挤压温度对Mg－2Zn－Mn－0.5Nd镁合金组织和性能的影响

彭 建，彭 毅，韩 韡，潘复生

（1重庆大学 材料科学与工程学院，重庆 400044；2重庆市科学技术研究院，重庆 401123）

挤压是变形镁合金最常用的生产方式，通过改变挤压温度、挤压速度和挤压比等工艺参数可调整合金的组织和性能。镁合金在热挤压变形过程中发生再结晶细化，可使力学性能显著改善［1－4］。其中，挤压温度对挤压态合金的晶粒尺寸具有决定性影响，通常低温挤压可获得晶粒更细小的挤压态合金，从而获得更好的力学性能［3，5］。现有研究表明，挤压温度还对挤压态合金的织构种类和强弱产生影响［5－7］。通过控制挤压温度调整挤压态合金的晶粒尺寸和织构强弱，可调整挤压态合金的室温力学性能。

ZM21合金在德国、英国和澳大利亚都有各自的牌号及成分范围规定，得益于其所含合金元素含量较低，表现出良好的热加工成形性［8，9］。德国 GKSS研究中心采用静液挤压该合金，实现了每分钟大于120m的高速挤压［10］；澳大利亚CAST研究中心也研究了ZM21镁合金热加工性能［11，12］。该合金已成为近几年开发高塑性变形镁合金的研究热点。大量的研究着眼于在ZM21合金的基础上改变化学成分而达到改性的目的，其中在合金中添加稀土对性能的改变更是显著。现有研究表明，在镁铝系及镁锌系合金中添加稀土元素Nd，能有效地改善镁合金的室温力学性能［13－15］。Zhao等［14］，Wang等［15］的研究结果表明添加0.5%（质量分数，下同）的Nd可以获得最佳的力学性能。

本工作选用ZM21合金添加0.5%的Nd，采用半连续铸造制备出 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金铸棒，将其用于挤压工艺实验。通过改变 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金的挤压温度，获取挤压温度对制品力学性能的影响规律，并结合组织观察和织构检测结果，进行机理分析，进而为通过调整挤压工艺而实现对制品强度和塑性的调控建立理论依据。

1 实验材料和方法

合金原料采用纯 Mg（99.98%）、纯Zn（99.7%）、Mg－3.4%Mn和 Mg－20%Nd中间合金，5号熔剂作精炼剂，用低碳钢坩埚在60kW电阻炉中精炼，经水冷半连续铸造系统浇铸成φ92mm的铸锭。熔炼和浇注过程中用CO2和SF6混合气体进行保护。铸态合金经激光光谱仪检测的化学成分如表1所示。

表1 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金成分（质量分数／%）Table 1 Chemical component of the alloy（mass fraction／%）

将铸态合金锭坯在风循环的12kW箱式电阻炉中进行420℃×12h均匀化退火，车削成φ80mm×20mm圆柱状，在XJ－500T卧式挤压机上挤压成φ16mm棒材。挤压比为28∶1，挤压杆速度3.5mm／s，挤压温度分别选用260，300，340，380，420℃。

采用CMT－5105电子万能材料试验机对挤压态合金进行室温拉伸测试，拉伸速率为4mm／min。用5g苦味酸＋13mL乙酸＋80mL酒精溶液作为金相腐蚀剂，在OLS4000激光共聚焦电子显微镜下观察显微组织。用Image－pro plus软件对不同挤压温度下晶粒尺寸进行了统计，并计算了不同挤压温度下平均晶粒尺寸。采用D／max－1200型X射线衍射仪（Cu靶，Kα）进行物相分析及织构分析。

2 实验结果

2.1 显微组织

铸态 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金经过420℃×12h均匀化热处理后的显微组织如图1所示，晶粒较粗大，占大多数体积比例的晶粒尺寸接近200μm，晶粒内部较干净，仅残留极少量化合物颗粒，表明绝大多数合金元素固溶在基体中。

