双指示剂法测定混合碱样的含量

喻长军

摘    要： 使用双指示剂测定混合碱含量，是根据两个终点消耗的盐酸的体积计算混合碱中的组分与含量，利用溶液化学计量点时颜色的明显变化，判断其滴定终点，整个操作经济实用，步骤简单快捷，测定结果较准确，使用较广泛。

关键词： 双指示剂    混合碱    含量测定

1.引言

本文是测定混合碱的含量，而目前测定混合碱的方法有很多种，如Bacl■法、混合指示剂法、自动电位滴定等，本实验采用的是双指示剂测定混合碱的含量。用双指示剂测定碱含量操作简单，使用仪器在实验室中常见，整个实验不需要过多开销就能得到需要的准确数据。所谓双指示剂是分别以酚酞和甲基橙为指示剂，在同一溶液中用盐酸标准溶液作滴定剂进行连续滴定。根据两个终点消耗的盐酸标准溶液滴定的体积，计算混合碱中各组分的含量，下面是对测定混合碱的具体分析与讨论。

2.实验部分

2.1实验原理

混合碱是Na■CO■与NaOH或Na■CO■与NaHCO■的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚酞指示剂用HCL标准溶液滴定至溶液呈微红色，此时试液中所含NaOH完全被中和。Na■CO■也被滴定成NaHCO■，此时是第一个化学计量点，pH=8.31反应方程式如下：

NaOH+HCl=NaCl+H■O

Na■CO■+HCl=NaHCO■+NaCl

设滴定体积V■ml，再加入甲基橙指示剂，继续用HCL标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点，此时NaHCO■被中和成H■CO■，此时是第二个化学计量点，pH=3.88反应方程式如下：

NaHCO■+HCl=NaCl+H■O+CO■

设此时消耗HCl标准溶液的体积为V■ml，根据V■和V■可以判断出混合碱的组成。

当V■>V■时，试液Na■CO■与NaOH的混合物。

当V■

2.1.1实验仪器

电子天平，酸式滴定管，锥形瓶，烧杯（500ml），容量瓶（250ml），移液管（25ml），试剂瓶，洗耳球，洗瓶。

2.1.2实验试剂

酚酞（1%酚酞的酒精溶液，溶解1G酚酞于90ML乙醇及10ML水中），甲基橙（0.1%甲基橙的水溶液，溶解1G甲基橙于1000ML热水中），Na■CO■基准物质，混合碱，HCL（12MOL/L）。

2.2实验步骤

2.2.10.1mol/LHCl标准溶液的配制;

量取4.5mlHCl（12mol/L），倒入500ml烧杯中，加入300ml蒸馏水摇匀再稀释至500ml，移入试剂瓶中，继续摇匀，贴上标签待标定。

2.2.20.1mol/LHCl溶液浓度的标定;

在分析天平上准确称取基准物Na■CO■.15g～0.2g于锥形瓶中，加25ml水使其溶解。加甲基橙指示剂2滴，用待标定的HCL滴定至溶液由黄色变为橙黄色即为指示终点（近终点时剧烈摇动，或加热至沸，使CO■分解）。记下消耗溶液的体积，计算HCL标准溶液的准确浓度CHCI，计算公式如下（另做一份空白实验，数据见表1）：

CHCI=2mNa■CO■/（MNa■CO■×vHCI×10■■）

2.2.3混合碱样的测定

在分析天平上准确称取0.15g～0.2g于锥形瓶中，加入少量水使其溶解，定量转移至500ml的容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。用25.00ml移液管移取25.00ml溶液于锥形瓶中，加2～3滴酚酞，以HCl标准溶液滴定至红色变微红色，为第一终点，记下HCl标准溶液体积V■，再加入2滴甲基橙，继续用HCl标准溶液滴定，液体由黄色恰变橙色，为第二终点，记下HCl标准溶液体积V■。平行测定三次。根据V■，V■的大小判断混合物的组成，并计算各组分的含量（数据见表二），计算公式如下（另做一份空白实验，数据见表2，滴定曲线见图1）：

当V■>V■时，试液为NaOH和Na■CO■的混合物，NaOH和Na■CO■的含量（以质量浓度g·L-1表示）可由下式计算：

NaOH%=c■×100%

Na■CO■%=■×100%

当V■

Na■CO■%=■×100%

NaHCO■%=■×100%

3.数据记录与处理

3.1 0.1mol/lHCl溶液浓度的标定

3.2混合碱的测定

表1

表2

图1    混合碱滴定曲线

4.结论与讨论

4.1结论

本次实验中V■>V■，所以可以判定混合碱的成分是NaOH与Na■CO■的混合物。计算出NaOH的含量为45.64%，Na■CO■的含量为17.57%;最后得知NaOH的实际含量为45.70%，Na■CO■的实际含量为51.30%，最后分别计算出NaOH，Na■CO■的回收率：

NaOH的回收率=（45.64/45.70）×100%=99.87%

Na■CO■的回收率=（51.27/51.30）×100%=99.94%

4.2讨论

4.2.1实验要进行浓盐酸酸的稀释，因为容易挥发，所以要在通风橱里完成，倒的时候要小心，防止造成安全事故。

4.2.2实验中盐酸的标定要注意终点时生成的是H■CO■饱和溶液，PH为3.9，为了防止终点提前，必须尽可能驱除CO■，接近终点时要剧烈振荡溶液，或者加热;本文采用的是剧烈振荡溶液。

4.2.3碱测定在第一终点时生成NaHCO■，应尽可能保证CO■不丢失，滴定速度一定不能过快，否则会造成HCL局部过浓，引起CO■的丢失，摇动应该缓慢，不要剧烈振动。

4.2.4实验是采用双指示剂法测定混合碱的含量，由于使用了酚酞（由红色至无色）、甲基橙（由黄色至橙色），颜色变化不是太明显，并存在主观因素，分析结果的误差较大，本文采用对照方法提高分析结果的准确度。

4.2.5实验只要认真对待，严谨的作风就可以很好地形成。

参考文献：

[1]吉林化工学校.姜洪文《分析化学》.化学工艺出版社，1994第1版.

[2]吉林化工学校.李楚芝《分析化学实验》.化学工艺出版社，1995.6第1版.

[3]蔡增俐.《分析技术与操作（二）》.化学工艺出版社和教材出版中心出版，2005.7第1版.

[4]华中师范学院等学院主编.《分析化学》.高等教育出版社，1981.2第1版.

[5]《中华人民共和国药典》（2005版二部）.药典委员会.北京.化学工业出版社.