DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆性能的影响分析

季 节，李鹏飞，索 智，石越峰，许 鹰，徐世法

(1.北京建筑大学 土木与交通工程学院，北京，100044；2.北京市城市交通基础设施建设工程技术研究中心，北京，100044；3.首都世界城市顺畅交通协同创新中心，北京，100044)

DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆性能的影响分析

季 节1，2，李鹏飞1，2，索 智2，3，石越峰2，3，许 鹰2，3，徐世法2，3

(1.北京建筑大学 土木与交通工程学院，北京，100044；2.北京市城市交通基础设施建设工程技术研究中心，北京，100044；3.首都世界城市顺畅交通协同创新中心，北京，100044)

为了分析煤直接液化残渣(Direct Coal Liquefaction Residue，DCLR)掺量和粉胶比对沥青胶浆性能的影响，进而确定合理的DCLR掺量和粉胶比，对沥青胶浆进行了“二因素四水平”正交设计。利用DSR(Dynamic Shear Rheometer)和BBR(Bending Beam Rheometer)试验，分析了DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆的G*/sinδ(车辙因子)、G*·sinδ(疲劳因子)、m-值(蠕变速率)以及S(蠕变劲度模量)的影响规律。研究结果表明：DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆高温、低温及疲劳性能均有显著影响，且随DCLR掺量增加和粉胶比提高，沥青胶浆的高温性能在不断提高，疲劳性能和低温性能在逐渐下降。同时，发现DCLR掺量对沥青胶浆性能的影响程度远远高于粉胶比对沥青胶浆性能的影响程度，综合沥青胶浆性能变化，当DCLR掺量小于10%、粉胶比低于1.0时，沥青胶浆的性能最为优越。

道路工程；DCLR；沥青胶浆；DCLR掺量；粉胶比；正交试验；DSR和BBR

0 引 言

随着交通量和行驶荷载不断增加，以及我国独特季风性气候所引起的温度剧变，对沥青路面中沥青性能的要求越来越高[1]。为提高沥青的性能，在沥青中添加改性剂制备改性沥青已成为提高沥青性能的重要方法[2-3]。所谓改性沥青是指掺加橡胶、树脂、高分子聚合物、磨细的橡胶粉或其他填料等外掺剂，或采取对沥青轻度氧化加工等措施，使沥青性能得以改善。

目前，我国普遍采用SBS(苯乙烯—丁二烯—苯乙烯共聚物)改性剂，SBS作为一种热塑性弹性体，兼具橡胶与塑料的特性。梁乃兴等[4]研究了SBS对沥青的改性机理，发现SBS与沥青之间会形成一种稳定、均匀、分相而不分离的织态结构，没有发生化学作用，只是靠一种分子作用力使沥青及沥青混合料的高温稳定性、低温抗裂性和抗老化性能得到改善；韩森等[5]分析了加工与存储温度对SBS改性沥青性能的影响，发现不同的加工与储存温度对不同类型SBS改性沥青性能的影响不同，需针对类型提出相应的制备与存储温度推荐值；周进川等[6]通过SBS改性沥青抗裂特性的SHRP试验研究，发现在较宽的温度域范围内，长期老化后SBS改性沥青的SHRP系数与试验温度T之间存在着良好的相关性；王随原等[7]通过对SBS改性沥青混合料蠕变性能试验，发现与普通沥青混合料的蠕变性能相比，SBS改性沥青混合料有更好的高温稳定性和抗老化性能。但目前而言，SBS价格较高(SBS的价格约为20 000元/ t)，且随着道路对改性沥青产品质量要求越来越高，SBS改性沥青在降低成本及提高沥青性能上面临压力越来越大，因此降低SBS改性沥青的成本对我国的公路建设具有重大意义。

