王婧,高如意,徐振秋,毕宇安
1(江苏康缘药业股份有限公司,江苏连云港,222001)2(中药制药过程新技术国家重点实验室,江苏连云港,222001)
玛咖(maca)为十字花科独行菜属(Lepidium meyemii Walp)块根类植物,原产秘鲁,2011年我国原卫生部批准玛咖粉作为新资源食品,并在云南、西藏等地引种种植成功。玛咖是一种营养丰富的安全食物,富含蛋白质、糖类、氨基酸以及独有的玛咖烯、玛咖酰胺,具有增强体力、消除疲劳、提高生育能力、性功能等保健的作用[1-2]。西洋参具有益气养阴、扶正固本等功能,现代药理研究证实,西洋参具有抗疲劳等功效[3]。
咀嚼片食用方便,其生物利用度高,便于携带,其工艺简单、生产成本低。咀嚼片现已广泛用于食品及保健品研究领域,如山药咀嚼片[4]、柠檬酸-苹果酸钙咀嚼片[5]。玛咖咀嚼片以玛咖超微粉、西洋参超微粉为主要成分,辅以甜菊糖苷功能性甜味剂,制成具有缓解体力疲劳保健功效的咀嚼片,使玛咖中的功效成分得到充分利用。玛咖粉因为本身具有刺激性气味,其食用风味不佳。因此,本文旨在优化确定咀嚼片产品配方,研制出美味可口的玛咖咀嚼片。
WF-20B型万能粉碎机,江阴永昌药化机械有限公司;WFJ-15型超微粉碎机,江阴丰华药化机械有限公司;GHL-50型湿法制粒机,常州全品制药设备有限公司;WK型摇摆式颗粒机,上海超亿制药机械设备;GZX型鼓风干燥箱,上海河承工业设备有限公司;ZPW-23型旋转压片机,江阴天元药化机械有限公司。
玛咖超微粉、西洋参超微粉,江苏康缘药业股份有限公司提供;全脂乳粉、木糖醇、麦芽糖醇、甜橙果汁粉、阿巴斯甜、甜菊糖苷、牛奶香精、微晶纤维素、淀粉、糊精、麦芽糊精,均为食品添加剂;乙醇为食用级。
玛咖是新资源食品,西洋参为可用于保健食品原料,设计每日服用玛咖超微粉1.5 g,西洋参超微粉0.5 g,添加各种辅料后片重为1.0 g/片,成人每日服用量为3片。
将玛咖超微粉、西洋参超微粉与其他原料及填充剂混合搅拌至完全均匀,缓慢加入适量体积分数95%乙醇,使软材适合制粒为宜,即手握成团,推之即散。将制好的软材挤压过16目筛网,于60℃干燥箱中进行干燥,干燥终点以颗粒水分降至3%左右为宜。最后以20目筛网整粒。选择三角形异形冲,片重1.0 g。
选择10名人士对产品的感官指标即口感、风味、外观、脆碎度、硬度进行综合评分(10分制)。评分标准见表1。
表1 玛咖咀嚼片感官评分标准Table 1 The sensory grading of maca chewable tablets
2.4.1 口感辅料比例的确定
将玛咖超微粉、西洋超微粉与其30%总质量的全脂奶粉、麦芽糊精分别混合直接压片(1.00g/片),以口感为主要指标选择出最佳口感辅料种类。而后考察其添加量为15%、20%、25%、30%、35%时对咀嚼片综合感官指标的影响,以口感为主要指标选择出最佳口感辅料添加比例。
2.4.1 矫味剂的选择
在口感辅料的添加量基础上,将玛咖超微粉、西洋参超微粉、全脂奶粉总量0.8%的木糖醇、麦芽糖醇、甜橙果汁粉、阿斯巴甜、甜菊糖苷、牛奶香精分别与其直接混合压片(1.00g/片),以风味作为主要指标选择出最佳矫味剂种类。同时考察其添加量为0.2%、0.5%、0.8%、1.1%、1.4%时对咀嚼片综合感官指标的影响,以风味作为主要指标选择出最佳矫味剂添加比例。
2.4.3 填充剂的选择
经过试验研究,需加入适当的辅料,以克服在制剂过程中黏冲、片重差异大等问题。在填充剂的选择过程中,在矫正口感辅料和矫味剂添加量基础上,根据中间体的性质,将其玛咖超微粉、西洋参超微粉、全脂奶粉、甜菊糖苷总量20%的淀粉、糊精、麦芽糊精分别与其混合,以95%乙醇制软材,挤压过16目筛网,(60±5)℃干燥,20目筛整粒,压片(1.00g/片)。以产品的口感、风味、外观、脆碎度、硬度为指标进行评价,选择最佳填充剂种类。同时考察其添加量为15%、20%、25%、30%、35%时对咀嚼片综合感官指标的影响,选择出最佳填充剂添加比例。
