火焰原子吸收光谱法测定曲靖七彩土豆中的微量元素①

刘 里 成飞翔

(曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655011)

[生化与农业]

火焰原子吸收光谱法测定曲靖七彩土豆中的微量元素①

刘 里 成飞翔

(曲靖师范学院化学化工学院,云南曲靖655011)

七彩土豆;火焰原子吸收光谱;微量元素

采用干灰化法和湿消解法对曲靖市马龙县、罗平县、会泽县、富源县和宣威县产的七彩土豆进行处理,以火焰原子吸收法测定其Ca、Mg、Cu、Cd和Pb含量.测定结果表明：七彩土豆中含有丰富的微量元素Ca、Mg和Cu,并含有少量的Cd和Pb,且不同县之间的七彩土豆在微量元素的含量上有一定差异.从分析结果看,其相对标准偏差为0.17%～4.6%,加标回收率为89.3%～100.3%.从样品处理结果看,湿法消解比干灰化法的精密度和准确度高,实验时间短.实验结果表明：火焰原子吸收法快速、准确、简便,适用于土豆中微量元素含量的测定.

七彩土豆又称乌洋芋、紫糯洋芋等,是一种新型土豆品种,表皮紫黑,切开后紫花色肉质,色彩层次分明,如一朵盛开的紫色花朵,由中心向外放射开放[1].煮熟后,七彩土豆不变形不变色,富含人体所需的多种微量元素,特别是含钙丰富并容易被人体吸收,常食之,特别对瘦身健体效果明显[2],而且富含花青素[3],可作为曲靖市特色绿色健康食品开发.在本文中,笔者分别用干灰化法和湿消解法来对样品进行处理,并采用火焰原子吸收分光光度法测定了曲靖市五个县七彩土豆中的微量元素含量.

1 实验部分

主要仪器与试剂 TAS-990型火焰原子吸收分光光度计(北京谱析通用有限公司);FA1104型电子天平(上海商平仪器公司);KDM型控温电炉(山东省鄄城光明仪器有限公司);艾科浦超纯水机(重庆市颐洋企业发展有限公司);Ca、Mg、Cu、Cd和Pb标准储备液(100 mg/L,国家标准物质研究中心);其余试剂均为分析纯,用水为超纯水.七彩土豆来源于罗平县、富源县、马龙县、宣威县和会泽县.所用玻璃仪器均用1∶5硝酸至少浸泡24 h后,再用超纯水冲洗干净.混合酸：40 m L硝酸+10 m L高氯酸;1∶5硝酸：10 m L硝酸+50 m L水.

样品预处理和标准曲线的绘制 将土豆洗干净切片后,在60℃的烘箱中恒温干燥4 h.将干燥后的土豆片用研钵研磨成粉末状,密封保存.取各标准储备液,用稀释法配制一系列标准溶液(见表1).利用火焰原子吸收法,在最佳条件下,以超纯水为空白,由稀溶液至浓溶液,逐个测定标准溶液的吸光度.

表1 标准溶液浓度

干灰化法及测定 准确称取干燥后的样品粉末2.000 0 g于瓷坩埚中,放入马弗炉中520℃灰化8 h后,冷却至室温,加数滴水使之溶解,为无色透明溶液.加6 mol/L盐酸4～5 m L溶解残留物.加热,蒸至近干,用水转至100 ml容量瓶中,定容,并同时作试剂空白.用火焰原子吸收光度仪测定实际样品中微量元素含量,同时做空白对照试验.

湿法消解法及测定 准确称取干燥后的样品粉末2.000 0 g,将其投入锥形瓶内,加浓硝酸5 m L,盖上表面皿,放置过夜.如放置后仍消化不完全,可再补加混合酸,在电热套上加热消解,消解完成后的溶液呈黄色透明或棕色透明溶液.加几毫升水,加热除去多余的酸,直到加热时不在冒白烟为止.冷却,用水转至100 m L容量瓶中,定容,同时作试剂空白.用火焰原子吸收分光光度计测定实际样品中微量元素含量,同时做空白对照试验.

火焰原子吸收分光光度计的工作条件的优化 在测定每一种元素之前,首先是选择该元素的共振线和特征浓度,由此调整标准样品和测试样品的最佳测定浓度.其次是调节火焰燃烧器的高度,获得最大信号.其三是选择合适的工作电流,并找出不引起吸光度减小的最大狭缝宽度.其四,进行有关的离子干扰实验,并最后确定每种元素的最佳测试条件.

