“化气法”在测定样品纯度中的运用及其误差分析

赵春芳+陈尧彦

【摘要】 测定样品纯度的方法有很多，在此类实验探究题中，通过测定产生气体的质量或体积来计算纯度的方法较为常见。在测定气体的质量或体积时会受各种因素的制约和影响，也会产生误差，本文从测定气体质量或体积时的注意事项及常见误差进行具体的分析。

【关键词】 化气法 测定样品纯度 误差分析

【中图分类号】 G633.8 【文献标识码】 A 【文章编号】 1992-7711（2016）02-034-010

近年来各地中考化学试题涉及测定样品纯度的实验探究题屡见不鲜，而其中通过测定结果的误差分析则是这类考题的常考点，既是难点也是考生的丢分点。

我们先来看一道武汉中考实验探究题。

例题：某纯碱样品中含有少量氯化钠杂质，现用下图所示装置（如图一）来测定纯碱样品中碳酸钠的质量分数（铁架台、铁夹等在图中均已略去）。实验步骤如下：

①按图连接装置，并检查气密性；

②准确称得盛有碱石灰（固体氢氧化钠和生石灰的混合物）的干燥管D的质量为83.4g；

③准确称得6g纯碱样品放入容器b中；

④打开分液漏斗a的旋塞，缓缓滴入稀硫酸，至不再产生气泡为止；

⑤打开弹簧夹，往试管A中缓缓鼓入空气数分钟，然后称得干燥管D的总质量为85.6g.

试回答：

（1）若④⑤两步的实验操作太快，则会导致测定结果（填“偏大”或“偏小”）。

（2）鼓入空气的目的是，装置A中试剂X应选用。

（3）若没有C装置，则会导致测定结果（填“偏大”或“偏小”）。

（4）E装置的作用是。

（5）根据实验中测得的有关数据，计算出纯碱样品Na2CO3的质量分数为（计算结果保留一位小数）。

此题测定样品中Na2CO3质量分数的方法和原理是：在样品中加入酸（一般用稀硫酸），发生化学反应：Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2↑，再通过测定生成CO2气体的质量或体积，再通过CO2气体的质量或体积（M=ρV）计算出样品中Na2CO3的质量，进而算出Na2CO3的质量分数。

我们将此方法称之为化气法，即通过样品中的物质与酸发生反应生成气体，再利用气体的质量或体积来计算样品中某物质的质量，进行计算出质量分数。下面对此类题中测定气体质量或体积时的注意事项及常见误差进行具体的分析。

一、测定气体的质量

（1）要排除装置内的原有空气中所含的CO2对实验的影响，这一部分CO2会被碱石灰吸收，导致测定的CO2质量偏大。一般避免产生此误差的方法是：事先通过N2或除去CO2的空气将装置中的原有空气排尽。

（2）要排除装置外空气中的CO2对实验的影响，装置外空气中的CO2被碱石灰吸收，也会导致测定的CO2质量偏大。一般避免产生此误差的方法是：在装置的末端另外加装一个“碱石灰”装置用以吸收掉外界空气中的CO2和H2O，从而排除它们的干扰。

（3）要保证其他气体如水蒸气等不被吸收装置吸收，应将他们先除去，否则同样导致测定结果偏大。避免此误差常用的方法是：用浓硫酸先除去CO2中的H2O，实验中尽量不用浓盐酸代替稀硫酸等。

（4）要保证样品与酸反应生成的CO2气体全部被吸收装置吸收，否则会导致测定结果偏小。避免此误差常用的方法是：反应停止后用N2或除去CO2的空气将装置中生成的CO2全部排出到吸收装置中。

（5）要注意控制产生CO2或排出CO2的速率不能太快，否则CO2来不及被吸收装置吸收，则导致测定结果偏小。经常用到的方法是：气体产生装置选用分液漏斗或注射器，通过控制滴加液体的速率从而控制产生CO2的速率。若用N2排除杂质气体的干扰，则同样要保证通入N2的速率适中。

二、测定气体的体积

因为气体的体积与温度、压强都有关系，所以测气体体积时一般要把温度、压强调节至常温常压时读数才能避免产生误差。下面对此类题中的量气方法、注意事项及常见误差进行分析。

常见的量气装置有如下图（图二）四种：

装置（a）中：

（1）集气瓶至量筒之间的那段导管内液体无法读出，使测定的气体体积会偏小，常用的改进方法上：实验前将导管注满水。

（2）为保证量筒内气体的压强与外界大气压强相等，故量筒内外液面应相平，当量筒内液面高于量筒外液面时，应将量筒下移，反之，应上移。

装置（b）：测定气体，应当使气体冷却到室温，再调整液面使量筒内外液面相平，再读数。只有前后温度相同，对最后测到的气体的体积才不会产生影响。

若温度恢复到室温时，因多收集到的气体无法回到原发生装置中去，也会导致测定的气体体积偏大。

装置（c）：实验时水面要没过漏斗颈部，量筒内装满水，反应在漏斗中进行，生成的气体为量筒内气体体积。

装置（d）：用量气管可以避免（a）装置中的不足，但它操作复杂。实验步骤为：1.检查装置气密性2.连接好装置后，在量气管内注满水，上下移动乙管，使两管液面相平并读数3.反应完毕，再次上下移动乙管，使两管液面相平并再次读数（两次读数得出气体体积）

测定样品纯度的试题有很多，如：测高锰酸钾样品的纯度；测定Na2O2样品中Na2O2的质量分数；测定生锈铁粉中氧化铁的含量等等。运用化气法也不是唯一的方法，无论用什么方法，在进行误差分析时，一定要全面考虑各因素可能产生的干扰，根据干扰因素来推测和分析，问题一般能迎刃而解。