生长工艺对生长室内温度分布影响的数值模拟

刘旭东，毕孝国，唐 坚，牛 微，孙旭东

（1.沈阳工程学院能源与动力学院，沈阳 110136；2.东北大学材料与冶金学院，沈阳 110006）

生长工艺对生长室内温度分布影响的数值模拟

刘旭东1，毕孝国1，唐 坚1，牛 微1，孙旭东2

（1.沈阳工程学院能源与动力学院，沈阳 110136；2.东北大学材料与冶金学院，沈阳 110006）

为给实验研究晶体生长工艺提供必要的理论指导，以氢气和氧气的燃烧为基础，研究了焰熔法生长金红石单晶体过程中生长室内的温度分布特征，分析了H2和O2流量、喷嘴尺寸对温度分布的影响.研究表明：适合金红石单晶体生长的最佳燃烧器为内O2、中H2和外O2的三管结构；随着H2流量增加，生长室轴心线上和径向温度逐渐增大，H2流量增加2 L/min，中心最高温度平均升高160℃，位置向下移动约2.5 mm；随着内、外O2流量增加，生长室轴心线上和径向温度逐渐降低，与内O2的影响相比，外O2对中心温度影响较小，而对径向温度的影响较大；随着内O2喷嘴孔径的增加，生长室轴心线上最高温度逐渐增大，而位置逐渐向喷嘴方向移动，而外O2和H2喷嘴孔径对轴心线上最高温度的影响非常小.

金红石单晶体；焰熔法；生长室；温度分布；燃烧器

在焰熔法生长金红石单晶体过程中，TiO2在氢、氧燃烧形成的还原气氛下易失氧、不易结晶，生长室内轴向温度梯度大使晶体生长速度大，导致晶体的冷却速度快，内部热应力大，晶体完整性差，脆性大，而径向温度梯度大，使晶体直径受到限制，但过小的径向温度梯度易造成晶体上部熔体发生溢流现象［1-4］.因此，生长室内气体成分、生长速度、尤其是温度分布等参数，决定着晶体能否形成、晶体的质量和晶体的最终尺寸［5-8］.这些参数随生长过程不断变化，且相互影响，尤其是温度分布影响晶体生长速度和生长室内气氛.生长室内温度分布不仅与H2和O2流量有关，还与燃烧器结构有非常密切的关系［9］.焰熔法发明之初使用的两管燃烧器在生长室内所形成的轴向和径向温度梯度很大，仅靠增大中心喷嘴直径以降低径向温度梯度是不行的.因为中心喷嘴直径增大后，为防止回火，必须保持氧气的流量，致使发热量超过需要，造成局部温度过高，对晶体生长不利.如果将双管燃烧器改为三管燃烧器，从内至外依次为氧气、氢气和氧气，内管同时输送粉体原料.利用这种结构，通过调节氢氧比例，不仅可以产生富氧生长气氛，抑制晶体中氧的缺失，还能降低晶体生长位置的径向温度梯度，生长完整的金红石单晶体.

因此，在焰熔法生长金红石单晶体过程中，分析生长室内轴向和径向温度分布特征，研究气体流量和喷嘴尺寸对温度分布的影响，实现温度分布的控制和金红石单晶体的稳定生长.然而，在晶体生长过程中，很难对生长室内H2和O2的燃烧过程和温度分布进行实验测试分析，而且目前从理论上研究焰熔法生长单晶体生长室内的燃烧特性和温度分布的相关报道非常少［10-13］.因此，用数值分析方法从理论上对生长室内气体燃烧过程和温度分布进行研究非常必要.本文以H2和O2的燃烧为基础，研究焰熔法生长金红石单晶体生长室内温度分布特征，分析气体流量和燃烧器结构尺寸对温度分布的影响规律，以期为其他单晶体的生长提供一定的理论指导.

