纳米V2 O5 催化剂的制备工艺实验研究

彭富昌

(攀枝花学院 材料工程学院，四川 攀枝花 617000)

以V2O5为主活性成分的钒催化剂因活性高、价廉、稳定性好，已被广泛用于如硫酸生产、苯酐生产、顺酐生产、选择性催化还原(SCR)氮氧化物及聚合反应等化工原料合成领域［1］。国内生产的钒催化剂工艺落后、寿命短，装填量较高。国外主要生产国有美国、德国、日本和俄罗斯等，所生产的钒催化剂工艺先进、活性高、强度好，但价格昂贵。随着纳米科技的发展，采用纳米颗粒作为活性材料的纳米催化剂研究受到了广泛关注，应用纳米技术来获得高性能的催化剂已成为催化领域的研究热点［2-5］。催化剂制备方法和工艺直接影响催化剂的性能［6］，因此，探索催化剂的制备工艺尤为重要。

正交实验设计因具有均匀、整齐和高效的特点而在多因素实验中得到广泛的应用［7］。本研究采用精制处理的硅藻土配以适当助剂，制备负载型纳米V2O5催化剂，用正交实验法研究催化剂的性能，找出了影响催化剂性能的主要因素，得出适宜的催化剂制备工艺参数。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

硅藻土精土、V2O5(片状晶体)均为工业品;K2SO4、硫磺粉等均为分析纯。

SRJX-4-13 型高温箱式电阻炉;TBL-2 型自动催化剂挤出成型机;101-3 型恒温干燥箱;ZQJ-Ⅱ智能颗粒强度试验机;夹套式单管反应器活性检测装置，自制。

1.2 催化剂制备

参照文献［8］制备含纳米V2O5颗粒的溶胶凝胶。将硅藻土与一定量的助剂充分混合，研磨30 min，按比例加入V2O5凝胶，碾压30 min。用催化剂挤出成型机压制成3 ～5 cm 的条形，再经热处理。

1.3 测试与表征

为了综合催化剂的活性和机械强度这两个指标，实验采用加权平均值来评价工艺条件［9］。

用颗粒强度实验机测试催化剂机械强度，参照化工行业标准《硫酸生产用钒催化剂实验方法》(HG 2089—91)，用夹套式单管反应活性检测装置测试活性。

2 结果与讨论

2.1 正交实验结果

影响V2O5催化剂性能的主要因素是配方和制备工艺条件。配方主要包括硅藻土、催化剂助剂添加量以及活性组分V2O5的含量。制备工艺条件主要指焙烧温度。在大量单因素实验研究的基础上，安排4 因素4 水平的正交实验，并有一空列估算误差，因子与水平见表1，硅藻土用量100 g，结果见表2。

表1 因素水平表Table 1 Factor and level table

表2 L16(45)正交实验结果Table 2 Results of orthogonal experiment

由表2 可知，各因子影响的主次顺序是D ＞C ＞A ＞B，最佳水平组合为A2B4C2D4。

2.2 方差分析［10］

方差分析结果见表3。

表3 方差分析表Table 3 Variance analysis table

若取检验水平α =0.05，查表得F0.05(3，3)=9.28，由表3 可知，因素A 影响高度显著，因素C、D影响显著，因素B 影响不明显。

3 结论

混合法制备负载型纳米V2O5催化剂的最佳工艺条件为:硅藻土∶V2O5∶K2SO4∶硫磺粉=100 ∶7∶16 ∶7(质量比)，焙烧温度800 ℃。其中V2O5用量影响最显著，焙烧温度和硫磺粉用量次之，K2SO4用量影响不明显。

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