图1 均匀化态合金显微组织Fig.1 Microstructure of homogenized alloy

经不同温度挤压后合金的组织得到明显细化，温度越低变形细化效果越明显，其显微组织如图2所示。挤压温度为260℃和300℃时，合金组织由大量的极细小再结晶晶粒和少量纤维状变形组织组成，其中260℃挤压合金中的显微组织更细小，分布更均匀。当挤压温度在340℃以上时，挤压态合金均为完全的再结晶组织，随着挤压温度的升高，再结晶晶粒的平均尺寸增大，大小越均匀。经不同温度挤压的合金中均存在第二相颗粒，低温挤压的合金中第二相颗粒尺寸不超过2μm，高温挤压的合金中的颗粒平均尺寸在5μm左右。

图2 不同温度挤压后合金的显微组织（a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃Fig.2 Microstructure of alloy at different extruded temperatures（a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃

2.2 力学性能

经不同温度挤压的 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金棒材的力学性能如图3所示。挤压温度高于340℃时，随着挤压温度的升高，合金的伸长率从14%左右提高到26%以上；而抗拉强度从311MPa减小到233MPa，相差78MPa，约减少了25%；屈服强度从273MPa减小到133MPa，相差140MPa，减少了51%。

图3 不同温度挤压合金的力学性能Fig.3 Mechanical properties of alloys at different extruded temperatures

与340℃挤压的合金相比，采用260℃和300℃挤压的合金强度略有下降，抗拉强度仍处于300MPa左右，屈服强度仍在250MPa以上；室温塑性有不同程度的提高，300℃挤压合金伸长率为16%，260℃挤压的合金伸长率为19%。

2.3 物相分析

对不同温度挤压的Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金进行XRD分析，结果如图4所示。除α－Mg相外，挤压态合金中主要的第二相为α－Mn，T2相（（Mg，Zn）11.5Nd））和T3相（（Mg，Zn）3Nd），经过不同温度挤压的合金中各种第二相的衍射峰强度没有明显差异。

图4 不同温度挤压的合金XRD图谱Fig.4 XRD patterns of the alloy extruded at different temperatures

3 分析与讨论

3.1 不同挤压温度合金的组织对力学性能的影响

图5 不同挤压温度合金再结晶晶粒尺寸及其分布统计 （a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃Fig.5 Grain size and its distribution at different extruded temperatures （a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃

挤压态合金的晶粒尺寸及大小分布结果如图5所示。与260℃和300℃挤压的合金相比，340℃挤压的合金组织更均匀细小，因而其强度略高。260℃和300℃挤压的合金组织由大量极细小的再结晶晶粒和少量纤维状变形组织构成，如图5（a），（b）所示，再结晶晶粒的平均尺寸非常接近，5μm以下的极细小晶粒的比例均在60%以上，因而均表现出良好的塑性。由于260℃挤压合金中的显微组织更细小，分布更均匀，致使承受室温变形时，组织协调性更好，表现出更好的塑性［16］。更高的挤压温度下新生再结晶小晶粒的晶界迁移速度更快，其迁移扩散速率随变形温度呈指数变化，高温时晶粒更易长大。由图5（c），（d），（e）对比可知，挤压温度从340℃提高到420℃时，变形态合金的平均晶粒尺寸变大，晶粒大小的分布更均匀。高的挤压温度致使合金晶粒较粗大，按照 Hall－Petch公式，其强度将会下降，这与图3的实验结果中340℃以上挤压，强度随温度变化的规律吻合。值得注意的是，340℃以上挤压的合金，随挤压温度升高，在晶粒变得更大的同时，其塑性指标室温伸长率却不断增大，从14%提高到26%，这表明还有其他机制对塑性的提升起着主导作用。

3.2 挤压温度对织构的影响

Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金在260℃，340℃和420℃的挤压温度下的和极图如图6所示。在｛0002｝极图上，260℃挤压的合金织构强度主要分布在1.9左右，340℃挤压的合金中存在两种强度分别为4.7和1.9的织构，420℃挤压的合金中织构种类最多，强度较低的为1.1和1.8，较高的为3.2以上。不同织构的滑移系的Schmid因子存在差异，分别产生强化或软化［17］。不同温度挤压的合金中的织构种类不同，各种织构对应的基面Schmid因子及其强度水平如表2所示。

