基于DCM的QXAFS数据采集与控制

周永年 张招红 刘 平 顾颂琦 姜 政 李勇平 郑丽芳

1（中国科学院上海应用物理研究所 张江园区 上海 201204）

2（中国科学院大学 北京 100049）

基于DCM的QXAFS数据采集与控制

周永年1,2张招红1,2刘 平1顾颂琦1姜 政1李勇平1郑丽芳1

1（中国科学院上海应用物理研究所 张江园区 上海 201204）

2（中国科学院大学 北京 100049）

快速扫描X射线精细结构谱(Quick-scanning X-ray Absorption Fine Structure, QXAFS)是测定特定吸收原子近邻环境结构的一个强有力的工具，已广泛应用在固体物理、催化剂和蛋白质分子等领域。双晶单色器(Double Crystal Monochromator, DCM)是上海光源XAFS光束线站的关键设备，它能够将一定波长范围内的白光单色化，并将单色光束稳定出射至下游光学元件。上海光源XAFS光束线站数据采集程序是在LabVIEW环境下开发的，而其采用了步进电机的DCM控制系统则采用了基于分布式控制的实验物理及工业控制系统(Experimental Physics and Industrial Control System, EPICS)。由于运行环境不同，两者在装置联动时不可避免存在网络延时的缺陷并使得XAFS谱发生变形和不连续的问题。在EPICS环境下产生硬件触发信号并用其同步采集电离室和步进电机的信号，实现QXAFS数据的实时采集与控制。对标准铜箔样品进行了实验测试，结果表明该方法不仅可以保证系统获得较高的信噪比，而且可以在小于8 s的时间内获取一个完整的QXAFS谱，在小于500 ms时间内获得一个近边结构谱。该系统的实现对上海光源开展快速时间分辨的QXAFS实验具有重要的应用意义。

快速扫描X射线精细结构谱，实验物理及工业控制系统，双晶单色器，上海光源

1 XAFS光束线站主要光学元件

上海光源XAFS光束线站是一个基于38级Wiggler光源的通用、高性能的X射线吸收谱学线站，可以工作在聚焦模式或非聚焦模式下。在聚焦模式下，主要的光学元件包括准直镜、双晶单色器、聚焦镜和谐波抑制镜，其光路如图1所示。在非聚焦模式下，主要的光学元件只有双晶单色器。准直镜为表面镀铑的柱面镜，用于准直垂直方向上的X光束。不仅可以提高光束线的能量分辨和光通量，也可以起到低通滤波器的作用。聚焦镜采用表面镀铑的超环面镜，将X光束在水平和垂直两个方向聚焦至样品点处。双晶单色器是XAFS光束线站中的关键设备，拥有Si(111)和Si(311)两对晶体，可以根据需要切换对应的晶体。

2 数据采集与控制系统的硬件结构

QXAFS数据采集系统及DCM控制系统的硬件结构如图2所示。图2中左半部分为DCM控制系统的硬件结构，右半部分为QXAFS数据采集系统的硬件结构。DCM控制系统由电机驱动系统和位置回读系统两部分组成，各个部件的组成及功能如表1所示[17−18]。

QXAFS数据采集系统由前后电离室、低噪声电流放大器、ADC、计数器、硬件脉冲信号源及操作员界面(OPerator Interface, OPI)计算机组成，各个部件的组成及功能如表2所示。在QXAFS数据采集系统中，硬件脉冲信号源采用了美国Acromag公司生产的IP-EP201卡。它产生的两路1 MHz的硬件触发信号(图3)能够达到微秒级的同步精度。将这两路硬件触发信号同时输出至ADC及计数器，用于同步两者的信号采集。

图1 XAFS光束线在聚焦模式下的光路图Fig.1 Beam path diagram of the XAFS beamline in focus mode.

图2 QXAFS数据采集与DCM控制系统的硬件结构Fig.2 Hardware architecture of QXAFS data acquisition and DCM control system.

表1 DCM控制系统的组成与功能Table 1 Components and their functions of DCM control system.

表2 QXAFS数据采集系统的组成与功能Table 2 Components and their functions of QXAFS data acquisition system.

图3 硬件脉冲信号源产生的两路1 MHz触发信号Fig.3 Two 1-MHz trigger signals generated by hardware pulse signal source.