1 模型的建立

1.1 炉体与喷嘴结构模型

炉体和喷嘴的结构如图1所示.图1（a）为炉体结构剖视图，炉体高为280 mm，外径为180 mm.炉体内生长室为三段圆锥台型，上部直径为44 mm，下部直径为66 mm.生长室外分别为耐火层和保温层，耐火层用刚玉粉和粘土混合而成，保温层用石棉填充，外壁是用1 mm厚的钢板制成的圆筒.图1（b）为喷嘴结构俯视图，中心孔直径为4 mm，通入氧气和氧化物粉末，内环用于通入氢气，其内、外直径分别为22和24 mm，外环用于通入氧气，其内、外直径分别为34和36 mm.

图1 炉体和喷嘴结构模型

1.2 基本方程及边界条件

FLUENT软件基于完全非结构化网格的有限体积法，且具有基于网格节点和网格单元的梯度算法，是解决对流传热和燃烧问题常用的CFD计算软件.整个区域的温度分布包括生长室和炉壁两部分的传热计算，生长室内氢气和氧气的燃烧主要是由化学燃烧反应、湍流流动、对流与辐射换热等现象的耦合而成，炉壁内的温度分布主要是传导传热和炉壁外表面与空气之间的对流换热和辐射换热.描述流体流动和热量传递的微分方程组主要包括以下几种.

1）质量守恒方程

式中：r为密度；ui为速度矢量.

2）能量守恒方程

3）动量守恒方程

式中：p为压力；τij是应力张量，定义为

式中μ为动力粘度.

4）传热微分方程

流体流动湍流模型选取标准k-ε模型，其湍动能k和耗散率ε方程为

式中：μt为湍流粘度；Gk为平均速度梯度产生的湍动能；Gb为浮力产生的湍动能.

对于H2和O2的燃烧反应，由于燃烧反应的速率很快，燃烧区域中由于湍流形成的H2和O2的对流混合相对燃烧过程要慢得多.因此，总的化学反应速率受湍流混合的控制，在Fluent中采用Magnussen和Hjertager的涡耗散模型，化学反应速率可表示为

式中：YP为P产物质量百分比；A和B为经验常数，通常分别为4.0和0.5.

求解边界条件可确定如下：

1）中心孔O2、外环O2和内环H2的喷嘴入口可设定为体积流量，分别为qV1=7 L/min、qV2= 3 L/min和qV3=18 L/min；

2）生长室和炉体上部、下部的热流量很小，可忽略，因此，可做绝热边界处理，即q1=0；

3）由于在炉体轴向方向的传热量远小于径向方向的传热，因此，可忽略炉体轴向方向传热，炉壁向外传递的热流量为q2=heff（Tw-Tf），其中heff为有效传热系数，包括炉壁向环境的辐射换热；

4）生长室出口压力为0.

2 结果与分析

2.1 生长室内温度分布特征

根据实验条件，确定三管燃烧器中心孔O2流量为7 L/min，外环O2流量为3 L/min，内环H2流量为18 L/min.为了对比分析三管燃烧器和两管燃烧器的温度分布特征，在考虑内O2和H2流量不变时，有无外O2时生长室内的温度分布特征，以及在O2和H2总量不变的条件下，中心孔通入O2和通入H2时生长室内的温度分布，各计算条件如表1所示.

表1 不同计算条件时的O2和H2流量

根据表1中的计算条件和设定的边界条件，采用FLUENT软件计算生长室内温度、速度与气体成分的分布结果，各种条件下生长室内纵截面上的温度分布计算结果如图2所示.

