磁性液体稳定性测试方法研究

苏树强,李德才

(北京交通大学机械与电子控制工程学院,北京100044)



磁性液体稳定性测试方法研究

苏树强,李德才

(北京交通大学机械与电子控制工程学院,北京100044)

摘 要:磁性液体的稳定性是其一项重要性质,而现有的稳定性测试方法需要专用仪器,测试过程复杂,成本高.利用磁性液体的磁化特性,提出了一种基于并联谐振电路检测在重力场作用下磁性液体稳定性的新方法.采用磁性液体作为电感线圈的芯体,利用磁液中磁性微粒浓度决定线圈电感值的特性,通过测量不同位置线圈电感的变化即可推测出磁性微粒浓度分布和稳定性,并采用调频式并联谐振的集成电路测量电感的变化值.新方法具有成本低、测试方便快捷等优点,为磁性液体稳定性判定提供了新的途径.

关键词:磁性液体;稳定性;电感;并联谐振

磁性液体(magnetic fluid),又叫铁磁流体(ferrofluid),是由直径约为10 nm的磁性固体微粒在特定表面活性剂的作用下,均匀分散到载液中与其混合而成的一种固液相混的胶体溶液.在磁流体中,存在粒子间的力(磁引力、范德瓦耳斯力),外场力(重力场、梯度磁场对磁性粒子的磁力)等作用力,这些力会导致磁性粒子存在永久聚集作用,磁性粒子因发生聚结而产生沉降,实际上很难制备出长期稳定的磁性流体.目前,尚未找到对聚集体进行定量分析的好方法和消除聚集体的有效措施.而实际使用的磁液应是在一定的运用条件下相对稳定的(即其沉降速度在可接受范围内).因此,测试磁性液体的稳定性是磁性液体应用[1-5]的一个关键环节.传统磁流体磁性和稳定性的检测方法多采用振动样品磁强计、BH仪、热磁分析仪、分光光度计或古埃磁天平等仪器[2,6-8]进行研究.这不仅需要专业设备,测试过程也较为复杂.本文作者提出利用最新并联谐振集成电路,采用电感线圈测量磁液稳定性的新方法.通过测定线圈内部电感的变化反映出磁液中的粒子浓度分布情况,由粒子浓度分布在外场作用下的变化情况可判断磁液的稳定性.

其基本原理是磁液中的磁性微粒具有磁性,在外磁场的作用下可被磁化,采用磁液作为螺线管电感的芯体材料时比空心时线圈的电感值更高,而电感的增量与磁液中磁性微粒的浓度相关.因此,通过测量磁液样品不同位置的电感相对增量值即可确定磁性微粒的浓度分布,由粒子浓度分布在外场作用下的随时间的变化情况可判断磁液的稳定性.

1 问题的描述

磁性液体稳定性指在外磁场、重力场作用下,磁性液体中的磁性颗粒可稳定分散于磁性液体中而不发生聚集沉淀的性质.在外磁场的作用下,磁液稳定需满足:①磁性液体中的磁性颗粒自身的磁势能应大于其热动能;②磁性颗粒(视作偶极子)间的磁势能应大于颗粒间的热动能.颗粒的尺寸越小热运动越激烈,从而其热动能越大.理论研究表明[9-10],满足上述条件要求磁性颗粒小于10 nm量级.由于磁性颗粒的尺度小至分子量级,磁性液体中粒子间还存在范德瓦耳斯力.重力场对磁性颗粒的影响比外磁场小,即在外磁场下稳定,在重力场下亦稳定.因此,在磁性液体中粒子间相互趋近的势能是磁吸引势能和范德瓦耳斯力的吸引势能.抵抗这两种吸引势能的是分散剂长链分子在颗粒表面构成的保护层的排斥势能,达到此目的取决于分散剂的性质和链分子长度[11].稳定的磁性液体在外磁场或重力场作用下会有一定的浓度分布[12-14].制备稳定的磁性液体的关键是获得足够小的磁性颗粒及选择合适的分散剂.实际制备的磁性液体其稳定性最终需要用实验方法验证.磁性液体稳定性检测就是要检测出磁性颗粒在磁性液体中的分布情况(分布均匀性),以及在外场作用下能否长时间保持稳定均匀分布.其测量原理基于磁性液体特有的磁性和光学性质.本文的测试方法利用磁性液体的磁化性质,且其磁性与其内部的磁性颗粒浓度相关的原理实现的.

