含量，方法检出限为0.01μg／m L，回收率为98.33%～100.50%，RSD小于4.63%。该方法简单、快速，精密度好和准确度高，完全满足四氯化钛的分析要求。随着海绵钛产业和钛白产业的不断扩大，四氯化钛的需求量猛增，生产四氯化钛原料的品种增多，四氯化钛中杂质成分越来越复杂，该方法具有广泛的推广应用价值。

［1］ 沈兰荪，白梅.校正电感耦合等离子体发射光谱干扰的一种新方法［J］.分析化学，1990，18（10）：920-931.

［2］ 辛仁轩.等离子体发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，2005.9-23.

［3］ 方奕文，郝志峰，余林，等.分析检出限的实验测量和计算方法的研究［J］.分析试验室，2003，22（4）：87-95.

ICP-OES Determination of Amounts of Stannum in Titanium Tetrachloride

FAN Yong1，YANG Zai-jiang2，YANG Xue-xin2
（1.Zunyi Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563004，China；2.Zunbao Titanium Co.，Ltd.，Zunyi563200，China）

Amount of stannum in titanium tetrachloride were determined by the full spectrum of direct-reading inductively coupled plasma optical emission spectrometer（ICP-OES），The detection limit for stannum of themethod was 0.01μg／m L，the recovery rate of stannum was 98.33%～100.50%，the relative standard deviation for the stannum was 4.63%.The results of determination is satisfactory，and the proposedmethod is simple，rapid and reliable.

ICP-OES；titanium tetrachloride；stannum

TG115.3+3

A

1003-5540（2016）01-0075-02

2015-11-06

科技部国际科技合作项目（2011DFA42150）。

樊 勇（1965-），男，工程师，主要从事钛冶金理化分析研究工作。