辅料对消瘀康片薄层色谱鉴别的影响

韩晓萍，　卜晨琛，　王慧春，　海 平

（青海省食品药品检验所，青海　西宁　810016）

辅料对消瘀康片薄层色谱鉴别的影响

韩晓萍，卜晨琛，王慧春，海 平

（青海省食品药品检验所，青海西宁810016）

目的 分别对消瘀康胶囊剂和片剂进行薄层色谱鉴别研究，考察片剂中的工艺辅料对两制剂中同一药味薄层色谱鉴别的影响。方法 采用薄层色谱法，分别对两制剂中木香、苏木、乳香-没药、甘草等药味进行鉴别试验。结果在相同的提取和鉴别条件下，消瘀康胶囊中各检测药味的薄层色谱鉴别分离良好，而消瘀康片因工艺中添加了极性辅料造成各药味斑点拖尾、扩散、分离效果差，为达到满意效果，比较不加辅料的胶囊，片剂样品需进行进一步净化。结论 工艺辅料对消瘀康片的薄层色谱鉴别存在较为明显的影响，在标准提高研究工作中，系列品种之间质量标准中的鉴别方法不能全盘搬用，而应因品种而异，充分考虑工艺中引入的辅料对薄层色谱鉴别产生的影响，必要的时候应采用合适的方法将其影响去除。

工艺辅料；消瘀康片；薄层色谱鉴别

消瘀康由当归、川芎、苏木、木香、没药、乳香、赤芍、地黄等17味药物组方而成，具有活血化瘀，消肿止痛之功效，用于治疗颅内血肿吸收期，治疗脑出血安全有效［1］。国家食品药品监督管理总局网站数据查询显示批准生产的有消瘀康胶囊和消瘀康片两个剂型，为不同的厂家生产。笔者在对此品种进行标准提高研究工作中发现，在木香、苏木、乳香-没药、甘草等药味的薄层色谱鉴别中，在相同的提取和鉴别条件下，消瘀康胶囊中上述药味的色谱斑点分离良好，主斑点Rf值合适，而消瘀康片的色谱斑点拖尾严重、分离欠佳，分析原因是工艺中的辅料造成了这种差异。两品种的工艺制法表明消瘀康胶囊中未加辅料，仅为乳香、没药的细粉和其余药味的干浸膏制成，而消瘀康片中相应加入了低取代羟丙纤维素、交联聚维酮、微晶纤维素、微晶硅胶等辅料，这些极性辅料影响了目标测定物质在硅胶板上的吸附，在上行展开时主斑点拖尾、不集中，需对片剂的供试品进行进一步的处理和净化才能获得满意的色谱图。本研究就首次对中药制剂中存在的工艺辅料对薄层色谱鉴别的影响进行分析研究。

1　仪器与试药

METTLER XS105DU电子天平；Sartorius CPA 225D电子天平；Sartorius BSA 224S电子天平；KQ5200V超声波清洗器；HH-6数显恒温水浴锅；CAMMA ATS4自动点样仪，CAMMA reprostor3薄层色谱成像系统。

消瘀康胶囊样品3批（样品批号分别为20111102、20120101、20120404，青海益欣药业有限责任公司提供，规格0.4 g/粒）；消瘀康片样品3批（批号20120101、20120102、20120103，由吉林吉尔吉药业有限公司提供，规格0.62 g/片）；对照药材当归（120927-201014）、川芎（121918-200406）、地黄（121180-200604）、乳香（907-200202）、没药（121250-200503）、木香（120921-201008）、苏木（1067-200202）、甘草（120904-200914）均购自中国食品药品检定研究院；硅胶G薄层板（批号20120208，青岛海洋化工厂），试剂均为分析纯，水为超纯水。

2　试验与方法

2.1木香薄层色谱鉴别［2-5］取消瘀康片10片，除去薄膜衣，研细，称取2.5 g（胶囊剂称取1 g），加入甲醇10 mL，超声处理5 min，滤过，取续滤液，即为供试品溶液。另外称取1 g木香对照药材，同此法制备成木香对照药材溶液。分别吸取两种溶液各5μL点至同一硅胶G薄层板上，展开剂为甲苯-甲醇（27∶1），展开，取出，晾干，喷5%香草醛硫酸溶液作为显色剂，加热到斑点明显，日光下检视，结果见图1。

