超声波辅助溶剂法提取花椒油工艺优化

范群艳

（厦门市燕之屋丝浓食品有限公司，福建 厦门 361006）

本文选取普通红花椒和青花椒为原料，采用超声波辅助溶剂萃取法提取花椒油，在考察了不同萃取溶剂、料液比、超声功率、超声作用时间等对红花椒和青花椒出油率影响的基础上，通过正交试验优化其最佳萃取工艺条件。本研究旨在通过对更具普遍性的花椒原料制备花椒油，为超声波技术在花椒油制备领域的应用提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 材料

红花椒、青花椒：产地陕西省宝鸡市，市售；

丙酮、乙酸乙酯、石油醚（沸点60～90℃）均为分析纯，由天津市福晨化学试剂有限公司生产。

1.2 主要仪器

FA2004电子天平：上海衡平仪器仪表厂；

101-1AB电热鼓风干燥箱：天津市泰斯特仪器有限公司；

JSP-100型高速多功能粉碎机：浙江省永康市金穗机械制造厂；

SHB-B 95A型循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；

KQ-C玻璃仪器气流烘干器：巩义市予华仪器有限责任公司；

超声波细胞粉碎机JY88-II：宁波新艺超声设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 超声波辅助提取花椒油的工艺流程

花椒粒→干燥（50 ℃，10 h）→粉碎→过筛（40目）→花椒粉→按一定料液比加入合适的有机溶剂→超声波辅助浸提→过滤→滤液置于（105±5）℃烘箱中烘至恒重→花椒油。

1.3.2 花椒油提取率的计算公式

式中：m0—空烧杯的质量，g；

m1—花椒粉质量，g；

m2—烘干至恒重的花椒油和烧杯的总质量，g。

1.3.3 单因素试验设计

不同有机溶剂对花椒油提取率的影响：试验中称取花椒粉5 g，将有机溶剂石油醚、无水乙醇、乙酸乙酯、丙酮，在料液比为1∶14 g/mL，超声功率为200 W，间隔时间 5 s，超声时间2 s的条件下作用12 min，之后进行抽滤，放置于电热鼓风干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并称量，根据公式计算提取率。

不同料液比对花椒油提取率的影响：试验中称取花椒粉5 g，溶剂采用石油醚，在料液比分别为1∶8、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶18 g/mL，超声功率为200 W，间隔时间5 s，超声时间2 s的条件下作用12 min，之后抽滤，放置于电热鼓风干燥箱中(105±2) ℃烘干至恒重并称量，根据公式计算提取率。

不同超声时间对花椒油提取率的影响：试验中称取花椒粉5 g，溶剂采用石油醚，料液比为1∶14 g/mL，间隔时间5 s，超声时间2 s。超声功率为200 W，分别作用4、8、12、16、20、24 min，之后进行抽滤，放置于电热鼓风干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并称量，计算提取率。

不同超声功率对花椒油提取率的影响：试验中称取花椒粉5 g，溶剂采用石油醚，料液比为1∶14 g/mL，分别在超声功率为80、120、160、200、240、280 W下作用12 min，之后进行抽滤，放置于电热鼓风干燥箱中（105±2）℃烘干至恒重并称量，根据公式计算提取率。

1.3.4 正交试验设计

在单因素试验的基础上，采用L9(34)正交表对A料液比（1∶10、1∶12、1∶14 g/mL）、B时间（8、12、16 min）、C功率（120、160、200 W）3个因素进行优化试验设计，确定超声波辅助溶剂法提取花椒油的最优工艺参数。试验因素和水平设计见表1。

表1 试验因素和水平表

2 结果与分析

2.1 不同溶剂对花椒油提取率的影响

图1 不同溶剂类型对花椒油提取率的影响

如图1所示，提取溶剂不同所得花椒油提取率也不同，无水乙醇提取率最高，分别为红花椒油18.21%、青花椒油4.78%。但是由于采用无水乙醇所得花椒油含杂质较多而呈暗红褐色，后续仍需要纯化步骤，不利于工业化生产；而采用石油醚虽花椒油提取率略低于无水乙醇，但整体感官性状较好。因此，用于提取花椒油所用溶剂宜采用石油醚。另外，通过对比红花椒与青花椒的花椒油提取率可知，红花椒油提取率明显高于青花椒油的提取率，这主要是由于品种差异引起的。

2.2 不同料液比对花椒油提取率的影响

图2 不同料液比对花椒油提取率的影响

由图2可知，随着花椒与石油醚比例的增加，花椒油提取率呈上升趋势，当料液比为1∶14 g/mL时，红花椒油提取率为14.41%、青花椒油提取率为2.46%，均为最高值。由于大部分油脂已经被溶出，故继续加大料液比花椒油提取率并无继续增加而是趋于平稳，因此料液比选择1∶14 g/mL为宜。

2.3 不同超声时间对花椒油提取率的影响

图3 不同超声时间对花椒油提取率的影响

由图3可知，随着超声波作用时间的增加，花椒油提取率呈上升趋势，当超声波作用时间达到12 min时，红花椒油提取率为14.42%、青花椒油提取率为2.44%，均为最高值。但是长时间的超声波作用可能导致花椒中其它杂质的大量溶出而不利于油脂含量的测定[14，15]，故继续增加超声波作用时间花椒油提取率反而略有下降，因此超声波作用时间选择12 min左右为宜。

2.4 不同超声功率对花椒油提取率的影响

图4 不同超声功率对花椒油提取率的影响

由于超声波的机械作用与空化作用破坏了花椒细胞壁，随着超声波功率的增加，功率越高破坏作用越强越有利于油脂的溶出[16]，因此花椒油提取率呈上升趋势。由图4可知，当超声波功率达到200 W时，红花椒油提取率为14.40%、青花椒油提取率为2.47%，均为最高值。但是由于超声波功率加大而其空化效应趋向饱和会产生大量气泡导致油脂传质效果变差[17，18]，故而继续加大超声波功率，花椒油提取率反而略有下降。因此，超声波功率选择200 W左右为宜。

2.5 超声波辅助溶剂法提取花椒油工艺优化

根据表1因素水平表进行超声波辅助溶剂法提取花椒油工艺条件的正交试验设计，结果如表2所示。

由表2可知，红花椒油提取率影响主次关系为超声波作用B（时间）＞A（料液比）＞C（超声功率），其最优组合是A3、B2、C3，取A3B2C3最优水平做验证试验，结果与正交试验结果相一致，说明提取红花椒油的最佳工艺条件为：料液比为1∶14 g/mL、功率为200 W、时间为12 min。

另由表2可知，青花椒油提取率影响主次关系为超声波作用B（时间）＞A（料液比）＞C（超声功率），其最优组合是A3、B2、C3，取A3B2C3最优水平做验证试验，结果与正交试验结果相一致，说明提取青花椒油的最佳工艺条件为：料液比为1∶14 g/mL、功率为200 W、时间为12 min。

综上述，超声波辅助溶剂法提取花椒油的最佳工艺条件为采用石油醚为提取剂，料液比为1∶14 g/mL、功率为200 W、超声波作用时间为12 min。

3 结论

⑴ 无水乙醇作为浸提剂虽然提取率比其他溶剂的高，但是杂质较多、所提取的油脂品质较差，故选择石油醚为浸提剂。

表2 正交试验结果

⑵ 超声波辅助溶剂法提取花椒油的最佳工艺条件为采用石油醚为提取剂，料液比为1∶14 g/mL、功率为200 W、超声波作用时间为12 min。

⑶ 在相同的条件下，红花椒油提取率相对于青花椒油提取率高且油脂品质更好、澄清度高、气味更香。