3 数据采集与控制系统的软件设计

数据采集与控制系统运行于安装了CentOS6.5操作系统和EPICS Base-3.14.12.4的OPI计算机上。整个实验方法的软件流程如图4所示。

系统启动后，首先执行各个硬件的初始化。系统将ADC和Scaler的寄存器清零，并将两者设置为外部触发模式。在用户根据实验需求设置了相应的参数后，程序自动将实验参数转化为对应的硬件参数并传送给ADC和Scaler。

系统等待DCM运动至初始能量点并停留3 s。在DCM开始往终止能量点运动时，硬件脉冲信号源产生的1 MHz触发信号将同时输出给ADC和Scaler。在ADC连续采集电离室信号的同时，Scaler连续计数。

当DCM到达终止能量点时，硬件触发信号源停止发送触发信号，ADC和Scaler停止采集信号并将各自的采集数据输出给EPICS的waveform记录。waveform记录收到数据后在界面上显示实验结果并将数据保存到指定的文件中，以便进行离线数据分析和解谱处理。为便于存档，也可以在EPICS的Channel Archiver将实验数据保存至指定的数据库中[19]。

图4 QXAFS数据采集与控制的软件流程图Fig.4 Software flow diagram of the QXAFS data acquisition and control.

4 实验结果及讨论

为验证系统性能，在上海光源XAFS光束线对标准铜箔进行了在线测试。分别获得标准铜箔的普通XAFS谱和多个QXAFS谱。实验条件为：储存环电子能量3.5 GeV，束流强度为220 mA，第一电离室入口处光子通量为1×1012photons·s−1，电流放大器的放大倍数设置为106V·A−1。实验样品为标准铜箔，厚度为7.5 μm。DCM晶体类型为Si(111)，从8 779 eV运动至9 979 eV，共1 200 eV，运动速度为720 arc sec·s−1。根据Bragg衍射公式(1)可以计算出DCM共转动5 716 arc sec，转动时间为7.94s[20]。

图5(a)为7.5 μm标准铜箔样品的普通XAFS谱和QXAFS谱，图5(b)为两者的近边部分，两者的重复性很好，说明系统在保证较高的信噪比的前提下，可以在小于8 s内获取一个完整的QXAFS谱，在小于500 ms内获取一个近边结构谱，具有快速时间分辨的能力。在图6(a)的k空间谱图中，QXAFS谱在k=15时仍具有较好的平滑性和周期性，表明系统在高能段具有较好的信号分辨能力。将k空间的谱图经傅里叶变换后可得R空间的结果，如图6(b)所示。R空间的谱图显示两者的配位峰的位置一致，QXAFS数据采集系统的结果可信度很高。

为验证系统的稳定性和重复性，在相同的实验条件下对7.5 μm标准铜箔样品采集了4次QXAFS谱(图7(a))。图7(b)为4次QXAFS谱的近边结构。图8为k空间和R空间的结果。结果显示4次QXAFS谱具有相同的形状，图7(b)中的肩峰和图8(b)中的配位峰的位置均保持一致，系统具有非常好的稳定性和重复性。

图5 7.5 μm铜箔的普通XAFS谱和QXAFS谱(a)以及近边部分(b)Fig.5 Conventional XAFS spectrum and QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil (a) and XANES part (b).

图6 7.5 μm铜箔的普通XAFS谱和QXAFS谱的k空间(a)和R空间(b)变换Fig.6 Conventional XAFS spectrum and QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil. (a) k space, (b) R space

图7 7.5 μm铜箔的4次QXAFS谱(a)以及近边部分(b)Fig.7 Four QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil (a) and XANES part (b).

图8 7.5 μm铜箔的4次QXAFS谱的k空间(a)和R空间(b)变换Fig.8 Four QXAFS spectra of 7.5 μm Cu foil. (a) k space, (b) R space

5 结语

在EPICS统一平台下设计并完成基于DCM的QXAFS数据采集与控制系统，应用硬件触发信号同步采集电离室和步进电机的脉冲信号。测试结果表明，利用该系统可以在8 s内快速获取标准铜箔样品的QXAFS谱，在小于500 ms内获取近边结构谱，大大提高了上海光源QXAFS实验方法的效率。多次QXAFS实验获得的结果具有相同的形状和位置，表明该系统具有较好的稳定性和重复性。该系统的实现对上海光源开展快速时间分辨的QXAFS实验具有重要的应用意义。

致谢 感谢上海光源XAFS组在提供实验机时、实验指导及数据分析等方面对本工作的帮助。

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CLC TL99

QXAFS data acquisition and control based on DCM

ZHOU Yongnian1,2ZHANG Zhaohong1,2LIU Ping1GU Songqi1JIANG Zheng1LI Yongping1ZHENG Lifang1

1(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Zhangjiang Campus, Shanghai 201204, China)
2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

