响应面法优化盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊配方的研究

成亚斌，黄凯信，宋贤良，*，秦利娟，吴少烈

（1.华南农业大学食品学院，广东广州510642；2.广东好味来食品有限公司，广东饶平515726）

响应面法优化盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊配方的研究

成亚斌1，黄凯信1，宋贤良1，*，秦利娟1，吴少烈2

（1.华南农业大学食品学院，广东广州510642；2.广东好味来食品有限公司，广东饶平515726）

以辛烯基琥珀酸淀粉钠（SSOS）和麦芽糊精（MD）为复合壁材对精炼后的鸡油脂进行喷雾干燥制作鸡油微胶囊。通过响应面分析法获得最佳制作配方为：SSOS∶MD为2.5∶1，壁材∶芯材比例为3∶1，混合液浓度为30%，制得微胶囊鸡油脂产品包埋率为94.65%。采用傅里叶变换红外光谱仪对微胶囊化前后的鸡油进行结构分析，微胶囊化后的鸡油基本保持了鸡油原有的内部结构和特征风味。

盐焗鸡，鸡油，卤汁，微胶囊，响应面

盐焗鸡工业化生产过程中会产生大量的卤汁分离鸡油，分离出的鸡油中含有红曲色素和辣椒素等脂溶性杂质，酸价较高，难以利用。目前多数盐焗鸡生产厂家将分离鸡油作为加工饲料的原料而贱卖，附加价值低。本课题组前期研究将卤汁分离鸡油经脱色、脱酸处理得到了纯度较高的鸡油，各项指标符合国家食用油标准［1-2］。但如何将卤汁分离鸡油深加工应用，仍是盐焗鸡加工企业亟待解决的问题。

鸡油脂富含不饱和脂肪酸，利用价值高，在食品、化工等领域具有广泛应用，如鸡油通过Maillard反应可制作鸡肉风味的香精［3］，通过微胶囊化可制作粉末鸡油脂，应用于方便面调料、膨化食品、香精香料等方面［4］，可作为生物柴油或者其他化工品加工的原料［5-8］。但是，鸡油的氧化稳定性差，在加工贮藏过程中易氧化变质。因此往往通过添加2，6-二叔丁基对甲苯酚（BHT）［9］、橄榄油［10］、香辛料提取物［11］等物质来延缓鸡油的氧化；而微胶囊化技术可最大限度的保持油脂原有的色香味，是防止其氧化及营养成分破坏有效方法［12］。目前，已有学者对鱼油、甜橙油、杏仁油、麻籽油、胡桃油等油脂进行微胶囊化的研究，并取得很好的效果［13-17］，但是关于鸡油微胶囊化的研究报道较少，且以新鲜鸡板油为主，针对卤汁分离鸡油的微胶囊化及其应用研究尚未见报道。

本文对盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊工艺进行研究，以期得到制备盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊的最佳配方，为卤汁分离鸡油的深加工提供参考依据。

1　材料与方法

1.1材料与仪器

盐焗鸡卤汁分离鸡油广东好味来食品有限公司；辛烯基琥珀酸淀粉钠（SSOS） 广州华汇生物实业有限公司；麦芽糊精（MD） 上海源聚生物科技有限公司；石油醚广州化学试剂厂；所用其他试剂均为分析纯。

SD-Basic喷雾干燥器英国Labplant公司；AL204电子分析天平瑞士Metter-Toledo公司；傅里叶变换红外光谱仪德国BRUKER光谱仪器公司。

1.2实验方法

1.2.1鸡油微胶囊制作工艺流程具体如下：

工艺条件：均质压力为25MPa，进风温度为170℃，进样速度为20mL/min。

1.2.2微胶囊鸡油脂包埋率的测定

1.2.2.1微胶囊表面油含量测定准确称取1g样品，置于锥形瓶中，加入石油醚（沸程30～60℃）浸泡提取5min后，用滤纸过滤样品，并用石油醚洗涤锥形瓶和滤纸，然后在80℃下烘干，测定油脂的重量，所得值为1g样品的表面油含量。