2 结果与讨论

2.1 仪器测定条件的优化

对仪器的工作参数进行优化,得到各元素的最佳测试条件,结果见表2.

表2 各元素测定时仪器参数

2.2 标准曲线和检出限

在最佳实验条件下,按照实验方法绘制标准曲线,并拟合相关系数,计算检出限和线性范围,见表3.

表3 标准曲线方程、检出限和相对标准偏差

2.3 回收率与精密度

为了考察方法的可靠性,进行回收率和精密度测定实验,结果见表4～表8.由表可知,RSD为0.17%～4.60%,回收率为89.4%～100.3%,表明该方法的准确度和精密度均很高.

表4 表4钙元素回收率实验结果(n=5)

表5 镁元素回收率实验结果(n=5)

表6 铜元素回收率实验结果(n=5)

续表6铜元素回收率实验结果(n=5)

表7 镉元素回收率实验结果(n=5)

表8 铅元素回收率实验结果(n=5)

2.4 样品分析

在最佳测试条件下,对五个产地的七彩土豆进行不同消解处理后,测定微量元素含量,结果见表9.

表9 样品分析结果(n=5)

由表9可知,同一样品,湿法消解比干法灰化结果偏高,原因推测是干法灰化时所需的温度高,金属易损失,因此湿法消解回收率比干法灰化要高.在实验时间、准确度和精密度方面,湿法消解也明显优于干灰化法.此外,五个产地七彩土豆的微量元素含量均为镁的含量最高,钙次之,铜、铅含量居中,镉含量最低,且各产地七彩土豆中的镁、铜、镉、铅的含量基本相同,但钙含量差异较大.其中,罗平县区马铃薯中钙和镁含量最高,镉含量最少,铅较少;富源地区的马铃薯有害金属铅、镉含量则是最高的.

3 结 论

本文中,笔者采用火焰原子吸收法测定了曲靖市马龙、罗平、宣威、会泽和富源五个县的七彩土豆中微量元素含量.实验表明,在实验时间、准确度和精密度方面,湿法消解法优于干灰化法.从微量元素的含量看,罗平县彩色土豆中钙和镁含量最高,镉含量最少,铅较少.富源县彩色土豆中有害金属铅、镉含量最高.实验结果表明：火焰原子吸收法快速、准确、简便,适用于土豆中微量元素含量的测定.

[1]王金华,秦礼康,叶春.乌洋芋主要营养成分分析与评价[J].食品与机械,2007,23(6)：79-81.

[2]韩鸿萍,胡凤祖.FAAS测定黑马铃薯中的8种微量元素[J].光谱实验室,2011,28(3)：1385.

[3]王三根.微量元素与健康[M].上海：上海科学普及出版社,2004：42-51.

Determination of Trace Elements in Purple Potatoes of Qujing City by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU li CHENG Feixiang
(College of Chemistry and Chemical Engineering,Qujing Normal University,Qujing,Yunnan 655011,China)

purple potato;Flame Atomic Absorption Spectrometry;trace element

Dry ashing and wet digestion processes were used to treat the samples from the five counties of Qujing city：Malong county,Luoping county,Huizhe county,Fuyuan county and Xuanwei county.Flame atomic absorption spectroscopy was used to determine Ca、Mg、Cu、Cd and Pb in purple potatoes.The determination result showed that the purple potatoes contained a small amount of Cd and Pb and was rich in Ca,Mg and Cu.The contents of the trace elements varied in the samples from different counties.The relative standard deviations for determination of these elements ranged from 0.17%to 4.6%and the recovery rates were from 89.3%to 100.3%.The treatment of samples proved that the wet digestion had greater accuracy and precision and need shorter experiment time than the dry ashing method.The result of the experiment indicated that flame atomic absorption spectroscopy was rapid,accurate,simple and acceptable in determination of trace elements of purple potatoes.

刘 里,讲师,研究方向：食品及药物分析.

O157.1

A

1009-9506(2015)08-0012-05

2015年4月16日

国家自然科学基金资助项目,编号：21261019;云南省教育厅科学研究基金项目,编号：2015C090Y.