ICP-AES测定铅精矿中Au的含量及与FAAS的比较

朱学娟 李文杰

（1南京银茂铅锌矿业有限公司，江苏 南京 210033; 2杭州智水水务科技有限公司，浙江 杭州 310000）

引言

铅精矿是南京银茂铅锌矿业有限公司的产品，铅精矿伴生有金银等重金属[1]，其中金的品位在1～10g/t。目前矿石中金的测定方法有火试金法、氢醌滴定法、碘量法、硫代米蚩酮比色法、原子吸收光谱法等。由于火试金法和滴定法操作步骤繁琐，耗时长，火焰原子吸收光谱法干扰大，线性范围窄，测定精度不够[2]，低含量金的测定的稳定性也较差。电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)的灵敏度较高、干扰较少，线性范围宽并能快速连续的测定多种元素，已成为现行分析测试技术中一个重要的检测手段[3-4]。本文使用活性炭吸附样品处理技术，采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅矿精中金的含量[5]，对吸附时间、精密度、加标回收率进行了考察，取得了令人满意的结果。本方法具有方便快捷、线性范围宽、重现性好等优点，适合于低含量金的测定。

1 仪器与试剂

1.1 仪器、试剂

ICP-2000电感耦合等离子体光谱仪(江苏天瑞仪器有限公司)，TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），振荡器（金坛市科析仪器有限公司）。活性炭（74mm），盐酸(优级纯)，硝酸(优级纯)。 氩气(99.999%)，乙炔气（99.999%）。 实验用水为二次蒸馏水。

1.2 仪器工作条件

ICP-AES 工作条件：载气（0.5L/min），等离子气（10L/min），辅助气流量：0.5L/min，雾化气压力：265.4kPa，泵速：1.3mL/min，积分时间：3s。

FAAS工作条件：波长242.8nm，灯电流2mA，光谱通带宽度0.4nm，燃烧器高度6mm，空气流量2.6L/min，乙炔流量 1.0L/min。

1.3 校准曲线的绘制

采用逐级稀释的方法配制成 0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5、2.0μ g/mL 的 Au 标准溶液， 取 0、1、2、3、4、6、8mL浓度为25μ g/mL的 Au标准溶液用5%盐酸溶液定容于100mL容量瓶中即可。用配制好的标准溶液进行测定，绘制校准曲线，曲线方程为：A=0.0559C+0.0032，相关系数 r为 0.99963。

2 实验部分

2.1 焙烧对试样的影响

焙烧时将样品在室温条件下放入马弗炉中，然后再逐步升温至650～700℃保温2.5h。由于铅精矿中含有砷，焙烧温度不能太高，如果超过700℃，砷与金可以生成的As-Au合金会挥发；若温度太低，一些易挥发性的物质焙烧不完全，因此选择在650～ 700℃焙烧，金既不会损失，挥发性物质又可除尽。

称取10.0000g铅精矿于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内于650℃焙烧，分别在焙烧后的1h、1.5h、2.0h、2.5h和3.0h观察试样变化变化情况，发现在焙烧2.5h后试样为褐色，其中的有机质可以完全除去。时间短则有试样还有一部分成黑色，有机质未完全除尽，时间过长则容易烧结，影响测定结果。

2.2 试样的溶解

在试样制备好以后，必须将试样转变成溶液才能测定，测定金时溶解所用的酸通常选用王水溶解。由于试样是以硫化铅为主的铅精矿，含硫较高，在溶矿过程中硫就会被硝酸氧化为单质硫而包裹金，造成结果偏低。所以在用王水溶解时应先加稀硝酸，待样品充分溶解后才能加入盐酸，否则在样品溶解初期加入的盐酸会产生大量沉淀包裹在样品表面，使得样品溶解不完全，并使样品溶解末期剧烈喷溅而影响分析结果的准确性。溶液提取时既要保证Au能以配合离子形态进入溶液，又要防止大量铅在盐酸介质下形成PbCl2沉淀对Au产生的吸附和共沉淀[6]，试验表明,如果出现PbCl2沉淀，应当适当提高溶液中盐酸的浓度，或适当增加提取液的体积，以保证沉淀溶解完全。