1.2.2.2微胶囊总油含量测定准确称取1g样品，置于锥形瓶中，加20mL热水，使样品充分溶解后加入石油醚（沸程30～60℃）充分萃取两次，并用石油醚洗涤锥形瓶和滤纸，合并萃取液，然后在80℃下烘干，测定油脂的重量，所得值为1g样品的总油含量［18-19］。

1.2.3鸡油微胶囊化前后结构分析采用红外分析法对微胶囊化前后的鸡油进行结构分析。

在VERTEX 70型傅立叶变换红外光谱仪上测试，扫描范围400～4000cm-1。精炼鸡油样品直接测定；鸡油微胶囊粉末样品用KBr压片制样测定：精确称取样品1mg，样品：氯化钾质量比为1∶100，用研钵混合后压片［20］。

1.2.4单因素实验设计以微胶囊鸡油脂的包埋率作为评价指标，选取壁材比例（SSOS∶MD）、壁材芯材在混合乳化液中的质量浓度（下文简称浓度）、壁材芯材比例（壁材∶芯材）三个因素做单因素实验。

1.2.4.1SSOS∶MD对鸡油微胶囊包埋率的影响固定壁材∶芯材为2∶1，浓度为30%，SSOS∶MD设计为1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1五个水平梯度，以包埋率为评价指标，研究SSOS∶MD对微胶囊化效果的影响。

1.2.4.2浓度对鸡油微胶囊包埋率的影响固定SSOS∶MD为2∶1，壁材∶芯材为2∶1，浓度设计为20%、25%、30%、35%、40%五个水平梯度，以包埋率为评价指标，研究浓度对微胶囊化效果的影响。

1.2.4.3壁材∶芯材对鸡油微胶囊包埋率的影响固定SSOS∶MD为2∶1，浓度为30%，壁材∶芯材设计为1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1五个水平梯度，以包埋率为评价指标，研究浓度对微胶囊化效果的影响。

1.2.5卤汁分离鸡油微囊化响应面设计为了综合考虑各因素对鸡油微胶囊包埋率的影响，选择SSOS∶MD、浓度、壁材∶芯材3个因素为考察因素，以鸡油微胶囊包埋率为评价指标，采用Box-Behnken进行优化设计，采用Design-Expert（Version8.0.5b）软件进行数据处理和回归分析，对卤汁分离鸡油制作配方进行优化，实验因素水平编码值见表1。

表1　Box-Behnken设计实验因素水平及编码Table 1　Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters tested in Box-Behnken experimental design

2　结果与分析

2.1单因素实验结果分析

2.1.1SSOS∶MD对鸡油微胶囊包埋率的影响图1为SSOS∶MD对微胶囊包埋率的影响。由图1可知，当SSOS∶MD为1∶1时，乳状液中加入的SSOS较少，不足以包埋其所含的油，因而形成的乳状液稳定性不高，喷雾干燥时，在油滴表明形成的微胶囊膜不够致密，所以导致微胶囊包埋率较低。随着SSOS∶MD的提高，鸡油微胶囊包埋率也出现大幅度的提高，当两者比例达到2∶1以上时，SSOS足以乳化加入其中的鸡油，并且与足量的MD结合形成性能良好的微胶囊膜，再提高两者比例对包埋率的影响不大。

图1　SSOS∶MD对微胶囊包埋率的影响Fig.1　Effect of the ration between wall material on the microencapsule efficiency

2.1.2浓度对包埋率的影响浓度对鸡油微胶囊包埋率有较大影响，主要是由于配制混合液时，所加水量不同会造成壁材和芯材所形成的乳化液稳定性不同。图2为浓度对微胶囊包埋率的影响。