图6 不同挤压温度合金｛0002｝，｛1010｝极图（a）260℃；（b）340℃；（c）420℃Fig.6 Pole figures of extruded alloy｛0002｝，｛1010｝texture（a）260℃；（b）340℃；（c）420℃

表2 不同温度挤压合金的基面Schmid因子和强度水平Table 2 The Schmid factor and level at different temperatures

3.3 晶粒取向对塑性影响

根据单晶变形的Schmid定律：τc＝σscosλcosφ＝σsm （1）式中τc为临界剪切应力，属于晶体的本征参数，只有当应力达到材料的临界值τc时，滑移过程才开始，发生塑性变形；λ为滑移方向与外力轴线的夹角；φ为滑移面和滑移方向与外力间的取向关系。上式中，当λ或者φ为90°时，Schmid因子为零，在外力作用下不能产生滑移。当λ和φ均接近45°时，m值获得极小值，此时剪切变形发生所需的外力最小，塑性变形最容易发生，这种取向称为软取向。随着塑性变形的进行，晶体发生转动，软取向逐渐向不利于变形的硬取向转化，促使变形继续进行所需的外力越大，能够继续产生塑性变形的潜力变小。在多晶体中，软取向的晶粒比例越多，即软取向的织构强度越大，越有利于合金的塑性变形，合金能够承受更大的变形而保持基体的连续性。

图6中260，340℃和420℃挤压合金的｛0002｝极图中，靠近外围的深绿色圆环的极密度相近，分别为1.9，1.8和1.2。该类织构的基面Schmid因子为0.17。在260℃和420℃挤压合金中，还存在基面Schmid因子为0.32的织构组分，极密度分别为4.5和1.8，该类取向因子的取向更有利于塑性变形，因而260℃和420℃挤压的合金，其室温塑性变形的延伸率高于340℃挤压的合金。对于340℃挤压的合金而言，对其塑性变形不利的因素还在于，如图6（b）所示，｛0002｝极图中存在m值为0.08的织构，其取向接近基面织构，在外加拉伸力平行于基面时滑移系难以启动，致使合金屈服强度升高，塑性降低［18］。如图3所示，340℃挤压的合金强度最高，塑性最低。

420℃挤压合金具有最高的室温延长伸率，但其屈服强度最低，还益于合金中存在Schmid因子值高达0.38的织构组分，且其极密度高达3.2。从表2对比分析420℃和260℃挤压合金的基面Schmid因子和强度水平，可知420℃挤压的合金屈服强度更低，而塑性更好。

4 结论

（1）Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金在260℃和300℃挤压，得到不完全的再结晶组织，再结晶晶粒均极细小均匀，未再结晶组织随温度降低更细小均匀；在340℃以上挤压获得完全再结晶组织，温度越低变形细化效果越明显，但温度较高时晶粒的尺寸分布更均匀。

（2）挤压温度从340℃提高到420℃时，室温伸长率从14%提高到26%，强度明显下降。挤压温度从340℃降低到260℃时，伸长率可提升到19%，强度减弱不明显。

（3）通过改变挤压温度，控制挤压合金的组织细化和织构强度，满足不同的强度和塑性组合。在260℃和420℃挤压分别获得19%和26%的伸长率，但260℃挤压合金的综合性能更好，屈服强度和抗拉强度分别为255，298MPa。

［1］FATERMI－VARZANEH S M，ZAREI－HANZAK A，BELADI H.Dynamic recrystallization in AZ31magnesium alloy［J］.Materials Science and Engineering A，2007，V456：52－57.

［2］CHEN Q，SHU D Y，ZHAO Z D，et al.Microstructure development and tensile mechanical properties of Mg－Zn－RE－Zr magnesium alloy［J］.Materials ＆ Design，2012，40：488－496.

［3］张丁非，耿青梅，杨绪盛，等.新型复合挤压工艺中温度对AZ61组织和性能的影响［J］.材料工程，2014，（7）：1－4.ZHANG Ding－fei，GENG Qing－mei，YANG Xu－sheng，et al.Effects of temperature in the new compound extrusion on microstructures and properties of AZ61［J］.Journal of Materials Engineering，2014，（7）：1－4.