磁液中磁性微粒尺寸小于单畴临界尺寸,会自发磁化达到饱和.由于颗粒尺寸小,粒子磁矩受到热扰动的影响而混乱分布.当无外磁场时,磁性液体总磁矩为零,而当存在外磁场时,颗粒磁矩立刻定向排列,对外显示出磁性.通常磁性粒子在10 nm左右,属于超顺磁性,超顺磁性粒子的磁化规律服从郎之万函数关系[10]式中:n为单位体积内的粒子数;m为粒子磁矩;Ms为磁化强度;L(ξ)为郎之万函数;ξ=μ0m H/(k0T),μ0是真空磁导率,H是磁场强度,k0是波尔兹曼常数,T为绝对温度.

随着磁场的增加(ξ→∞),系统的磁化强度达到饱和值Ms=mn,所有粒子的磁矩都沿着磁场取向,此时,M≈Ms,cotξ→1,式(1)变为

其中,比例系数χ称为磁性液体的磁化率.若对应单位体积的粒子数为n～1023m-3(实际磁液的浓度),对磁矩m≈10-19JT-1室温下,磁化率为χ～1,此时,饱和磁化强度是Ms～104Am-1.实际磁液的磁化率约为0～1,由式(3)可见,χ∝n,即磁性液体的磁化率和磁性液体的浓度成正比.而磁性液体的相对磁导率为

其值介于1～2之间.本研究采用的磁液样品的实测磁化曲线如图1所示.

假定电感线圈中磁场是均匀场,按静磁学计算其电感为

式中:N为电感线圈单位长度匝数(线圈密度);l为线圈长度;r为线圈半径;V为线圈包围体积.

充满磁液后,线圈总电感变为

式中:rf为电感线圈中置容器半径;Vf为线圈中置容器体积.

采用磁液作为电感线圈的芯体材料,当电感线圈结构确定后,线圈的电感值与磁性液体的相对磁导率成正比.式(3)、式(4)表明磁液的相对磁导率与磁液的浓度成正比,因此,线圈电感值与磁性液体磁性颗粒浓度成正比.磁性液体中的磁性颗粒浓度越大,则线圈具有更大的电感值.若磁性液体中的磁性颗粒发生聚集沉降,会导致容器磁性液体中的磁性粒子浓度发生变化,测量磁液容器不同的部位的电感值即反映了磁性液体内部不同部位磁性颗粒的浓度分布.由此可见,根据在一定时间间隔测量的磁性颗粒浓度分布的变化情况可以测出磁液的稳定性.

2 磁液电感测量

为了获得较高的测量精度,磁液电感的检测电路测量采用调频式并联谐振电路,电路原理图如图2所示.其中L为测量电感线圈,C为固定电容,二者并联作为谐振电路的振荡元件连接至振荡器.电感线圈作为振荡器的一个振荡元件,其电感量的变化可使振荡器的振荡频率发生变化,从而鉴频器的输出频率的变化可反映检测线圈的变化.

图2电路中检测线圈内部的磁性液体工作于交变磁场中,会产生能量损耗,其值为

式中:W为材料单位体积总的磁损耗;Wh为磁滞损耗;We为涡流损耗;Wc为残留损耗.磁性液体为超顺磁性,无磁滞损耗,在低频弱场情况下,残留损耗可认为不依赖频率的常数,而交变磁场1个周期内材料的涡流损耗We可表示为[15]

式中:α为常数;f为交变频率;d为材料厚度;Bm为磁感应强度最大值;ρ为电阻率.式(8)表明,涡流损耗与交变磁场频率和材料厚度成正比,与电阻率成反比.而磁性液体内的磁性颗粒直径很小,载液的电阻率很高,涡流损耗很小.

由于存在磁损耗,线圈中磁感应强度B落后于激励磁场H的变化,即B与H存在相位差δ,用复数表示为

线圈中磁性液体实际磁导率用复数表示为

式中:实部μ'f(f)代表单位体积磁液的磁能存储,会引起电感线圈电感的变化;虚部μ″f(f)代表单位体积铁磁材料在交变磁场中每磁化一周的磁能损耗,δ为磁感应强度B落后于H的相位角,称为损耗角.当C固定时,图2电路谐振频率取决于检测线圈的电感,当ωL≫R时,L-C振荡器的谐振频率为

测试时,调整检测线圈电感值或电容值,使在无磁液样品时的谐振频率为f0.由于谐振电路只有在较高频率的情况下才能达到较高的精度.但由式(8)可知,频率升高会使磁损耗变大,综合考虑确定f0为1 MHz.当磁性液体样品插入检测线圈时,L发生变化,L-C振荡器的谐振频率变为f.对于L的微小变化,由下式计算频率变化量为

考虑到磁化损耗,将式(11)中的μ'f带入式(6),结合式(5),式(13)计算频率相对变化率为

式中:k为与线圈结构有关的系数,表明Δf/f0与μ'f成正比,而μf反映了线圈中磁液磁性微粒的浓度变化.因此,若磁性液体中磁性粒子浓度不同,L-C振荡器的谐振频率会存在Δf,而Δf/f0代表了磁性粒子的浓度.测出磁液样品的Δf/f0随位置变化值,可知磁性粒子随位置的分布情况以进一步判定磁性液体的稳定性.