图2 生长室内纵截面温度分布

从图2可以看出，在生长室内火焰呈中心对称分布.燃烧器为三管结构，即燃烧条件为表1中计算条件A时，生长室内共产生两股火焰，一股是中心的大火焰，另一股是外O2周围一圈的小火焰，如图2（a）所示.这是由于中心内O2的流量较大，且中心孔截面积较小，因而在中心对称轴上形成较大的O2流，与周围的氢气进行混合燃烧，在生长室内中心形成一个高温火焰区域，其最高温度3 853 K，在H2和O2燃烧的界面处，而中心线上的最高温度则为3 406 K.结合图3可以分析得到中心线上距喷嘴140 mm处达到金红石晶体的熔点温度2 123 K.因此，根据计算结果能够准确地调整晶体生长位置，或者根据观察孔的位置来调整H2与O2的流量，从而获得晶体生长所需要的最佳流量.

对于无外O2的两管燃烧器，由于H2和O2只有一个燃烧界面，在生长室内只产生一股火焰. 表1中计算条件B的燃烧条件使得生长室内处于富H2状态，O2流逐渐消耗并在生长室内形成以中心线为轴的高温火焰区域，达到最高温度3730 K的位置，在距喷嘴71 mm处，与三管燃烧器中心线最高温度位置远离3 mm，说明中心O2流量对中心高温位置的影响非常大.

在两管燃烧器中H2和O2的总流量与三管燃烧器相同时，如图2（c）和图2（d）所示，两管燃烧器和三管燃烧器的温度分布特征相差较大.当两管燃烧器的中心孔通入O2时（图2（c）），中心过量的O2较多，导致中心线上的最高温度较小，为3 297 K，且距离喷嘴77 mm.H2从喷嘴出来后，由于其密度很低，热膨胀性能非常好，燃烧界面向O2方向靠近，导致火焰直径较大，这现象从中心孔通入H2时（图2（d））的火焰形状更为明显，从中心喷嘴出来的H2迅速向外扩散与外围的O2接触燃烧而出现一个很小的高温区域，扩散后的H2流直径较大，在向下流动的同时也向四周扩散与O2接触燃烧而形成一个环形的高温区域，导致高温区域距离喷嘴较近.

图3为表1中不同流量时生长室轴心线上距顶部不同高度处（Ht）的温度分布.图中曲线a、b、c、d依次对应表1中的条件A、B、C、D.从图3可以看出，当中心孔通入O2时，中心线上的温度分布特征基本相同，均是在距离喷嘴较近范围内温度较低，然后急剧增大到温度最高点，中心孔O2流量相同时，如图3中曲线a、b，最高温度距喷嘴的高度非常接近.由于三管燃烧器中的部分H2与外O2发生反应，导致其中心线上最高温度有所减小.对于两管燃烧器而言，当外围H2流量相同时，中心孔O2流量越大，中心线上的最高温度反而减小，且位置向下移动.这是因为中心过量的氧气将热量带走，并向下移动.当中心孔通入H2时，由于H2具有良好的热膨胀性，H2从喷嘴出来后就发生燃烧反应，而后温度急剧增加到最大值.

图3 生长室轴心线上温度分布

为了分析不同流量时生长室内径向温度分布特征，取观察孔中心线位置的径向温度分布为分析对象，距中心不同位置（Dc）的温度分布如图4所示.从图4可以看出，不同的气体流量对生长室近壁面处的温度分布影响很小，而对生长室内的径向温度分布的影响非常明显.在中心O2和H2流量相同时，与无外O2时相比较而言（图4中曲线b），有外O2的条件下（图4中曲线a）径向温度分布梯度要相对较小，而且整个温度都要高一些.这说明外O2在喷嘴附加产生的环形火焰对观察孔位置的径向温度分析有较大影响，并将燃烧产生的热量在气流的作用下，将热量向下传递而提高观察孔位置的温度.当燃烧器为两管结构时，在O2和H2流量相同时，中心孔通O2和通H2的条件下，生长室内径向温度分布差别较大.当中心孔通O2时（图4中曲线c），生长室内观察孔处径向温度值较高，且温度梯度比较大.这是因为当中心孔通入H2时（图4中曲线d），由于H2密度低，热膨胀性能非常好，从喷嘴出来后立即与周围的氧气发生燃烧反应，使得生长室内上部的温度非常高，且温度分布的直径也比较大.