［4］汪清，王敬丰，黄崧，等.加工工艺对AZ61镁合金拉压不对称性的影响［J］.材料工程，2013，（11）：57－61，88.WANG Qing，WANG Jing－feng，HUANG Song，et al.Effect of machining techniques on tension－compression yield asymmetry of AZ61magnesium alloy［J］.Journal of Materials Engineering，2013，（11）：57－61，88.

［5］吕滨江，彭建，童小山，等.挤压温度对 Mg－2.0Zn－0.3Zr－0.9Y新型镁合金组织和性能的影响［J］.稀有金属材料与工程，2013，42（4）：841－844.LV Bin－jiang，PENG Jian，TONG Xiao－shan，et al.Effect of extruding temperature on microstructure and mechanical properties of Mg－2.0Zn－0.3Zr－0.9Yalloy［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2013，42（4）：841－844.

［6］梁书锦，王欣，刘祖岩，等.AZ31镁合金不同温度挤压后组织性能研究［J］.稀有金属材料与工程，2009，38（7）：1276－1279.LIANG Shu－jinWANG XinLIU Zu－yanet al.Mechanical properties of AZ31Mg alloy extruded at different die temperature［J］.Rare Metal Materials and Engineering，2009，38（7）：1276－1279.

［7］ZHANG B P，GENG L，HUANG L J.Enhanced mechanical properties in fine－grained Mg－1.0Zn－0.5Ca alloys prepared by extrusion at different temperatures［J］.Scripta Materialia，2010，63：1024－1027.

［8］BOHLEN J，LETZIG D，JAUBER K U.Influence of process parameters on the mechanical properties of rolled magnesium ZM21－sheets［J］.Metals and Materials Society，2007，（5）：95－100.

［9］MEHTEDI M E，BALLONI L，SPIGARELLI S，et al.Hot work ability and constitutive equations of ZM21magnesium alloy［J］.Key Engineering Materials，2008，367：79－86.

［10］SWIOSTEK J，LETZIG D，KAINER K U.Hydrostatic extrusion at 100℃and its effect on the grain size and mechanical properties of magnesium alloy［J］.Metal Science and Heat Treatment，2006，48（11－12）：499－503.

［11］LATWELL D，BARNETT M R.Extrusion limits of magnesium alloys［J］.Metallurgical and Materials Transactions A，2007，38（12）：3032－3041.

［12］BARNETT M R，ATWELL D L，BEER A G.Grain size in Mg alloys：recrystallization and mechanical consequences［J］.Materials Science Forum，2007，V558－559：433－440.

［13］WANG Y X ，FU J W，YANG Y S.Effect of Nd addition on microstructures and mechanical properties of AZ80magnesium alloys［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2012，22（6）：1322－1328.

［14］ZHAO Y Z，PAN F S，PENG J，et al.Effect of neodymium on the as－extruded ZK20magnesium alloy ［J］.Journal of Rare Earths，2010，28（4）：631－635.

［15］WANG B，GUAN S K，WANG J，et al.Effects of Nd on microstructures and properties of extruded Mg－2Zn－0.46Y－xNd alloys for stent application［J］.Materials Science and Engineering B，2011，176（20）：1673－1678.

［16］钟皓，张慧，翁文凭.热挤压工艺对AZ31镁合金组织与性能的影响［J］.金属热处理，2006，31（8）：79－82.ZHONG Hao，ZHANG Hui，WENG WEN－ping，et al.Effect of hot extrusion on microstructure and mechanical properties of AZ31magnesium alloy［J］.Heat Treatment of Metals，2006，31（8）：79－82.

［17］陈振华，夏伟军，程永奇，等.镁合金织构与各向异性［J］.中国有色金属学报，2005，15（1）：1－10.CHEN Zhen－hua，XIA Wei－jun，CHENG Yong－qi，et al.Texture and anisotropy in magnesium alloys［J］.The Chinese Journal of Nonferrous Metals，2005，15（1）：1－10.

［18］陈振华.变形镁合金［M］.北京：化学工业出版社，2005.CHEN Zhen－hua.Wrought Magnesium Alloy ［M］.Beijing：Chemical Industry Press，2005.