吴秋成 王 威 王 沛
(1长春中医药大学附属医院急诊科,长春 130021;2长春中医药大学药学院,长春 130021)
骨痿灵挥发油成分的提取工艺研究※
吴秋成1王威1王沛2
(1长春中医药大学附属医院急诊科,长春130021;2长春中医药大学药学院,长春130021)
摘要:目的优选骨痿灵挥发油提取工艺;方法运用正交实验设计的方法,对骨痿灵组方中肉桂、当归、陈皮的三种药材进行单独提取和混合提取挥发油的比较实验,以提得的挥发油量为考核指标,设定三个影响因素(加水量、浸泡时间、提取时间),分别考核三个水平。结果采用蒸馏法(SD)和蒸馏-精馏耦合法(WER)提取,三种药材单独提取6 h油量合计,SD法和WER法分别为1.60 ml、0.30 ml、0.77 ml和1.82 ml、0.30 ml、0.85 ml;三种药材混合提取6 h油量合计,SD法和WER法分别为2.67 ml和3.25 ml。结论对于组方中三味中药挥发油的提取,以三种药材混合提取为宜,且WER法优于SD法。
关键词:骨痿灵;挥发油;提取工艺
挥发油是中药的有效部位之一,大多数具有特殊气味,脂溶性强,生物利用度高。骨痿灵是正在研发的中成药,其处方中肉桂、当归、陈皮等均含有大量挥发油成分。目前,该产品挥发油提取工艺为蒸馏法,存在提取时间长、提取效率低等缺陷。近年来,有文献报道采用提取-共沸精馏耦合(WER)工艺提取挥发油成分,可以显著提高挥发油的提取率[1-2]。且该法与传统蒸馏法(SD)提取的中药挥发油比较,所含成分种类及各组分含量差异不大[3-4]。WER工艺原理是经过多次的气-液传质过程,以达到充分分离挥发油和水蒸气的目的,故认为该工艺提取中药挥发油具有技术上的优势[5]。采用WER法提取挥发油可以提高产品生产工艺技术水平和产品质量,保证临床疗效。
1.1单独提取挥发油取肉桂药材100 g,当归药材50 g,陈皮药材50 g,分别破碎,分别置于2000 ml圆底烧瓶中,加6倍量水,分别用SD和WER提取挥发油,提取时间6 h。分别在开始提取时间0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h观测记录挥发油体积,最终油水分离后测定挥发油体积[6]。
1.2多味药材共同提取挥发油取肉桂、当归、陈皮分别破碎,按照骨痿灵处方中肉桂、当归、陈皮的药材比例,分别取100 g、50 g、50 g,加6倍水于2000 ml圆底烧瓶中,分别用SD和WER法提取挥发油[7-9],提取时间6 h。分别在开始提取时间0.5 h、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h观测记录挥发油体积,最终油水分离后测定挥发油体积。上述每个实验重复2次。对WER工艺提取条件的优选分别加5、7、9倍水于圆底烧瓶中,浸泡30 min,WER提取6h,分别收集挥发油并比较油量。每个实验重复2次。加6倍量水分别浸泡30 min、60 min、90 min,WER提取6 h,收集挥发油比较油量。每个实验重复2次。加6倍量水浸泡90 min,分别提取0.5 h,2 h,4 h,WER提取6 h,收集挥发油比较其油量。每个实验重复2次。
根据上述单因素考察结果设计正交实验。因素水平见表1。按正交实验表L9 (34)安排实验(见表1),将1、2、3列分别设为A因素、B因素、C因素,第4列设为误差列。根据正交实验表进行实验,每组实验重复2次。以挥发油提取量作为评价指标。
表1 因素水平表
1.3较优工艺验证依处方比例称取三味药材共200 g,按已优选的较优提取工艺条件,加7倍水,浸泡90 min,提取3 h,测定所提挥发油量。同条件试验三批,考察工艺的稳定性。
肉桂、当归、陈皮三种药材单独提取挥发油量结果见表2~4。肉桂、陈皮平均提油量WER工艺多于SD工艺,分别提高13.75%和10.38%。当归平均提油量WER和SD无差异。可见WER法优于SD法。
表2 肉桂水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺提取-提油量(ml)
表3 当归水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺提取-提油量(ml)
表4 陈皮水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺提取-提油量(ml)
三种药材混合提取挥发油结果见表5。实验数据表明,提取挥发油6 h,混合提取得油量WER法最终累积量为3.25 ml,SD法最终累积量为2.67 ml,WER工艺优于SD工艺。
表5 水蒸气蒸馏法和提取-共沸精馏耦合工艺混合提取物-提油量(ml)
根据药材单独提取6h的提油量,依处方比例计算得油量合计,SD法和WER法分别为1.60 ml、0.30 ml、0.77 ml和1.82 ml、0.30 ml、0.85 ml;三种药材混合提取6 h,WER法和SD法分别为3.25 ml和2.67 ml。可见,骨痿灵挥发油的提取,三种药材混合提取优于单独提取,故确定提油工艺为WER工艺,三种药材混合提取。
单独提取肉桂、陈皮时,WER工艺的提油量优于SD工艺分别为13.75%、10.38%,单独提取当归时油量无差异;混合提取三种药材,WER工艺的提油量优于SD工艺21.72%。显示WER工艺对所有药材的挥发油提取,其优化程度不同,针对不同的药材提取挥发油需要单独对其进行研究[10-11],才能优选出较好的提取工艺。
参考文献
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Study of Extraction Technology of Volatile Oil from the Guweiling Preparations
WU Qiucheng1, WANGWei1, WANG Pei2
(1. Emergency Department, The Affiliated Hospital of Changchun University of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130021, China;
2. College of Pharmacy, Changchun University of Traditional Chinese Medicine, Changchun 130021, China)
Abstract:Objective To optimize the extraction technology of volatile oil from the Guweiling Preparations. Methods By using the orthogonal experimental design method to do the comparative experiments between separate extraction and mixed extraction of volatile oil in Cinnamon, angelica, dried tangerine or orange peel from Guweiling preparations. Taking the amount of essential oil as evaluation indexes, setting up three factors (the amount of water, soaking time, extracting time), whivh were extracted by distillation (SD) and distillation system coupling method (WER). Results Three kinds of medicinal herbs extract 6 hours alone, SD and WER lead to the amount of volatile oil is 1.60ml, 0.30ml and 0.77 ml and 1.82 ml, 0.30 ml, 0.85 ml, respectively. Three herbs mixed extract 6 hours to get the amount of volatile oil are 2.67 ml and 3.25ml, respectively. Conclusion In three mixed herbs is better with the extraction of volatile oil compelling for the prescription of the traditional Chinese medicine, and WER is superior to SD method.
Keywords:Guweiling; volatile oil; extraction technology
收稿日期:(本文编辑:杨杰本文校对:连树林2015-10-15)
基金项目:※吉林省中医药管理局吉林省中医药科技项目课题(No:2014- ZC31)
doi:10.3969/j.issn.1672-2779.2016.01.074
文章编号:1672-2779(2016)-01-0141-02