双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验稳定性研究

郝少君 王希东 张正臣

·药物研究·

双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验稳定性研究

郝少君 王希东 张正臣

目的观察双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验其稳定性变化。方法取符合质量标准的双乌镇痛胶囊置于恒温恒湿培养箱，箱内温度维持在40℃±2℃，相对湿度(75±5)%，能自动控温与自动加湿调节。对双乌镇痛胶囊进行6个月恒温、恒湿加速试验。结果三个批号的双乌镇痛胶囊在恒温、恒湿加速留样观察条件下考察6个月，青风藤中青藤碱含量测定、崩解时限、水分、装量差异、乌头碱限量、卫生学检查等均符合各项规定。结论双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验6个月其质量稳定，为制定其有效期提供了依据。

双乌镇痛胶囊;恒温恒湿;加速试验;稳定性

为了确保双乌镇痛胶囊制剂处方和制备工艺的科学性和可行性，以保证制剂在临床应用以及供应、运输、贮藏、使用等环节中制剂质量稳定。根据国家食品药品监督管理局新药审批办法中“新药(中药)稳定性试验资料”有关技术要求，中华人民共和国药典2010年版一部附录IL胶囊剂项下的规定，以及双乌镇痛胶囊质量标准草案，我们对双乌镇痛胶囊进行了为期6个月恒温、恒湿加速试验观察。实验方法及结果报告如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器Shimadzu LC-2010A型高效液相色谱仪(日本岛津);烘箱，培养箱等。

1.2 试剂试药青藤碱、蛇床子素、乌头碱对照品，由中国生物制品检定所提供;硅胶G(薄层层析用)，由青岛海洋化工厂提供;所用试剂均为分析纯。

1.3 试验方法恒温、恒湿加速试验和室温留样观察均参考双乌镇痛胶囊质量标准草案、中药新药研究指南、卫生部药品卫生标准及中华人民共和国药典2005年版一部附录IL胶囊剂项下规定的检查项目，对双乌镇痛胶囊进行6个月恒温、恒湿加速试验观察。

样品批号:120318、120323、120327

送样单位:陕西神珠医药科技制品有限公司

样品包装:铝塑板包装3板/盒12粒/板

留样数目:每种方法每批100盒

恒温、恒湿加速试验条件:恒温恒湿培养箱，型号PWS-300(杭州，中科生命科技股份有限公司)，室内体积52 cm×52 cm×121 cm，箱内温度维持在(40± 2)℃，相对湿度(75±5)%，能自动控温与自动加湿调节。

室温留样观察条件:留样柜体积44×47×53 cm3，温度10～31℃，相对湿度35%～80%。

1.4 考察项目

1.4.1 性状:外包装完好无损。内容物应干燥、疏松，混合均匀，无异味。

1.4.2 鉴别:青风藤、当归、党参、独活的薄层色谱鉴别。

1.4.3 含量测定:青风藤中青藤碱含量测定。

1.4.4 检查:崩解时限、水分、装量差异、乌头碱限量。

1.4.5 卫生学检查:细菌数、霉菌和酵母菌数、大肠埃希菌、大肠菌群。

1.5 检测依据双乌镇痛胶囊质量标准和中华人民共和国药典2005年版一部。

2 结果

经对三个批号(120318、120323、120327)的双乌镇痛胶囊进行为期6个月恒温、恒湿加速试验观察，各项指标均符合规定。见表1～3。

3 讨论

三叉神经痛亦是临床常见及多发病之一，偏头痛是以头痛暴作，疼痛剧烈，或左或右，反复发作为特征的一种临床常见症、多发病。目前没有治疗该病满意的中西药药物，且常有不良反应发生，甚至成瘾。针对此我们根据多年的临床应用中医中药的经验，研制了双乌镇痛胶囊，该制剂是由制川乌、制草乌、青风藤、木瓜、独活、当归、红花、党参组成的中药复方制剂，有散寒除湿、祛风止痛、活血通络的功能，用于散寒除湿，祛风止痛，活血通络之功能，用于因风寒湿引起的头寒头痛诸证，尤其适用于偏头痛、三叉神经痛及肢体、肌肉、关节疼痛疗效较好。为确保其质量和疗效，我们进行了初步稳定性试验:3个批号的双乌镇痛胶囊在恒温、恒湿加速试验观察条件下考察6个月结果各项检验指标其质量较稳定。符合各项规定，表明双乌镇痛胶囊稳定性良好，该试验为制定其有效期为两年提供了依据。

表1 双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验法的稳定性考察结果

表2 双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验的稳定性考察结果

表3 双乌镇痛胶囊恒温、恒湿加速试验的稳定性考察结果

1卫生部药典委员会编.中华人民共和国药典，2010年版.一部.

2国家药品监督管理局.《中药新药研究的技术要求》，1999.

3双乌镇痛胶囊质量标准及起草说明书.内部资料，2005.

R 917

A

1002-7386(2015)02-0288-02

2014-07-09)

10．3969/j．issn．1002－7386．2015．02．050

项目来源:河南省科学技术发展计划项目(编号:092102310202)

453000新乡市，河南省中国人民解放军第371医院

张正臣，453000中国人民解放军第371医院; E-mail:xxzzc2010@126.com