2.3 活性炭吸附的影响

图1 活性炭吸附时间的影响

将5g，74mm的活性炭加入到含金 （二级标准物 GBW(E)070014Au含量推荐值 3.14μ g/g）的王水溶解中，于振荡器上进行振荡吸附10min、20min、30min、40min， 采用棉花纸浆漏斗过滤、灰化、王水溶解，测定结果。实验结果见图1。

从图1可以看出采用活性炭吸附，加入5g活性炭，振荡时间为30min时吸附效果较好。

2.4 测量结果比较

准确称取10.0000g编号为2013-022的铅精矿样品，置于瓷蒸发皿中，于马弗炉中从室温升至650℃焙烧2.5h，冷却后移入250mL烧杯中，加少量水润湿，加入70mL硝酸煮沸，后再加入30mL盐酸加热至体积约50mL，取下，冷却至室温后加入预先处理好的活性炭5.0g，并在振荡器上振荡30min。采用棉花纸桨漏斗过滤并用5%盐酸洗涤数次直至无残留的硝酸，将活性炭及滤纸转入瓷坩埚内于电炉上灰化，灰化完成后放入马弗炉中，从室温升至850℃灰化至无黑色炭粒，取出加入4mL王水及1mL盐酸煮沸、冷却，定容后可直接上机。FAAS和ICP-AES，两种方法测得的结果如表1。

表1 FAAS与ICP-AES测量结果比

结果表明，用ICP-AES测得结果和FAAS所得结果吻合，表明ICP-AES也能适合Au含量的测定，结果满足分析测定要求。

2.5 精密度与准确度

用二级标准物质GBW(E)070014(GAu-17)(Au含量推荐值3.14μ g/g)进行方法精密度试验,测定结果见表2，平均值与推荐值的相对误差<4%，符合 《地质矿产实验室测试质量管理规范》[7]的要求。见表2。

表2 精密度实验

对样品进行加标回收实验，结果见表3。

表3 标回收实验结果

由表3可知，测得的回收率在94.23%～97.13%之间，表明该方法准确、可靠。

3 讨论

3.1 活性炭的预处理

将活性炭用25%的盐酸煮沸以出去活性炭中的杂质。否则活性炭中所含的杂质会在测量时会产生不同的背景干扰，影响结果的测定。

3.2 焙烧与溶样

由于铅精矿主要以硫化铅的形式存在，焙烧时要微启炉门30min，以便能充分灼烧，否则结果偏低。溶样过程中要先加入70mL的硝酸煮沸后再加入30mL的盐酸，以便样品能充分溶解。

3.3 温度控制

灰化时温度不能过高，如燃成明火会造成金的损失，但灰化必须完全，否则会使结果偏低。

4 结论

铅精矿样品经过焙烧，HNO3+HCL加热溶解后，ICP-AES与FAAS的测定结果吻合,都可用于铅精矿中金的含量的测定。但由于FAAS本身的一些缺陷如火焰的不稳定性、线性范围窄、用于低含量样品测定时精密度低等，对测定结果有一定的影响，而ICP-AES的干扰小，线性范围宽，所以更适合用来测定铅精矿中的金。

[1]向玉莲.铜精矿中低量银的原子吸收光谱法测定[J].黄金科学技术，2008，16(3)：60-62.

[2]Pycahob A K，何泽人.矿石与矿物的光谱分析[M].北京:科学出版社，1955：10.

[3]李鸿超.中国矿物药[M].北京：地质出版社，1988：13-22.

[4]陈新坤.电感耦舍等离子发射光谱法原理和应用[M].天津：南开大学出版社，1987：196.

[5]谈建安,黑文龙,黄兴华,等.泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金[J].岩矿测试,2009(2):147-150.

[6]李志明，刘桂芬.原子吸收光谱法测定金银样品前处理的讨论[J].分析测试技术与仪器，2005，11(1):72-73.

[7]全国国土资源标准化技术委员会.DZ/T0130-2006地质矿产实验室测试质量管理规范[S].北京:中国标准出版社,2006.