花椒油树脂提取工艺研究

李国强

（烟台南山学院，山东烟台 265713）

花椒油树脂提取工艺研究

李国强

（烟台南山学院，山东烟台 265713）

本文以花椒为研究对象，以花椒油树脂提取率为响应值，探讨了不同浸提溶剂对花椒油树脂提取率的影响，以石油醚为浸提溶剂，确定单因素实验料液比、浸提温度、浸提时间三个因素对花椒油树脂提取率的影响，根据单因素实验结果进行正交实验分析，得出石油醚提取花椒油树脂的最优结果为料液比1:20，浸提时间2h，浸提温度70℃，按最佳组合做平行实验，测定花椒油树脂提取率为32.5%。

花椒油树脂；提取；研究

花椒是小乔木蜀椒的成熟干燥果皮，是传统的调味料和中药，味辛，性热，被誉为“八大调味品”之一[1]，具有开胃、温中、止痛、驱虫等功效[2]。花椒还有抑菌、抑制血小板凝集、抗氧化等多种功效[3]。花椒含有挥发油、生物碱、酰胺、香豆素、黄酮类化合物、脂肪酸、甾醇、木脂素等，如槲皮素-3-鼠李糖甙、金丝桃甙、薇甘菊素、棕榈酸、亚麻酸、油酸、β-谷甾醇、二十九烷等[4]。

国内外目前对花椒中的风味物质提取主要采用溶剂萃取法，从花椒中提取的全部风味物质呈油状制品，每kg花椒油相当于20～30kg花椒所具有的香气和麻感，且性状稳定，使用时分散均匀无残留物，是调制花椒香气、麻味的理想原料。常用的萃取溶剂有乙醇、丙酮等[5]，提取后的产品既保持了花椒的原有风味，又延长了其保质期，且不含木质纤维，食用方便，但该方法提取率不高，丙酮等有机溶剂毒性大。本文采用正交实验优化了花椒油树脂提取的最佳工艺条件，优化得到石油醚为最佳的提取溶剂，提取率较高，然后通过单因素实验和正交试验获得最佳提取工艺条件[6]。

1 材料与方法

1.1 实验材料

花椒，2013年，南山实业有限公司；

石油醚，青州鑫海科技公司；

无水乙醚，青州鑫海科技公司；

无水乙醇，青州鑫海科技公司。

1.2 仪器设备

索氏抽提器，金坛市精达仪器制造厂；

圆底烧瓶，上海精宏实验设备有限公司；

TE612-L电子天平，北京赛多利斯仪器有限公司；

旋转蒸发仪，北京华人新创科技有限公司；

鼓风干燥箱，DHG9030A，天津市诺顺特科电子仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 样品处理

将花椒放入70℃鼓风干燥箱中2h，去掉其中自由水和部分结合水。将花椒放入研钵中研磨制成粉，备用。

1.3.2 花椒油树脂的提取

称取10g花椒粉，按料液比1:20（g/mL）添加有机溶剂，用电热套加热沸腾，进行索氏抽提，索氏抽提2h，浓缩至干，得到花椒油树脂，称重，计算提取率。

1.3.3 花椒油树脂提取率

花椒油树脂提取率计算公式如下：

花椒油树脂提取率（%）=

2 结果与讨论

2.1 浸提溶剂对花椒油树脂提取率的影响

称取10g花椒粉，按料液比1:20（g/mL）添加有机溶剂（石油醚、乙醚、乙醇），用电热套加热沸腾，分别采用不同提取溶剂，石油醚、乙醚、乙醇进行索氏抽提，索氏抽提2h，浓缩至干，得到花椒油树脂，称重，计算提取率，实验结果见表1。

表1 不同浸提溶剂对花椒油树脂提取率的影响Table 1The influence of different extraction on pepper oil resin

由表1可知，石油醚溶剂提取花椒油树脂得率较乙醇和乙醚高，因此选择石油醚作为浸提溶剂提取花椒油树脂。

2.2 料液比对花椒油树脂提取率的影响

称取10g花椒粉，以石油醚为浸提溶剂，温度50℃，分别按料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30，浸提2h，将浸提液加热蒸发，计算花椒油树脂提取率，实验结果见图1。

由图1可知，随着料液比的降低，花椒油树脂提取率呈现先增加后降低的趋势，料液比大于1:20时，花椒油树脂的提取率持续增加，在料液比为1:20时，达到最大值，之后提取率开始下降。这说明当料液比较大时，物料过多，溶剂相对较少，物料与溶剂无法充分接触，致使提取不充分，随着溶剂量的增加，提取得越来越充分，当提取完全时，继续增加溶剂量，较大比重的溶剂也无法提高花椒油树脂的提取率，反而会因为溶剂量的增加在蒸干时溶质损失加大，导致提取率下降。