由图2可知，当乳化液浓度较低时，由于乳化剂用量过多，所以导致微胶囊粒径过小，会使比表面积增大而出现粘壁现象，进而造成进料和喷雾干燥困难，导致微胶囊包埋率较低。随乳化液浓度的提高，鸡油微胶囊包埋率上升，当浓度达到30%，少量乳化剂降低了不相容两相间的自由能，防止了分散粒子间的聚集，提高了乳化液的稳定性，使得混合液达到所需乳化性，形成了比较稳定的乳化液；继续提高浓度，包埋率上升幅度不明显。

2.1.3壁材∶芯材对包埋率的影响壁材、芯材混合液中，壁材不够，无法完整包埋芯材，会造成包埋率降低，壁材过量则会对包埋效率产生影响，降低了单位重量壁材的包油量，所以壁材与芯材的比例需要在一个适当的范围内。图3为壁材∶芯材对微胶囊包埋率的影响。

图2　浓度对微胶囊包埋率的影响Fig.2　Effect of the mixed solution concentration on the microencapsule efficiency

图3　壁材∶芯材对微胶囊包埋率的影响Fig.3　Effect of the ratio of wall material and core material on the microencapsule efficiency

由图3可知，随着壁材∶芯材比例的提高，鸡油微胶囊包埋率上升，当壁材∶芯材比例达到2∶1以上时，包埋率上升幅度趋缓；达到2.5∶1时，包埋率已达较高的水平，超过了90%，此时再提高壁材∶芯材比例对包埋率的影响不大。

2.2响应面实验结果分析

表2是响应面实验设计与结果，利用Design Expert 8.0.5b软件进行二次多元回归拟合，得到了回归方程模型方差分析（表3）及回归方程系数显著性检验（表4）。

由表3、表4可知，通过Design Expert8.0.5b软件对表2数据进行非线性回归的二次多项式拟合后，所得到的预测模型如下：

R=87.36+11.61A+2.63B+1.60C-5.48A2-2.58B2-0.84C2-0.30AB-1.29AC-0.98BC。方程的调整决定系数R2adj=0.9920，模型p＜0.0001，模型达到极显著水平，失拟项p=0.4256＞0.05不显著，说明方程拟合良好。

由表4可知，壁材∶芯材、SSOS∶MD以及浓度3个因素对鸡油微胶囊包埋率的影响达到了极显著水平（p＜0.01）。三个因素中，壁材∶芯材×浓度、SSOS∶MD×浓度有交互作用。交互作用响应面图见图4、图5。

表2　Box-Behnken实验设计结果Table 2　Experiment result of Box-Behnken

表3　回归方程的二次多项模型方差分析Table 3　Analysis of variance for the fitted regression equation

表4　回归方程系数显著性检验Table 4　Test of significance for regression coefficient

从图4可以看出，在SSOS∶MD比例一定的条件下，在选定的条件范围内，随着壁材∶芯材及混合液浓度的增加，鸡油微胶囊包埋率呈现上升的趋势，而且，壁材∶芯材比例增大对包埋率上升的贡献明显高于浓度提高对包埋率上升的贡献。可见，适当增大壁材∶芯材比例并相应提高混合液的浓度，有利于提高鸡油微胶囊的包埋率，鸡油微胶囊包埋率较高值在壁材∶芯材为2∶1以上和混合液浓度为30%～40%的范围内。从图5可以看出，在壁材∶芯材比例一定的条件下，在选定的条件范围内，随着SSOS∶MD比例与混合液浓度的提高，鸡油微胶囊包埋率呈现上升的趋势，可见，适当的增大SSOS∶MD并相应提高混合液浓度，有利于提高鸡油微胶囊的包埋率。鸡油微胶囊包埋率较高值在混合液浓度为25%～35%和SSOS∶MD为2∶1～3∶1的范围内。

图4　壁材∶芯材与浓度交互影响微胶囊包埋率的响应面图Fig.4　Response surface of the ratio of wall material and core material and the mixed solution concentration on the microencapsule efficiency

