SP-3400型气相色谱仪用于地下气体定量分析典型故障排除

邰垣东 刘国俊

(1.山西省临汾中心地震台,临汾 041000; 2山西省夏县中心地震台,夏县 044400;3.太原大陆裂谷动力学国家野外科学观测研究站,太原 030025)

SP-3400型气相色谱仪用于地下气体定量分析典型故障排除

邰垣东1,3刘国俊2,3

(1.山西省临汾中心地震台,临汾 041000; 2山西省夏县中心地震台,夏县 044400;3.太原大陆裂谷动力学国家野外科学观测研究站,太原 030025)

介绍了SP-3400气相色谱仪的工作原理和构成各部件在日常使用中的要求以及容易出现的故障问题，并以夏县中心地震台SP-3400仪工作情况为例介绍了对气相色谱仪的故障诊断及日常维护工作 。

气相色谱仪 日常维护 故障排除

地下流体具有可自由流动性，是地壳动力过程中最活跃的因素，地壳中的几乎所有动力作用均与地下流体活动有关。地下流体多种物理、化学测项在多个中震地震前有突出表现[1，2]，车用太等[3]在对汶川Ms 8.0地震震前异常研究中发现地下流体异常几乎达到全部震前异常的46%，地下流体观测在地震预测工作中具有重要的意义。

2013年，山西省地震信息工程项目引进了气相色谱仪，用于地下气体定量的分析。充分掌握仪器的工作原理和结构组成，正确操作及维护保养，确保仪器的良好工作状态，使分析数据准确、可靠，是对台站工作人员的基本技能要求。在仪器使用过程中，不可避免会遇到各种各样的故障，影响分析测试工作，如何迅速、准确地判断故障原因，及时地予以排除，是观测人员经常面临和急需解决的问题。作者结合这几年的使用操作、维修维护经验和体会 ，以夏县中心地震台SP-3400型气相色谱仪为例，介绍了该型号气相色谱仪工作原理和结构组成，对仪器常见的故障现象、产生故障的原因及排除方法进行了研究和归纳，供仪器操作人员参考。

1 SP-3400型气相色谱仪的工作原理、构成及环境要求

1.1 气相色谱仪的工作原理

气相色谱仪根据试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同对试样进行度量。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次(103～106)的分配(吸附-脱附-放出)，由于固定相对各种组分的吸附能力不同(即保存作用不同)，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离；分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号，产生的信号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰，最终依据试样中各组分保留时间(出峰位置)进行定性分析或依据响应值(峰高或峰面积)对试样中各组分进行定量分析。

1.2 SP-3400型气相色谱仪的构成

SP-3400气相色谱仪主要组成部分：①气路系统：包括气源、气体净化、气体流速控制阀门和压力表等；②进样系统：包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)等；③分离系统：包括色谱柱和柱温控制装置(色谱柱箱)等；④检测系统：包括检测器，控温装置等；⑤操作系统：包括中文显示器、触摸式参数输入键盘；⑥记录系统：包括放大器、数据处理系统(色谱工作站)等(图1)。

图1 SP-3400气相色谱仪组成图

1.3 SP-3400型气相色谱仪的环境要求

SP-3400型气相色谱仪对环境有较严格的要求。实验室环境温度5～35℃，相对湿度≤85%，室内应空气流通及防火设施，如灭火器。周围不得有强磁场，易燃、强腐蚀性气体。 因为仪器本身需要散热，如果环境温度太，会烧坏电路板。湿度30%～60%最适合。太潮湿的环境，如果长时间不开机会使电路板受潮，且载气管路里的水气会很多，最好单独安装空调来控温和控湿 。用电要保持电压稳定，接地良好，接地电阻小于1欧姆即可。(建议电源和外壳都接地，这样效果更好)。推荐安装UPS 断电保

护装置，防止断电后立即来电对电路冲击过大，或者安装空气开关，断电后手动打开。实验室应配备 UPS 或单相稳压电源。稳压电源功率要求5kW。标准15A 插头的插线板 2 个，插座不少于6个 。

2 SP-3400型气相色谱仪日常维护及典型故障排除

2.1 载气系统维护及故障排除

2.1.1 载气的纯度要求及故障现象

SP-3400型气相色谱仪常用的载气为氩气，纯度要求达到99.999% 以上。只有选择99.999% 以上高纯度的氩气才能维持色谱的高真空和色谱仪的洁净。载气纯度不够或者剩余的载气量不够时会造成样品失真或消失、色谱柱失效、产生假峰等。例如，2014年7月由于当地供应商提供的是99.9%的氩气，导致峰分离不好(图2)。图2a为正常水样记录的峰值N2峰高达300m/v，色谱柱污染后峰叠加，N2峰高达500 m/v，逐渐引起色谱柱失效。当气瓶余压1MPa 左右时，需要换气，主要原因为余气可能存在杂质 。