2.3 浸提时间对花椒油树脂提取率的影响

称取10g花椒粉，以石油醚为浸提溶剂，浸提温度50℃，料液比1:20浸提，分别浸提0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h，将浸提液加热蒸发，计算花椒油树脂提取率，实验结果见图2。

如图2所示，花椒油树脂的提取率随浸提时间的延长呈现增大的趋势。浸提时间在0.5～2h之间，花椒油树脂提取率增加显著；浸提时间在2～4h之间时，花椒油树脂提取率变化不显著。这可能是因为，短时间浸提不能将花椒油树脂充分提取出来，但随着浸提时间的延长，花椒油树脂已经大部分被浸提出来，再延长浸提时间对其提取率影响不显著。

2.4 浸提温度对花椒油树脂提取率的影响

称取10g花椒粉，以石油醚为浸提溶剂，浸提时间2h，料液比1:20浸提，温度30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，将浸提液加热蒸发，计算花椒油树脂提取率，实验结果见图3。

图3 浸提温度对花椒油树脂提取率的影响Fig.3The influence of extraction temperature on the ratio of pepper oil resin

由图3可知，随着浸提温度的增加，花椒油树脂的提取率呈现逐渐增加的趋势。当浸提温度在30～70℃之间，花椒油树脂提取率增加显著；浸提温度在70～100℃，花椒油树脂提取率呈现先缓慢增加再大幅增加。这可能是因为，低温不利于花椒油树脂的提取，故其提取率较低，随温度升高花椒油树脂的提取率显著增加，较高的浸提温度有利于提高溶剂与花椒的接触与浸提速度。但较高的温度可能会破坏花椒油树脂的结构，也会引起石油醚的挥发与爆炸，所以浸提温度选择70℃。

2.5 正交实验

在单因素的基础上，对影响花椒油树脂提取的主要因素料液比、浸提时间、浸提温度进行L9(34)实验，因素水平见表2，正交实验结果见表3。

由表3可知，各因素对花椒油树脂提取率的影响顺序依次为B>C>A，即浸提时间>浸提温度>料液比。采用石油醚提取花椒油树脂的最佳工艺条件为A2B2C2，即料液比1:20，浸提时间2h，浸提温度70℃。经验证，在此条件下花椒油树脂的提取率为32.5%，均高于其他实验组。

表2 因素水平表Table 2Factors and levels

表3 正交实验表Table 3Orthogonal experiment

3 结论

本文采用不同溶剂浸提花椒油树脂对比发现，石油醚提取率明显高于乙醚、乙醇，故在实验过程中使用石油醚作为浸提溶剂。使用石油醚浸提花椒油树脂，各浸提因素对花椒油树脂提取率影响的顺序依次为浸提温度>浸提时间>料液比，获得石油醚浸提花椒油树脂提取的最佳工艺条件料液比1:20，浸提时间2h，浸提温度70℃，此时花椒油树脂的提取率为32.5%。

参考文献：

[1]赵晓侠.花椒的生物活性成分及其应用研究[J].长春大学学报,2008,2(18):108-110.

[2]佟茹新.花椒的化学成分研究[J].中药学,1991,22(6): 249-250.

[3]吴素蕊,阚建全,刘春芬.花椒的活性成分与应用研究[J].中国食品添加剂,2004,2：75-78.

[4]龚韵.鲜花椒调味油制备技术研究[D].西南大学,2007,8-9.

[5]王立中,纪江.花椒挥发油初步分析[J].食品科学,1987,(10): 50-52.

[6]徐仲安.正交试验设计法简介[J].科技情报开发与经济, 2002,12(5):148-150.

[7]韩同山.从花椒中提取精油的实验研究[J].纺织高校基础科学学报,2000,13(2):175-178.

Study on the Extraction of Pepper Oil Resin

LI Guo-qiang
(Yantai Nanshan University,Yantai 265713,China)

The extraction of pepper oil resin was studied in this paper.We used pepper as experiment material,and used rato of pepper oil resin as response,in order to select the best dissolvent and extraction condition.Basis on single factors of the ratio of solid material to liquid and extraction temperature and extraction time,orthogonal experiments showed that the optimized results is the ratio of solid material to liquid 1:20 and extraction time 2h and extraction temperature 70℃.Basis on such experiment conditions we finally get the optimized figures ratio of extraction of pepper oil resin 32.5%.

Pepper oil resin;extraction;research

TS264

A

1008-1038(2015)06-0030-04

2014-09-22

李国强（1985—），男，研究方向为天然产物提取与分析