2.4.4 润湿剂的选择
按配方比例分别称取各原料,共4份,分别加入20%的淀粉混合均匀,分别用体积分数95%、70%、40%乙醇、水制软材,挤压过16目筛网,60±5℃干燥,20目筛整粒,压片(1.00g/片)。对产品的综合感官指标进行评价,选择出最佳润湿剂添加比例。
根据单因素实验确定各因素的取值水平范围,根据Box-Benhnken的中心组合实验设计原理,分别选取口感辅料比例(A)、矫味剂(B)、填充剂(C)作为自变量,选取3水平的响应面分析实验[6-7]。单因素试验涉及的水平及编码见表2。按低(-1)、中(0)、高(1)3个水平进行编码,以玛咖咀嚼片成品的综合感官评分作为响应值设计响应面实验。
表2 响应面实验因素水平表Table 2 The experimental factors and levels of response surface methodology
3.1.1 全脂奶粉添加量对咀嚼片口感的影响
相同添加量时,麦芽糊精无粗糙感、粘牙,全脂奶粉无粉粒感、无粗糙感、不粘牙。同时考察全脂奶粉添加量为15%、20%、25%、30%、35%时对咀嚼片品质的影响,结果见图1。随着全脂奶粉添加量的增加,咀嚼片粉粒感、粗糙程度逐渐减轻,但至35%添加量时,片剂稍显粘牙,因此添加量在25%时达到较适宜口感,且综合评分最高。
图1 全脂奶粉添加量对玛咖咀嚼片品质的影响Fig.1 The comprehensive effect of additive content of milk powder of maca chewable tablets
3.1.2 矫味剂添加量对咀嚼片品质的影响
相同添加量时,木糖醇、麦芽糖醇、甜橙果汁粉、牛奶香精无法掩盖西洋参的后苦味,整体风味显苦,甜菊糖苷的加入使得玛咖咀嚼片口感正常、特有玛咖风味、稍苦。同时考察其添加量为0.2%、0.5%、0.8%、1.1%、1.4%时对咀嚼片品质的影响,结果见图2。
图2 甜菊糖苷添加量对玛咖咀嚼片品质的影响Fig.2 The comprehensive effect of additive content of proportions of stevioside of maca chewable tablets
随着添加量的增多,片剂甜味逐渐增加,达到1.4%时,甜度稍显过甜,因此添加量在0.8%时达到较适宜口感,且综合评分最高。
3.1.3 填充剂的添加量对咀嚼片品质的影响
结果表明,淀粉作为填充剂时片剂外观光洁最佳,脆碎度为0.3%,硬度为7.0 kg。麦芽糊精与微晶纤维素分别添加后,片剂外观断面,脆碎度升高至0.7%,硬度降低至5.2 kg。
同时考察淀粉添加量10%、15%、20%、25%、30%时对咀嚼片品质的影响,结果见图3。随着淀粉添加量的增加,片剂碎脆度随之减小,硬度逐渐上升,至20%添加量时,碎脆度合格,硬度适中,继续增加添加量,硬度过大,不易咀嚼。
图3 淀粉添加量对玛咖咀嚼片品质的影响Fig.3 The comprehensive effect of additive content of maca chewable tablets
3.2.1 回归模型的显著性检验和方差分析
各因素经过回归拟合后,得到综合评分对全脂奶粉、甜菊糖苷、淀粉的二次多项回归方程为:Y=9.11-0.17A+0.24B+0.11C-0.45AB-0.25AC+0.025BC-0.67 A2-0.89 B2-1.39 C2。由表4可知,该模型极显著(P<0.01);失拟项不显著(P=0.1761>0.05),该模型选择合理,可以用回归方程对配方进行预测和分析。该方程相关系数R2和判定系数分别为0.981 0和0.957 1,说明方程可信度较高;变异系数CV为1.96%,较低,说明实验操作可信。综上说明该模型方程拟合指标与配方比例关系程度良好。