Background: Quick-scanning X-ray Absorption Fine Structure (QXAFS) is a powerful tool for measuring and determining the environmental structure of specific absorption atoms. It has been widely applied in the fields of solid state physics, catalyst and protein molecules. Double Crystal Monochromator (DCM) is a key device at XAFS beamline of Shanghai Synchrotron Radiation Facility (SSRF). It is used to change the certain wavelength of white light to monochromatic light and pass it to follow-up optical elements. The Bragg motor of the DCM is a step motor and its control system adopts Experimental Physics and Industrial Control System (EPICS) while the data acquisition system (DAS) of QXAFS is developed in LabVIEW. Purpose: The present QXAFS control system at the XAFS beamline is using LabVIEW based DAS which contains some drawbacks, such as the energy drift and spectrum distortion. It is running in the Windows operating system environment while the DCM control system is running in Linux. The network transmission delay occurs at the communication between the two different kinds of system. The aim of this study is to design and implement fast time-resolved QXAFS data acquisition system based on EPICS that can solve these defects. Methods: Two 1-MHz hardware trigger signal is generated and used to collect the signals of ionization chambers and the step motor synchronously in the new design. The software of the system is developed in EPICS and runs in the Linux operating system environment. The experimental method is implemented by python routine which is also integrated into the Graphical User Interface (GUI). Results: Conventional XAFS spectrum and four QXAFS spectra with an energy range of 1.2 keV at the Cu K-edge have been collected in less than 8 s at the XAFS beamline. The experimental results indicate the QXAFS system can ensure a good signal-to-noise ratio (SNR), as well as a perfect stability and repeatability. Conclusion: The QXAFS data acquisition system based on EPICS is achieved at the XAFS beamline at SSRF. It has great practical significance for carrying out fast time-resolved QXAFS experiment at SSRF.

QXAFS, EPICS, DCM, SSRF

TL99

10.11889/j.0253-3219.2015.hjs.38.050101

X射线吸收精细结构谱(X-ray Absorption Fine Structure, XAFS)具有对中心吸收原子的局域结构和化学环境敏感等特征。它能在原子尺度上提供吸收原子周围几个近邻配位壳层的几何和电子结构信息，如键长、键角、配位数和化学价态等[1]。自同步辐射光源发展以来，XAFS得到了快速发展，逐渐成为材料科学、生命科学、环境科学及催化材料等领域的一种重要的表征方法和探测手段[2−3]。普通XAFS实验方法是一种step-by-step的数据采集模式，通过双晶单色器(Double Crystal Monochromator, DCM)的逐个能量点扫描获得各个能量点的吸收系数，存在采谱时间长（通常需20−60 min）、实验效率低和样品辐射损伤大等缺点[4−5]。

快速扫描X射线精细结构谱(Quick-scanning XAFS, QXAFS)是一种时间分辨的实验方法。早在20世纪80年代末期，Frahm等[6]就在德国HASYLAB同步辐射实验室开展了这种实验方法的研究。他让双晶单色器连续转动，并在秒量级获得了800 eV能量范围内铁箔和铜箔的XAFS谱。实验结果表明他所获得的QXAFS谱与普通XAFS方法获得结果完全吻合。在其随后的研究中，逐步形成了初始的QXAFS理论[7−8]。QXAFS实验方法主要应用于反应并不十分快的物理化学过程的研究和一些原位实验的进程观测[9−10]。例如催化剂催化性能的原位研究、高聚物热分解过程、生物蛋白体系的辐照损伤研究等[11−15]。

上海光源的控制系统采用的实验物理与工业控制系统(Experiment Physics and Industrial Control System, EPICS)是国际通用的分布式控制系统，运行于Linux操作系统。而上海光源XAFS实验站目前的QXAFS数据采集系统采用了美国NI公司的LabVIEW开发，运行于Windows操作系统环境。在开展QXAFS实验时，数据采集系统命令单色器以恒定的速率快速移动，并在此过程中采集电离室的信号。由于开发工具和运行环境的不同，两者在数据通信和联动控制等方面存在延时和不确定性，进而造成实验数据存在能量漂移和缺失等缺点[16]。针对这些缺点，设计了EPICS环境下的快速时间分辨QXAFS数据采集系统。通过将系统产生的硬件触发信号同时输出至模拟数字转换器(Analog toDigital Converter, ADC)和计数器，同步两者的信号采集，从而克服上述缺陷。又因为数据采集系统和控制系统均运行于相同的软件环境，非常有利于各个设备和装置的联动控制和软硬件系统维护。

No.11275258、No.11135008)资助

周永年，男，1981年出生，2008年于郑州大学获硕士学位，现为博士研究生，研究领域为光束线站数据采集与控制

郑丽芳，E-mail: zhenglifang@sinap.ac.cn

2015-03-17，

2015-03-27