煤直接液化残渣(Direct Coal Liquefaction Residue，DCLR)是在煤直接液化工艺中不可避免地产生的占原料煤总量20 %～30 %的主要副产物，其是一种高灰、高硫、高炭和高发热量的物质，由重质油、沥青烯、前沥青烯和四氢呋喃不溶物 4个组分组成，其中重质油和沥青烯类物质占30 %～50 %[8-11]。王寨霞[12]研究了DCLR对石油沥青的改性作用，发现在沥青中加入7%DCLR时，改性沥青的相关指标满足美国ASTM D5710-95标准中40-55针入度级别，提出了DCLR可以作为一种沥青改性剂使用；朱伟平[13]采用DCLR作为沥青改性剂，研究了DCLR添加量、配混工艺及配混温度对沥青性能的影响；范芸珠[14]研究了DCLR的热分析性质、对石油沥青的改性性能以及脱灰性质；季节等[15]对DCLR与沥青共混物的性能进行了研究，发现DCLR对沥青的高温性能有很好的改善作用；盛英等[16]从DCLR中分离得到沥青烯或前沥青烯，制备中间相沥青，从而生产一系列高性能碳纤维材料。由此可见，采用DCLR作为沥青改性剂，一方面可以在提高道路沥青性能的同时降低改性沥青的价格，推动我国沥青产业的发展；另一方面对保护环境，合理利用有限资源，提升DCLR利用价值都会产生积极的意义。

综上所述，在DCLR再利用方面，人们普遍认为DCLR可以二次开发成沥青改性剂、中间相沥青等，但DCLR对沥青的改性作用仍停留在针对沥青性能的研究阶段，很少涉及到DCLR对沥青胶浆乃至混合料性能影响等方面的研究。因此，十分有必要研究DCLR对沥青胶浆性能的影响。

1 DCLR改性沥青胶浆的制备

1.1 试验原材料

基质沥青采用韩国进口的SK-90沥青，矿粉采用石灰岩矿粉，DCLR采用中国神华煤制油化工有限公司内蒙古分公司在煤制油过程中的附产品。根据JTG E20—2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》[17]以及JTG E42—2005《公路工程集料试验规程》[18]中的相关规定测试沥青、矿粉以及DCLR的主要技术指标和沥青的PG分级，如表1～表3。

表1 SK-90的性能Table 1 The properties of SK-90

表2 矿粉性能Table 2 The properties of mineral powder

表3 DCLR性能Table 3 The properties of DCLR

1.2 试验设备

试验设备包括DSR、BBR、PAV、旋转薄膜烘箱、电子天平、低速剪切仪等。

1.3 DCLR沥青胶浆的制备

首先制备DCLR改性沥青，然后制备DCLR改性沥青胶浆，其具体工艺如图1。

图1 DCLR沥青胶浆制备工艺Fig.1 Preparation of DCLR asphalt mortar

1)将SK-90沥青和DCLR分别加热到120 ℃和190 ℃，使其成为流动状态；

2)将加热成流动状态的DCLR和SK-90沥青分别按质量比为5∶100，10∶100，15∶100以及20∶100进行共混，并用低速剪切仪(4 000 r/min)将共混物在160 ℃下剪切1.5 h以制备DCLR改性沥青。

3)将制备的DCLR改性沥青保温在160 ℃，并将矿粉加热至110 ℃；

4)将矿粉与DCLR改性沥青按照质量比(粉胶比)0.6，0.8，1.0，1.2进行共混，搅拌均匀以制备DCLR改性沥青胶浆。

2 “二因素四水平”正交试验设计

为分析DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆性能的影响，笔者对沥青胶浆采用“二因素四水平”正交试验设计。其中粉胶比为一个因素，采用0.6，0.8，1.0，1.2等4个水平；DCLR掺量为一个因素，采用5%，10%，15%和20%共4个水平。基于DSR和BBR试验，分析DCLR掺量和粉胶比对G*/sinδ(车辙因子)、G*·sinδ(疲劳因子)、m-值(蠕变速率)以及S(蠕变劲度模量)的影响程度。

“二因素四水平”设计所得L16(45)正交试验如表4。

表4 L16(45)正交试验Table 4 L16(45) orthogonal experiment

注：粉胶比为矿粉与沥青质量比；DCLR掺量为DCLR占沥青的质量分数。

3 DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆性能的影响分析

利用AR-500型高级流变仪，设定温度分别为64 ℃和31 ℃，角速度均采用10 rad/s，分别对表4中的16组试样在RTFOT阶段后和RTFOT+PAV阶段后进行DSR试验，得到G*/sinδ和G*·sinδ等参数，结果见表5。

