付丹(辽宁石化职业技术学院应用化学系,辽宁锦州121001)
EDTA标准滴定溶液配制与标定及误差分析
付丹
(辽宁石化职业技术学院应用化学系,辽宁锦州121001)
摘要:阐述了EDTA标准滴定溶液配制与标定的方法和过程,对每个过程所产生的误差进行分析,为标准溶液配制和标定的结果分析提供了理论依据。
关键词:EDTA;标准滴定溶液;误差分析
EDTA具有较强的配位能力,除了一价碱金属等离子外,其能与绝大多数金属离子形成1∶1型稳定配合物,且反应比较迅速,因此EDTA溶液常用于做标准滴定溶液来测定金属离子含量[1]。为确保测定结果准确,本文对EDTA标准滴定溶液的配制、标定以及过程中可能产生的误差进行了详细分析。
EDTA标准滴定溶液配制及标定方法采用国标GB/T601- 2002标准[2]。
1.1仪器
AL204电子天平,50mL酸式滴定管,50mL移液管,250mL锥形瓶,滴定台,量筒。
1.2试剂
EDTA(分析纯),氧化锌(工作基准试剂),盐酸(分析纯),氨水盐酸(分析纯),氯化铵盐酸(分析纯),铬黑T(分析纯)。
2.1EDTA标准滴定溶液配制
称取40g左右的EDTA,加1000mL二次蒸馏水,加热溶解,冷却,摇匀,即得浓度约0.1mol/L的EDTA溶液。
2.2EDTA标准滴定溶液标定
2.2.1标定原理
ZnO+2HCl = Zn2++ 2Cl-+H2O
Zn2++HIn2-(铬黑T,蓝色)=ZnIn-(酒红色)+ H+
Zn2++H2Y2-(EDTA)=ZnY2-+ 2H+
ZnIn-(酒红色)+ H2Y2-= ZnY2-+ HIn2-(蓝色)+ H+
2.2.2标定方法
称取0.25~0.30g(准确至0.0001g)于800℃±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水润湿,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,再加100mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
EDTA标准滴定溶液浓度按照下式计算:
式中:c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的准确浓度,mol/L;m—称取工作基准试剂氧化锌的质量,g;V1-标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;V0-空白实验时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;M(ZnO)-氧化锌的摩尔质量,g/mol。
表1给出了甲乙两人分别进行四次平行测定的结果。从表1可以看出,EDTA标准溶液的平均浓度为0.10589mol /L。前4平行极差的相对值为0.083%,小于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%;后4平行极差的相对值为0.09%,小于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%;8平行极差的相对值为0.09%,小于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%;符合标准溶液的标定要求。
在EDTA及其它标准滴定溶液的配制及标定过程中,不可避免会有仪器误差、操作误差、试剂误差以及操作错误发生,其对标准滴定溶液的浓度均会产生一定影响,常见的误差类型及对标定结果影响如表2所示。
表1 EDTA标定结果Tab.1 The results of standardization of EDTA
表2 标准滴定溶液配制和标定过程中误差对结果的影响Tab. 2 The effects of error analysis in the process of preparation and standardization on the results
(1)EDTA标准滴定溶液采用氧化锌工作基准试剂标定,在保证使用二次蒸馏水并通过空白实验扣除空白值后,标定结果符合国标规定。
(2)标定过程中误差产生的原因很多,对标定结果均有影响,操作人员应具备严谨求实、精益求精、实事求是的工作作风,在标准滴定溶液的配制和标定过程中规范操作,保证实验结果的准确度和精密度。
参考文献
[1]王新.化学分析技术[M].北京:化学工业出版社,2012:59- 60.
[2]GB/T601- 2002,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.化学试剂标准滴定溶液的制备[S].□
·化工教改与实践·
doi:10.3969/j.issn.1008- 553X.2015.01.028
中图分类号:O655.2
文献标识码:A
文章编号:1008- 553X(2015)01- 0096- 03
收稿日期:2014- 10- 20
作者简介:付丹(1977-),女,辽宁锦州人,博士,讲师,从事化学分析教学工作,18742382908,fudan20030333@126.com。
The Preparation and Calibration and Error Analysis of EDTA Standard Titration Solution
FU Dan
(Department of Chemistry,Liaoning Petrolchemical Vocational and Technology College,Liaoning121001,China)
Abstract:The EDTA standard titration solution preparation and standardization of methods and procedures were expounded,the errors produced in each process were analyzed,which provided a theoretical basis for the analysis of the results for the standard titration solution preparation and standardization .
Key words:EDTA;standard titration solution;error analysis