图5　SSOS∶MD与浓度交互影响微胶囊包埋率的响应面图Fig.5　Response surface of the ration between wall material and the mixed solution concentration on the microencapsulation efficiency

采用Design Expert 8.0.5b软件进行分析，可以求得微胶囊包埋率预测值为96.83%的优化配方为：SSOS∶MD为2.47∶1，壁材∶芯材为2.92∶1，浓度为29.13%，但为了生产操作上的方便，将配方定为SSOS∶MD为2.5∶1，壁材∶芯材为3∶1，浓度为30%，按上述最优条件进行3次重复验证实验，测得微胶囊鸡油脂包埋率平均为94.65%，与预测结果相近，进一步确证了鸡油喷雾干燥微胶囊化的最优配方。

2.3鸡油微胶囊化前后结构性质分析

采用红外分析法对微胶囊化前后的鸡油进行结构分析，探究喷雾干燥过程对鸡油品质的影响。图6为微胶囊化前后鸡油的红外光谱图。

鸡油脂的主要成分是脂肪酸、醛、酮等，因此红外图谱上表现出的特征吸收峰有2925cm-1的甲基和亚甲基的C—H伸缩振动吸收峰，2854cm-1的醛H—C=O的C—H伸缩振动吸收峰，1745cm-1的C=O伸缩振动吸收峰（图6鸡油）。鸡油微胶囊化后，这些特征峰均存在（图6微胶囊鸡油脂），而在3391cm-1等处新出现的吸收峰主要是包埋材料吸收所致，说明鸡油微胶囊化后对芯材鸡油的影响不大，微胶囊化后基本保持了鸡油原有的内部结构和特征风味。

图6　鸡油及微胶囊鸡油的红外光谱图Fig.6　The infrared spectrogram of chicken oil and chicken oil microcapsules

3　结论

根据中心组合设计原理，在单因素实验的基础上，设计三因素三水平的响应面优化实验，得到盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊制备的最佳工艺配方为：SSOS与MD的比例为2.5∶1，壁材芯材比例为3∶1，混合液浓度为30%。在此条件下盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊包埋率验证值为94.65%，与预测值为96.83%接近，证明所得实验结果具有可靠性。

采用红外分析法对微胶囊化前后的鸡油进行结构分析，鸡油微胶囊化后对芯材鸡油的影响不大，微胶囊化后基本保持了鸡油原有的内部结构和特征风味。

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Optimization of microcapsule recipe of chicken oil separated from water-boiled salted chicken marinade with response surface method

CHENG Ya-bin1，HUANG Kai-xin1，SONG Xian-liang1，*，QING Li-juan1，WU Shao-lie2
（1.Food Science College of South Agricultural University，Guangzhou 510642，China；2.Guangdong Haoweilai Food Co.，Ltd.，Raoping 515726，China）

Starch sodium octenyl succinate（SSOS）and maltodextrin（MD）were used as the wall material to prepare the microencapsulated refined chicken oil with spray-drying method.The optimal parameters were obtained by the response surface analysis method.The recipes were as followed:the ratio of SSOS and MD was 2.5∶1，the ratio of wall material and the core material was 3∶1，the mixed solution concentration was 30%. The microencapsule efficiency of the product was 94.65%under these conditions.The structural of chicken oil and chicken oil microcapsules were analyzed by FTIR spectrometer.The results showed that the internal structure of the original and the characteristic flavor and odor of chicken oil with negligible change.

water-boiled salted chicken；chicken oil；brine；microcapsule；response surface method

TS251.6+

B

1002-0306（2015）10-0215-05

10.13386/j.issn1002-0306.2015.10.036

2014－07－30

成亚斌（1990-），男，硕士研究生，研究方向：食品加工新技术。

宋贤良（1969-），男，博士，副教授，研究方向：食品生物技术。

广东省科技计划项目（2012A020602041）；广东省教育部产学研结合项目（2012B091000004）。