图4 生长室径向温度分布

综合以上分析得知，要得到满足金红石生长的氧化气氛，且径向需要一定的温度梯度和中心较小的温度分布特征，只能在表1（a）的燃烧条件才能实现，也就是说三管燃烧器是金红石生长的最佳设计结构.

在利用焰熔法制备金红石单晶体的过程中，观察孔（中心距喷嘴110 mm）位置和观察孔内的晶体生长位置的选择非常关键，位置不同，温度分布特征不同，导致晶体的生长状态也会不同.为了分析不同高度位置上生长室内径向温度梯度对炉内晶体生长的影响规律，在表1中计算条件A的燃烧条件下，计算了观察孔上沿、中心和下沿3个位置在径向上的温度分布，计算结果如图5所示.从图5可以看出，距离喷嘴位置越近，中心温度最高，而径向温度梯度也越大，尤其是在离中心线10 mm范围内的温度梯度变化较大.说明晶体直径小于20 mm时，晶体生长界面在观察孔中位置非常关键，对于熔点为2 123 K的金红石晶体，在观察孔的中下部生长晶体，有利于得到稳定的晶体生长状态.由于在观察孔中上部的中心温度很高，尽管径向温度梯度较大，温度下降较快，但单晶体边缘处的火焰温度仍远高于晶体的结晶温度，易造成晶体上端的熔体发生溢流现象而不能稳定生长.另外，温度梯度过大，容易造成晶体中心和边缘的温差过大，导致晶体内部的热应力过大而降低晶体质量.在观察孔下部生长晶体时，温度梯度较小，熔体内温度比较均匀.然而，当熔体的过热度较大时，晶体的边缘温度也容易过高，使熔体不易结晶，甚至引起溢流；当熔体过热度较小时，熔体的粉体有时不能得到很好的溶化而容易引起晶体造成夹杂或包裹体等晶体缺陷.在此流量条件下，观察孔的中下部距离喷嘴大于110 mm处比较适合金红石晶体生长.

图5 观察孔处不同高度上生长室径向温度分布

2.2 H2流量的影响

焰熔法制备金红石单晶体过程中，H2流量不仅决定了生长室内的氧化气氛程度，更为重要的是影响了生长室内的温度分布.随着晶体直径的不断增大，晶体生长所需要的H2量逐渐增多.图6给出了在内O2和外O2流量分别为7和3 L/min时，不同H2流量对生长室轴心线和径向温度分布的影响.

从图6可以看出，当内、外O2流量不变时，随着H2流量的增加，生长室内中心轴和径向温度均逐渐增大.中心温度在距喷嘴57 mm内随H2流量的增加基本不变，在H2流量由16 L/min增加到20 L/min时，H2流量每增加2 L/min，中心的最高温度平均升高160℃，且最高温度的位置向下移动，移动距离约为2.5 mm.这是因为生长室内的O2过量，中心上的O2并没有全部参与周围H2的燃烧反应，放出的热量主要取决于H2的流量，当H2流量增大时，H2的吹入深度增大，更多的H2和O2在更低的位置发生燃烧反应放出更多的热量，导致中心最高温度升高且向下移动.

图6 不同H2流量时生长室轴线（a）和径向（b）温度分布

由图6可知，在内、外O2流量不变时，H2流量增加，径向温度也随之增大，而H2流量越大，在观察孔中心（距喷嘴110 mm）位置径向温度增加幅度越大.这是由于内O2流量大于外O2流量，且内O2孔面积远小于外O2环的面积，从而形成了内O2火焰在观察孔附近，而外O2火焰在喷嘴附近的燃烧特性，如图2（a）所示.H2流量越多，H2吹入深度也增大，与内O2发生燃烧反应的H2量越多.同时，由于H2具有很好的热膨胀性能，导致燃烧后的高温区域直径也越大.因此，在制备金红石晶体过程中，随着晶体尺寸的不断增大，需要的H2流量也越大，然而，当晶体尺寸较大时，为了避免晶体边缘的温度过高而引起溢流现象，应更加缓慢地增加H2的流量.