回归方程系数的显著性分析结果表明,甜菊糖苷添加量对咀嚼片品质的影响极显著(P<0.01),全脂奶粉添加量对咀嚼片品质的影响显著(P<0.05);A和B以及A和C的交互项回归系数均显著(P<0.01或P<0.05),表明全脂奶粉、甜菊糖苷及淀粉的添加有一定的交互作用,而其他项之间的影响不显著。比较三维响应面图(图4~图6)可知,全脂奶粉与甜菊糖苷对咀嚼片品质的影响极显著,其曲线较陡;全脂奶粉与淀粉的影响相比次之,其曲线较为平滑,这与回归方程各项方差分析的结果相一致。
表3 中心组合试验设计及响应值表Table 3 Central composite design and response value
表4 回归方程方差分析Table 4 Variance analysis of regression equation
图4 全脂奶粉和甜菊糖苷对片剂感官的影响Fig.4 The sensory effect of milk powder and starch stevioside of maca chewable tablets
图5 全脂奶粉和淀粉对片剂感官的影响Fig.5 The sensory effect of milk powder and starch of maca chewable tablets
图6 甜菊糖苷和淀粉对片剂感官的影响Fig.6 The sensory effect of stevioside and starch of maca chewable tablets
3.2.2 最佳配方与模型验证
根据三维响应面图可以看出,拟合面存在真实的最大值,因此对回归方程取一阶偏导,可得如下3个方程:0.17+0.45B+0.25C+1.34A=0;0.24-0.45A+0.025C-1.78B=0;0.11-0.25A+0.025B-2.78C=0。通过对二次多项式数学模型的解逆矩阵,求出最佳配方为:全脂奶粉23.00%,甜菊糖苷0.84%,淀粉20.58%。根据得出的最佳配方,验证回归模型的有效性,通过验证实验表明,实测综合感官评分为9.12,回归模型预测综合感官评分可达9.15,实际测定值比理论预测值低0.03,两值较接近,说明该模型是合理有效,此回归方程能较好地预测理论综合感官评分,具有一定的实际指导意义。
经多次重复实验,确定最佳配方为全脂奶粉23.00%,甜菊糖苷0.84%,淀粉20.58%,所得玛咖咀嚼片表面完整光滑、色泽均匀,口感好,硬度适当。玛咖具有特殊风味,具有显著地保健功效,将其制成保健食品,对于玛咖的市场推广具有重要意义。
[1] 余龙江,金文闻,吴元喜,等.玛咖的植物学及药理作用研究概况[J].天然产物研究与开发,2002,14(5):71-741.
[2] 余龙江,金文闻.玛咖干粉的营养成分及抗疲劳作用研究[J].食品科学,2004,25(5):164-166.
[3] 何聆,陈冠敏,刘少娟,等.西洋参制剂的抗疲劳作用[J].海峡预防医学杂志,2000,6(6):46-47.
[4] 王若兰,侣丽莎,李成文,等.山药咀嚼片的研制[J].食品研究与开发,2012,33(5):101-104.
[5] 刘魁,戎欣玉,李景印,等.柠檬酸-苹果酸钙(CCM)咀嚼片的研制[J].食品工业科技,2005,26(6):138-140.
[6] 杜刚,曾程,余鹏,等.响应面分析法优化余甘子含片配方[J].食品与机械,2011,27(1):140-142.
[7] 沈艳,任丽莉,王丞,等.响应面法优化富马酸喹硫平缓释片处方[J].中国药房,2012,23(33):3 108-3 111.