二醋酯与三醋酯纤维的鉴别

沈 红 李润景 柴林玉

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）



二醋酯与三醋酯纤维的鉴别

沈 红 李润景 柴林玉

（江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210007）

摘 要本实验以二醋酯纤维和三醋酯纤维为原料，采用常用的7种化学试剂进行处理，筛选出能有效溶解醋酯纤维的化学试剂，对试剂浓度、温度和时间等试验条件进行了优化。为鉴别二醋酯纤维和三醋酯纤维提供了理论依据。

关键词二醋酯纤维；三醋酯纤维；鉴别

Identification of Cellulose diacetate and Tri-cellulose Acetate fiber

SHEN Hong LI Run-jing CHAI Lin-yu
(Jiangsu Textile Products Quality Supervision and Inspection Institute, Jiangsu Nanjing 210007,China)

Abstract In this study, we use seven kinds of chemical reagents dissolve Cellulose diacetate and Tri-cellulose Acetate fiber, we change concentration、temperature、time to improve the dissolution by a series of experiments . This study can provide a theoretical basis for the identification of acetate fiber.

Key words diacetate; tri-cellulose; identification

醋酯纤维素（cellulose acetate,简称CA）也叫纤维素醋酸酯，是以自然界中来源广泛的棉绒、秸秆、木材等植物材料中提取的纤维素为原料，在硫酸的催化下与乙酸酐反应制成的一种纤维素衍生物。纤维素与乙酸酐反应的实质是纤维素大分子链中的羟基被乙酸酐中的乙酰基(-COCH3)取代而生成纤维素乙酸酯的过程，根据纤维素大分子链上的羟基被酯化程度，可分为一醋酯纤维素（乙酰基含量31.0％-35.0％，CMA）、二醋酯纤维素（乙酰基含量35.0％-42.0％，CTA）和三醋酯纤维素（乙酰基含量 42.0％-44.8％，CDA）。纤维素与乙酸酐反应得到的直接产物是三醋酯纤维素（纤维素分子链上的羟基全部被乙酰基取代，酯化度 2.7-3.0 之间），利用氢氧化钠对醋酯纤维素酯键的水解作用，可以将三醋酯纤维素部分皂化水解，得到所需的酯化度后，再以稀醋酸溶液为沉淀剂将醋酯纤维素沉淀出来，蒸去溶剂后洗涤、压榨、干燥、粉碎即制得不同酯化度的醋酯纤维素成品。

1 溶剂的选择及溶解温度实验部分

二醋酯纤维和三醋酯纤维都可用于纺织，但作为烟用过滤嘴材料只能用二醋酯纤维丝束，不能用三醋酯纤维，三醋酯纤维中残留的有二氯甲烷或三氯甲烷、二甲基亚砜等有毒物质。二醋酯纤维和三醋酯纤维的鉴别在生产使用中显得尤为重要。对二醋酯纤维、三醋酯纤维产品的定量检测方法按照GB/ T2910－2009《纺织品定量化学分析方法》、FZ/ T01057.4－2007《纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法》中提到的多种化学试剂分别对二醋酯纤维、三醋酯纤维在不同溶解时间、温度条件下进行处理，考察二醋酯纤维、三醋酯纤维在不同化学试剂中的不同溶解性，以此来鉴别二醋酯纤维、三醋酯纤维。

取醋酯纤维(包括二醋酯纤维和三醋酯纤维) 试样各若干份，每份1g左右，分别放入具塞三角烧瓶中，按1∶100浴比分别倒入二醋酯纤维、三醋酯纤维；乙酸乙酯、苯酚、15％盐酸溶液、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,4丁内酯7种不同的试剂，分别在恒温水浴中溶解一段时间，观察纤维的溶解情况；收集残留物，清洗、烘干、称重，测定纤维的溶解百分率。

称取二醋酯纤维和三醋酯纤维各7份，每份1g左右，分别放入具塞三角烧瓶中；按1:100浴比分别倒入二醋酯纤维、三醋酯纤维；乙酸乙酯、苯酚、15％盐酸溶液、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,4丁内酯7种溶剂，在25℃的恒温水浴种溶解5min，7种溶剂对二醋酯纤维和三醋酯纤维的溶解性能见表1。

表1　溶剂对两种纤维的溶解性能

由表1可知，二醋酯纤维在25℃下溶于乙酸乙酯、1,4丁内酯，丙酮和四氢呋喃，三醋纤维溶于二氯甲烷部分溶解于1,4丁内酯，丙酮和四氢呋喃。由此可知，可以用二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4丁内酯，丙酮和四氢呋喃初步分别二醋酯纤维和三醋酯纤维。其中二醋纤维在二氯甲烷种呈现絮状物。

称取二醋酯纤维和三醋酯纤维每份1g左右，分别放入上述7种溶剂中，在25℃、50℃、90℃三种不同温度的恒温水浴种溶解，将不溶物烘干，称重，以下公式计算溶解百分率：

溶解百分率=（1-样品溶解后质量/样品溶解前质量）×100％

7种溶剂对二醋酯纤维和三醋酯纤维的溶解性能见表2。

表2　温度对纤维溶解性能的影响

由表2可以看出，随着温度升高，二醋酯纤维和三醋酯纤维溶解的程度和速度逐渐加快，15％HCl溶液，需要在煮沸的情况下才能将二醋酯纤维溶解；考虑到二氯甲烷，乙酸乙酯及丙酮、四氢呋喃都是低沸点的试剂，其挥发对人体有害，综合纤维定性结论，最好就处于室温25℃下。

2 溶解时间实验部分

称取二醋酯纤维和三醋酯纤维每份1g左右，分别放入具塞三角烧瓶中，按1:100浴比分别倒入二醋酯纤维、三醋酯纤维；乙酸乙酯、苯酚、15％盐酸溶液、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,4丁内酯7种不同的试剂，分别在25±5℃恒温水浴中溶解一段时间，观察纤维的溶解情况；各种溶剂对两种纤维溶解时间的影响见表3。

表3　溶剂对纤维溶解时间的影响

在纤维的定量实验中，溶解的时间越长，醋酯纤维残余量越小，但是，时间过长对混纺的其他纤维损伤越。由表3可知，丙酮和二氯甲烷能在比较短的时间能鉴别二醋酯纤维和三醋酯纤维。

3 结论

综上所述，本方法研究的二醋酯纤维和三醋酯纤维定性化学分析方法，具有试验条件合理、操作方便、结果重现性好等优点，可以准确地对二醋酯纤维和三醋酯纤维进行定性分析，在日常检验过程中具有可行性，完全满足检验工作的需要，能够给予相关检验工作提供一定的技术支持和技术指导。

参考文献：

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[5] GB/T 2910.3-2009.纺织品化学定量分析第 3 部分：醋酯纤维与某些其他纤维的混合物（丙酮法）[S]．

[6] GB/T 2910．14-2009.纺织品化学定量分析第 14部分：醋酯纤维和某些含氯纤维的混合物（冰乙酸法）[S]．

[7] FZ/T 01057.4-2007，纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法[S]．

作者简介：沈 红（1987-），女，助理工程师，南京工业大学有机化学硕士研究生。主要从事纺织品纤维含量检验。

文献标识码：B

中图分类号：TS131.9

投稿日期：2015-12-2