2.3 O2流量的影响

焰熔法制备金红石单晶体需要富O2气氛，对于三管燃烧器结构中内O2的主要目的是得到高温的中心区域，外O2的主要目的是为了提高生长室内氧化气氛程度.为了分析内O2流量对生长室内温度分布的影响，在H2和外O2流量分别为18 和3 L/min，且不变时，计算了内O2为6～8 L/min时生长室内的温度分布，结果如图7所示.

从图7可以看出，当H2、外O2流量不变时，随着内O2流量的增加，生长室内中心轴和径向温度的变化趋势相同，只是温度逐渐降低，且降低的幅度逐渐减小.在内O2流量由6 L/min增加到7 L/min时，中心的最高温度降低141℃，位置向下移1.7 mm，径向温度平均降低50℃；在内O2流量由7 L/min增加到8 L/min时，中心的最高温度降低136℃，位置向下移1.1 mm，径向温度平均降低21℃.这是因为生长室内的H2不变，生长室内燃烧反应放出的热量不变，随着内O2流量的增大，多余的O2将中心区域热量吹入更深的位置，并带动中心周围区域的热量在更长、更宽的范围内分布，从而使中心最高温度和径向温度均有所降低.

图7 不同内氧流量时生长室轴线（a）和径向（b）的温度分布

为了分析外O2流量对生长室内温度分布的影响，在H2和内O2流量分别为18和7 L/min，且不变时，计算了外O2为2～4 L/min时生长室内的温度分布，计算结果如图8所示.

从图8可以看出，当H2、内O2流量不变时，随着外O2流量的增加，生长室内中心轴和径向温度的变化趋势相同，只是温度逐渐降低，且降低的幅度逐渐减小.在外O2流量由2 L/min增加到3 L/min时，中心的最高温度降低105℃，位置向上移2.5 mm，径向温度平均降低118℃；在内O2流量由3 L/min增加到4 L/min时，中心的最高温度降低42℃，位置向上移1.5 mm，径向温度平均降低50℃.与内O2的影响相比，外O2对中心温度影响较小且将中心最高温度往上移动，而对径向温度的影响较大.这是因为，在H2流量不变时，当外O2流量增加，外O2吹入深度增加，与更多的H2发生反应，导致与内O2反应的H2量减少，从而降低中心温度，同时将最高温度向喷嘴方向移动.随着外O2流量的增大，更多的H2与外O2在喷嘴附近燃烧，则观察孔附近主要由内O2和H2燃烧的反应就有所减少，导致径向温度的降低.

图8 不同外氧流量时生长室轴线（a）和径向（b）的温度分布

2.4 喷嘴孔径的影响

焰熔法制备金红石单晶体过程中，随着晶体尺寸的不断长大，需要的O2和H2的流量越来越多.如果喷嘴孔径太小，在大流量条件下容易在生长室内产生紊流现象，且容易对晶体上端的熔体造成较大的冲击力，不利于晶体的稳定生长；如果喷嘴孔径过大，在观测孔附近满足晶体时所需O2和H2的流量会很大，很容易造成晶体过热而引起溢流.因此，H2和O2喷嘴的孔径对生长室内温度分布的影响非常关键.在内O2、H2和外O2流量分别为7、18和3 L/min，且不变时，计算了内O2、H2和外O2喷嘴孔径对生长室内的中心温度分布影响，结果如图9所示.