表5 沥青胶浆的G*/sinδ和G*·sinδTable 5 The G*/sinδ and G*·sinδ of asphalt mortar /kPa

利用TE-BBR型高级流变仪，对RTFOT+PAV阶段后的试样在-6 ℃下进行BBR试验，得到m-值和S等参数，结果见表6。

表6 沥青胶浆的m-值和S值Table 6 The m-value and S value of asphalt mortar

3.1 性能变化趋势影响

通过正交试验中DCLR掺量或粉胶比在同一水平下试验组的试验结果总和，分析DCLR掺量或粉胶比在不同水平下对沥青胶浆性能变化趋势的影响。图2为DCLR掺量和粉胶比在不同水平下对沥青胶浆G*/sinδ，G*·sinδ,m-值和S值的变化趋势。

图2 G*/sinδ,G*·sinδ，m-值和S值随因素及水平的变化规律Fig.2 The sum of G*/sinδ, G*·sinδ , m-value and S value over factors and levels

由图2可知：

1)随着DCLR掺量增加和粉胶比提高，沥青胶浆G*/sinδ值在逐渐增大，说明沥青胶浆抵抗高温流动变形的能力在不断增强，高温性能在逐步提高；而随着DCLR掺量的增加和粉胶比的提高，沥青胶浆G*·sinδ值和S值在逐渐增大，m-值值在逐渐减小，说明沥青胶浆越来越脆、硬，疲劳性能和低温性能在逐渐降低。这主要是由于DCLR中含有大量的四氢呋喃不溶物(一般占到45 %左右)，而四氢吠喃不溶物会显著降低沥青的延展性和抗老化性能，提高沥青的高温性能，因而导致沥青胶浆的高温性能提高，低温性能和疲劳性能下降。

2)沥青胶浆的G*·sinδ，m-值和S值在DCLR掺量为10 %时出现了明显拐点，当DCLR掺量低于10%时，G*·sinδ，m-值和S值变化幅度较小，而当DCLR掺量高于10 %时，G*·sinδ，m-值和S值变化幅度较大，说明沥青胶浆的疲劳性能和低温性能与DCLR掺量大小有一定的关系。

3)当DCLR掺量低于10 %时，沥青胶浆的疲劳性能和低温性能降低较小，而当DCLR掺量大于10 %时，沥青胶浆疲劳性能和低温性能迅速降低。这主要是由于当DCLR掺量较低时，DCLR中的重质油、沥青烯和前沥青烯能被沥青充分溶解，残留的四氢呋喃不溶物含量相对较小，因而对沥青胶浆疲劳性能和低温性能影响比较小；而当DCLR掺量较高时，沥青胶浆中残留的四氢呋喃不溶物含量相对较高，这些不溶物又会充当矿粉，吸附沥青，导致沥青胶浆变硬、变脆，使得沥青胶浆疲劳性能和低温性能迅速下降。

4)沥青胶浆的G*·sinδ，m-值和S值在粉胶比为1.0 时出现明显拐点；当粉胶比小于1.0 时，沥青胶浆的疲劳性能和低温性能变化不大；而当粉胶比大于1.0时，沥青胶浆的疲劳性能和低温性能迅速降低。这主要是由于当粉胶比较低时, 矿粉与沥青之间没有形成完全的胶浆，自由沥青过多，易产生滑移；而当粉胶比过高时, 自由沥青完全被填料吸收，没有足够的沥青起介质作用, 整个沥青胶浆稠度过大, 易发脆、发硬。因而粉胶比过高或过低，均会给沥青胶浆的疲劳性能和低温性能带来不利影响。

5)为保证沥青胶浆具有较好的疲劳性能和低温性能，推荐DCLR掺量不大于10 %，粉胶比不高于1.0。

3.2 性能的影响程度

利用正交试验中同一因素不同水平之间指标值的极差可以判断该因素对指标值的影响程度。表7为不同粉胶比和DCLR掺量下，沥青胶浆G*/sinδ，G*·sinδ，m-值和S值的极差。

