次灵敏线原子吸收光谱法测定肥料中高含量锌

王令(新疆化工设计研究院有限责任公司，新疆 乌鲁木齐 830006)

锌在肥料产品中是以微量元素的形式引入，农业市场中微量元素肥料大多都含锌，针对锌含量很高的肥料，如农业用硫酸锌、微量元素水溶肥料和微量元素叶面肥料主含锌的产品，可以用作肥料原料的工业硫酸锌、饲料级硫酸锌，笔者发现在锌的检测方法中用络合滴定法[1]，杂质干扰多、实验流程长；用原子吸收光谱法测锌选择锌的最佳灵敏线213.9nm[2]，称样量小、稀释倍数大，引起误差变大，使结果不可靠。此法，选择锌的次灵敏线307.6nm，样品经前处理，可不经稀释用原子吸收分光光度计直接进行锌的测定，并获得满意结果。

1 实验原理

试样溶液中的锌在微酸性介质中，于空气—乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长307.6nm(次灵敏线)的光，吸光度的大小与锌基态原子成正比。

2 实验部分

2.1 仪器

2.1.1 通常实验室仪器

2.1.2 AA-6300C型原子吸收分光光度计(岛津公司)

2.2 试剂

2.2.1 盐酸溶液1+1

2.2.2 锌标准溶液:c(Zn)=10.00mg/mL。称取1.246g基准试剂氧化锌，用少量水润湿，滴加盐酸，溶解后移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

2.3 操作条件

波长:307.6nm，灯电流:8mA，狭缝:0.7nm，点灯方式:NON-BGC，燃烧器高度:7mm，燃烧器角度:0度，燃气流量:2.0L/min，助燃气流量:15.0L/min，火焰类型:Air-C2H2，积分时间:3s。

2.4 分析步骤

2.4.1 试样溶液的制备

称取0.5g(精确至0.0001g)七水硫酸锌或0.4g(精确至0.0001g)一水硫酸锌试样，用水溶于100mL容量瓶中。若溶液浑浊，滴加少量盐酸酸化，加入4mL盐酸溶液(2.2.1)，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，去除最初20mL滤液后，滤液待测。

2.4.2 空白溶液的制备

空白试验溶液除不加试样外，用相同试剂溶液，按2.4.1的步骤进行。

2.4.3 标准曲线绘制

分别吸取锌标准溶液(2.2.2)0.0mL、2.0mL、6.0mL、10.0mL、15.0mL、20.0mL于六个100mL容量瓶中，加入4mL盐酸溶液(2.2.1)，用水定容，混匀。此标准系列锌的质量浓度分别为0.0ug/mL，200.0ug/mL，600.0ug/mL，1000.0ug/mL，1500.0ug/mL，2000.0ug/mL。在进行测定前，选择操作条件(2.3)，以零标准溶液为参比溶液调零，测定各标准溶液吸光值，以标准溶液中锌的质量浓度(ug/mL)为横坐标，相应的吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。

2.4.4 测定

上述滤液(2.4.1)，在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定其吸光值，在工作曲线上查出相应锌的质量浓度(ug/mL)。

按上述步骤同时进行空白试验。

2.4.5 计算公式

Zn(%)=(c-c0)V×0.0001/m

3 结果分析

3.1 标准曲线

3.2 测定结果

测定三次的结果 单位:%

3.3 加标回收率

在样品前处理时加入不同量的标准溶液的待测元素加标回收实验，回收率范围为:99.4%—104.3%。

加标回收率实验结果

样品测定均值加标量加标测定值回收率(ug/mL) (ug/mL) (ug/mL) (%)200.0 1477.5 99.9 ZnSO·47H2O 1277.7 400.0 1695.0 104.3 600.0 1874.1 99.4

3.4 结语

以上检测方法，快速准确的检测出了肥料中高含量锌的结果。其线性范围可根据仪器性能调整，该方法线性好、操作简单、准确度高、再现性强，加标回收率满足实验要求。适用于各级实验室，建议化工和农业部门向广大农产品检测部门推广。

[1]中华人民共和国化工行业标准HG3277-2000农业用硫酸锌.

[2]中华人民共和国农业行业标准NY/T19 74-2010水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定.