图9 不同内氧（a）、外氧（b）和氢气（c）喷嘴孔径时生长室轴心线上温度分布

从图9可以看出，当内O2、H2和外O2流量不变时，内O2喷嘴孔径对中心温度影响较大，而外O2和H2喷嘴孔径的影响非常小.随着内O2喷嘴孔径的增加，生长室轴心线上最高温度逐渐增大，而位置逐渐向喷嘴方向移动.内O2喷嘴孔径增加0.5 mm，中心最高温度大约升高190℃，位置向上移约8 mm.这是因为当内O2喷嘴孔径增加时，由于内O2流量不变，吹入深度将减小.同时，由于H2喷嘴环面积较大，且H2具有良好的热膨胀性，使得H2的吹入深度较低，因而当内O2吹入深度减小时与更多的H2发生反应，导致中心温度升高.对于H2喷嘴而言，只要H2的流量不变，其吹入深度随着喷嘴环的面积变化不是很大，因而对中心温度的影响很小.对于外O2喷嘴而言，由于喷嘴环面积较大，且流量很小，导致外O2的吹入深度也较低，当外O2喷嘴环面积发生变化时，其对中心温度的影响很小.

3 结 论

1）适合金红石单晶体生长的最佳燃烧器为内O2、中H2和外O2的三管结构，在内O2、H2和外O2流量分别为7、18和3 L/min时，金红石单晶体生长的最佳位置是在观察孔内距离喷嘴大于110 mm处.

2）随着H2流量增加，生长室内中心轴和径向温度逐渐增大，且H2流量越大，在观察孔中心位置的径向温度增加幅度越大，H2流量增加2 L/min，中心最高温度平均升高160℃，位置向下移动约2.5 mm.

3）随着内O2和外O2流量增加，生长室内中心轴和径向温度逐渐降低，且降低的幅度逐渐减小，与内O2的影响相比，外O2对中心温度影响较小且将中心最高温度向上移动，而对径向温度的影响较大.

4）内O2喷嘴孔径对中心温度影响较大，而外O2和H2喷嘴孔径的影响非常小，随着内O2喷嘴孔径的增加，生长室轴心线上最高温度逐渐增大，而位置逐渐向喷嘴方向移动.

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（编辑 吕雪梅）

Numerical simulation of the influence of growth parameters on the temperature distribution in growth chamber

LIU Xudong1，BI Xiaoguo1，TANG Jian1，NIU Wei1，SUN Xudong2

（1.School of Energy and Power，Shenyang Institute of Engineering，Shenyang 110136，China；2.School of Materials and Metallurgy，Northeastern University，Shenyang 110006，China）

To provide necessary theoretical guidance for the experimental study on the growth process of rutile crystals，temperature distribution in growth chamber was investigated for preparation of rutile single crystal with hydro-oxygen flame fusion method.And effects of oxygen and hydrogen flow rate and nozzle size on temperature distribution were analyzed.Results showed that the optimal burner for growing of rutile single crystal was a threetube structure containing inner，middle and outer tubers for oxygen，hydrogen and oxygen，respectively.With the increasing hydrogen flow rate，the center and radial temperature increased gradually in the chamber，and the position of the peak temperature gradually moved down，which downward moved 2.5 mm when the hydrogen flow rate increased for 2 L/min，while the peak temperature rose 160℃in average.With the increasing inner and outer oxygen flow rate，the center and radial temperature decreased gradually in the chamber.Compared with the inner oxygen，the outer oxygen had little effect on the center temperature and much impact on the radial temperature.With the increasing diameter of nozzle for inner oxygen，the peak temperature increased gradually in the chamber and the position of the peak temperature gradually moved up，while the increasing diameter of nozzle for outer oxygen and middle hydrogen had little effect on the center temperature.

rutile single crystal；flame fusion method；growth chamber；temperature distribution；burner

O782

A

1005-0299（2015）06-0057-08

10.11951/j.issn.1005-0299.20150611

2015-04-28.

国家自然科学基金资助项目（51472047）.

刘旭东（1975—），男，副教授；孙旭东（1961—），男，教授，博士生导师，国家杰出青年科学基金获得者.

刘旭东，E-mail：liuxd@sie.edu.cn.