表7 同一因素不同水平G*/sinδ，G*·sinδ，m-值和S值的极差Table 7 Range of G*/sinδ，G*·sinδ，m-value and S value with different level

由表7可知：

1)不同水平下的DCLR掺量对沥青胶浆G*/sinδ和G*·sinδ的极差明显大于不同水平下的粉胶比对沥青胶浆G*/sinδ和G*·sinδ的极差，说明DCLR掺量对沥青胶浆高温性能和疲劳性能的影响程度远远大于粉胶比对沥青胶浆高温性能和疲劳性能的影响程度。

2)不同水平下的DCLR掺量对沥青胶浆m-值和S的极差小于不同水平下的粉胶比对沥青胶浆m-值和S的极差，但相差不大，说明粉胶比和DCLR掺量对沥青胶浆低温性能影响基本程度基本相同。

3)综上所述，DCLR掺量对DCLR改性沥青胶浆性能的影响程度远远大于粉胶比对其性能的影响程度。

4 结 论

通过以上的分析，可以得出以下结论：

1)随着DCLR掺量增加和粉胶比提高，沥青胶浆的G*/sinδ，G*·sinδ，及S值逐渐增大，m-值和值逐渐减小，说明增加DCLR掺量和提高粉胶比可以改善沥青胶浆的高温性能，但对其疲劳性能及低温性能均产生不利影响；

2)当 DCLR掺量大于10 %、粉胶比高于1.0 时，沥青胶浆的疲劳性能及低温性能下降非常迅速，为了保证沥青胶浆具有良好的综合性能，笔者推荐DCLR掺量不超过10 %、粉胶比不高于1.0；

3)通过对比分析不同水平下DCLR掺量和粉胶比对沥青胶浆G*/sinδ，G*·sinδ，m-值和S值的极差可知，DCLR掺量对沥青胶浆性能的影响程度远远高于粉胶比对沥青胶浆性能的影响程度。

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Analysis of the Properties of Asphalt Mortar Affected by DCLR Content and Filler-Asphalt Ratio

JI Jie1，2，LI Pengfei1，2，SUO Zhi2，3，SHI Yuefeng2，3，XU Ying2，3，XU Shifa2，3

(1.School of Civil Engineering and Transportation，Beijing University of Civil Engineering and Architecture, Beijing 100044, P. R. China; 2. Beijing Urban Transportation Infrastructure Engineering Technology Research Center, Beijing 100044, P. R. China;3.Beijing Collaborative Innovation Center for Metropolitan Transportation, Beijing 100044, P. R. China)

To analyze the properties of asphalt mortar affected by DCLR content and filler-asphalt ratio, the asphalt mortars with different DCLR content and filler-asphalt ratio were prepared. The “two factors and four levels” orthogonal experiment was conducted. TheG*/sinδ,G*·sinδ,m-value andSof asphalt mortar affected by DCLR content and filler-asphalt ratio were evaluated by using DSR and BBR. The results show that DCLR content and filler-asphalt ratio exert significant effect on the properties of asphalt mortar. The high-temperature property of asphalt mortar is improved constantly but the fatigue resistance and low-temperature property of asphalt mortar gradually decreased with the increase of DCLR content and filler-asphalt ratio. It is discovered that compared with filler-asphalt, the addition of DCKR exerted far greater influence on asphalt mortar.In view of overall property changes of asphalt mortar, the asphalt demonstrated best property when DCLR content is lower than 10% and filler-asphalt ratio less than 1.0.

road engineering; DCLR; asphalt mortar; DCLR content; filler-asphalt ratio; orthogonal experiment; DSR and BBR

10.3969/j.issn.1674-0696.2016.02.09

2015-01-22；

2015-02-20

国家自然科学基金项目(51478028)；北京市属高等学校高层次人才引进与培养计划项目(PXM2013-014210-000165)

季 节(1972—)，女，河南信阳人，教授，博士，主要从事道路工程材料方面的研究。E-mail:jijie@bucea.edu.cn。

U416.217

A

1674-0696(2016)02-035-05