3 试验及结果

测量装置由高150 mm,内径8 mm圆柱形带刻度玻璃管(其内部注满磁液),高度为5 mm电感线圈,振荡器及检测电路和一台计算机组成.电感线圈固定于高度尺滑臂,依据刻度上下移动.装置结构示意图如图3所示.

测试磁液样品为本单位制备的采用Fe3O4磁性微粒的机油基磁性液体,其磁化曲线见图1.将实验装置玻璃管直立放于重力场及梯度磁场中,经过一段时间后测量玻璃管内各个位置磁液的磁性颗粒浓度的变化,了解其稳定性.如各个位置的值相等,或测试前后某一位置无相对变化,则表明此磁液的浓度无偏析,磁液是稳定的[12].本文采用了两种测试方法:①比重法:从装置玻璃管内自上而下不同位置吸取磁液,采用比重瓶测量其比重,从不同位置测得的磁液比重情况可知试管内磁液的浓度分布;②本文提出的电感线圈测试法,谐振电路选用LDC1000电感数字转换器,其内部集成了激励源信号,并联谐振电路(谐振频率范围5 k Hz～5 MHz),谐振频率检测电路(24位数模转换器,精度和重复性优于2× 10-5)及SPI数接口等.采集电路中的MCU通过SPI与LDC1000交互,执行LDC1000的设置和控制,输出的频率值经MCU的USB转送至计算机.实际测量电路图如图4所示.

实验前,将磁液样品充分搅拌,在玻璃管底部放置永磁体,这样磁液受到重力场和永磁体产生的梯度磁场作用.之后24 h(1 d)、48 h(2 d)及1周后分别对磁液进行测试(测试时移去永磁体),以获知外场作用下磁液在测试期间的稳定性.两种方法测试结果如图5和图6所示.实验完毕,吸出磁液,底部无固体沉淀.

由图5(a)可见,检测磁液样品的密度(反映粒子浓度)在1.057 7～1.058 9 kg/m3之间,且3次测试结果基本重合,由图6(a)可见,检测的磁液样品的Δf/f0(反映粒子浓度)在0.065～0.070之间,且3次测试结果基本重合.说明磁液在试验阶段磁液样品是稳定的.由图5(b)和图6(b)可见,随着线圈高度(取液位置)增加,粒子浓度(比重)呈下降趋势,这主要由沉降作用和粒子直径的不均匀等原因导致,需进一步研究.采用比重法测试过程中,由于取液过程不可避免对测试样品有扰动,实验结果的一致性和重复性不如本文提出的方法.

4 结论

1)新型磁性液体稳定性测量方法能方便、准确地反映磁性液体在重力场作用下内部磁性颗粒的浓度分布,是完全可行的.

2)对于同种磁液,由于聚集沉降作用,容器内磁性液体的浓度存在差异.新方法通过一定时间的测试不仅可以推算粒子的沉降速度,进而验证磁性液体的稳定性,还可用来检测不同磁液的浓度差异.

3)新的测试方法具有非接触、测试方便及测试结果一致性、重复性好的优点.

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Study on the test method for stability of magnetic liquid

SU Shuqiang,LI Decai
(School of Mechanical,Electronic and Control Engineering,Beijing Jiaotong University,Beijing 100044,China)

Abstract:The stability of magnetic liquid is a very important property.Existing methods for testing stability require special instruments and testing procedure is complicated and costly.According to magnetic liquid’s magnetization characteristic,this paper puts forward a new way to measure the stability of magnetic liquid under the action of gravity field based on parallel resonant circuit.This method regards magnetic liquid as the core of inductance coil and can speculate magnetic particle’s concentration distribution and stability by measuring the change of coil inductance in a variety of positions according to the characteristic that the concentration of magnetic particles in the magnetic fluid determines the coil inductance.The measurement of inductance value adopts frequency modulated parallel resonance integrated circuit.The new method has many advantages such as low cost,convenient and fast test and so on,providing a new way for magnetic liquid’s stability analyses.

Key words:magnetic liquid;stability;inductance;parallel resonance

作者简介:苏树强(1971—),男,陕西省陇县人,讲师,博士生.研究方向为磁性液体应用技术、新型传感器、测控技术等.email:shqsu@bjtu.edu.cn.

基金项目:北京市自然科学基金资助项目(4142046)

收稿日期:2015-07-25

DOI:10.11860/j.issn.1673-0291.2016.01.011

文章编号:1673-0291(2016)01-0067-05

中图分类号:TP212;TH82

文献标志码:A