2.2苏木薄层色谱鉴别［2-5］取消瘀康片15片，除去薄膜衣，研细，称取5 g（胶囊剂称取1 g），加入乙醇30 mL，超声处理5 min，用脱脂棉滤过，取滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL溶解，即为供试品溶液。另称取1 g苏木对照药材，加乙醇10 m L，超声处理30 min，取续滤液作苏木对照药材溶液。分别吸取上述两种溶液各5μL点至同一硅胶G薄层板上，展开剂为甲苯-醋酸乙酯-水-甲酸（20∶10∶1∶1）的上层溶液，展开，取出，晾干，在日光下检视，结果见图1。

2.3乳香、没药薄层色谱鉴别［6-8］取消瘀康片10片，除去薄膜衣，研细，称取3 g（胶囊剂称取1.5 g），加乙醚30 mL，超声处理20 min，滤过，取滤液，用水洗涤3次，每次30 mL，弃去水洗液，乙醚提取液低温挥干，残渣加无水乙醇1 m L溶解作供试品溶液。另取乳香、没药对照药材各0.5 g，分别加乙醚20 mL，超声处理20 min，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1 mL使溶解，作为乳香、没药对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL点至同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（14∶4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷5%香草醛硫酸溶液作显色剂，加热显色，日光下检视，结果见图1。

2.4甘草薄层色谱鉴别［2-5］取消瘀康片15片，除去薄膜衣，研细，称取5 g（胶囊剂称取1 g），加甲醇10 mL，超声处理5 min，滤过，取续滤液作为供试品溶液。称取1 g甘草对照药材，依上述方法处理，制成甘草对照药材溶液。分别吸取上述两种溶液各3μL点至同一硅胶G薄层板上，展开剂为甲苯-醋酸乙酯-水-甲酸（20∶10∶1∶1）上层溶液，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365 nm）下检视，结果见图1。

图1　五味药材原方法下的薄层色谱图

3　结果与分析

3.1上述五味药材的TLC研究结果表明，消瘀康胶囊中木香、苏木、乳香-没药、甘草薄层色谱鉴别的色谱斑点分离良好，主斑点Rf值合适；而消瘀康片的色谱斑点拖尾严重，分离欠佳。文献［9-11］表明，药品辅料能影响到药物的含量测定、安全性、溶出度等方面，分析本研究中消瘀康片薄层色谱鉴别中存在的问题，认为是片剂工艺中辅料的存在造成了这种差异。两品种的工艺制法表明消瘀康胶囊仅为乳香、没药的细粉和其余药味的干浸膏制成，未加辅料；而消瘀康片中相应加入了低取代羟丙纤维素、交联聚维酮、微晶纤维素、微晶硅胶等极性辅料，这些辅料的存在影响了目标物质在硅胶板上的吸附和展开，在上行展开时主斑点拖尾、不集中，需对供试品进行进一步的处理和净化才能获得合理的色谱图。

3.2同时对两制剂中川芎-当归和地黄按原标准方法［2-3］进行了薄层色谱鉴别试验，结果显示这几味药材的薄层色谱鉴别在胶囊和片剂同样处理方式和展开系统下均合理可行，分析认为消瘀康片中加入的辅料都是极性大分子物质，在用非极性溶剂提取，非极性展开系统展开的条件下辅料对斑点展开的影响较小。

4　讨论

4.1薄层色谱分离是利用各成分对同一吸附剂的吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续地产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而使各成分互相分离［12］。中药成分复杂，特别是中药复方成分更是复杂多样，不同成分之间相互干扰严重［13］，难以得到满意的分离效果，因此样品前处理对于中药的薄层色谱鉴别至关重要。

4.2针对上述问题，本研究采用在消瘀康片原鉴别方法的基础上进行进一步的前处理，具体为在每份供试品溶液制备中加一步过中性氧化铝柱［14-16］的净化步骤，以消除这些极性辅料对斑点的影响，其余均按“2试验与方法”项下操作，结果见图2。

图2　五味药材优化后的薄层色谱图

结果表明经过中性氧化铝柱的净化处理后，薄层色谱图谱斑点分离良好，效果较为满意，说明中性氧化铝相对硅胶而言竞争性地吸附了供试品溶液中微量的极性辅料，使辅料对色谱斑点的影响减小或消失。

4.3综上所述，在标准提高研究工作中，系列品种之间的质量标准中鉴别方法不能全盘搬用，而因品种而异，充分考虑工艺中引入的辅料对薄层色谱鉴别产生的影响，必要的时候应采用合适的方法将其影响去除。

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R927.1

B

1001-1528（2015）01-0210-03

10.3969/j.issn.1001-1528.2015.01.047

2013-10-10

韩晓萍（1980—），女，硕士，主管药师，研究方向：中药分析及质量控制。Te1：13897201414，E-mai1：89323352@qq.com