图2 水样He、O2、N2色谱对比图

另外气瓶在使用时应保持直立，严防阳光直射。换气时将气瓶拆下后马上换上， 同时注意气瓶头没有保护套的，接口处较脏，要用纸巾擦拭干净后装上[4，5]。

2.1.2 更换载气时的操作要求

换气时，柱温箱温度、注样器、检测器温度下降50 ℃ 后关闭载气，这主要是由于在没有载气的条件下过高的温度会把柱子烧坏。气相载气关闭后，将气瓶上总阀门关闭，分压阀拧松。换好气后，把气瓶总阀打开，顺时针拧紧分压阀至0.4MPa 左右，并保持10min 左右，升高气相的各项温度。

2.1.3 气体过滤器故障的干扰与排查

对于样品分析，必须安装过滤器过滤载气中的水气和氧气，否则色谱图会产生很多干扰，一般条件下，3～4瓶氩气要对过滤器进行老化，以延长色谱柱使用寿命，减少色谱柱固定相流，降低背景噪声，使基线更加稳定。

2.2 进样系统维护及故障排除

2.2.1 进样器维护

进样器一般情况会出现两种情况：①出现堵塞；②密封不好现象。样针使用一段时间后，需取下后用甲醇清洗[3]。为了保证进样针通畅，需要及时更换进样器。进样器密封不好，同一组峰前后峰相差很大，既延长观测时间，又影响观测结果。

2.2.2 进样垫的更换及检查

更换进样垫时先将柱温箱的温度降到50°C，关掉进样口温度和载气。如果不将载气关闭 ，在更换进样垫时，载气会从进样口处泄漏 。如果进样口的螺母拧的过紧，垫片失去弹性，则会形成打孔效应，易形成漏气。一般建议进50针以上就要做一次检查，观察是否有漏气。(气相漏气一般发生在垫片，装柱子两端)少量漏气不易察觉，可能会造成目标物提前出峰，炉温较高时空气中的氧气会氧化色谱柱，降低柱效。

2.2.3 保护柱(预柱)污染故障的现象及排除

保护柱(预柱)的作用是加速样品的气化和保护色谱柱。预柱可以让不挥发的组分滞留在预柱内 ，从而保护色谱柱 。但是当污染物积累到一定程度时，就会吸附样品，从而造成峰拖尾或出现鬼峰，使仪器检测的灵敏度下，甚至无法出峰。2014年11月，我台SP-3400型气相色谱仪的预柱充填物液化，导致气路堵塞(无流量)，峰高降低，甚至不出峰现象(图3)。正确选择预柱，可以减少污染物造成的样品损失或峰形异常 。

图3 水样CO2色谱对比图

2.3 分离系统(色谱柱)维护及故障排除

2.3.1 色谱柱的选择与使用

色谱柱的选择一般从固定相的类型 、长度、口径和膜厚 4个方面考虑 ，我台根据具体分析要求选定5A分子筛、TDX-01，规格为3×3色谱柱，5A分子筛很容易吸水，吸水后水分子占据了分子筛的空穴，使其失去活性，为提高观测结果的可靠性，须常对色谱柱进行老化处理，一般不超过半年为宜。使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度 ， 一般应在低于最高温度10 ～20°C的范围内使用 ， 否则会造成对检测器的污染 。 要设定最高允许使用温度，如遇人为或不明原因的突然升温 ，GC 会自动停止升温以保护色谱柱。保存柱子时需注意将两端用废弃的隔垫密封好，避免水和空气破坏柱子内涂层[6]。

2.3.2 色谱柱安装注意事项

色谱柱安装的好坏直接影响到检测结果，初次安装时无方向性，一旦使用过，不能再改变进样端和检测器端的方向。不同规格管柱选用不同大小的石墨垫。检测端柱接头螺帽不要上得太紧，否则容易压碎石墨垫造成漏气，一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可 。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱，以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱[6]。

3 结束语

气相色谱仪的正确操作和良好维护是保证分析数据准确可靠的重要前提。观测人员需要加强对仪器结构、功能和控制原理的了解，做好仪器的日常记录和维护，逐渐积累经验，减少仪器故障，延长仪器的使用寿命，更好地为地震监测预报服务。

[1] 范雪芳，刘耀炜，吴桂娥，等．华北地区水位与水氡中期、中短期前兆异常特征研究[J]．地震研究，2010．33(2)：147-158．

[2] 国家地震局预测预防司．地下流体地震预报方法[M]．北京：地震出版社，1997：28-50.

[3] 车用太，刘成龙，鱼金子，等．汶川Ms8．0地震的地下流体与宏观异常及地震预测问题的思考[J]．地震地质，2008，30(4)：828-838．

[4] 郭丽，潘英，亢锐. 气相色谱‐质谱联用仪的日常维护[J]．计量与测试技术,2011，38(7)：4-5，7．

[5] 张宝华，韩江振， 白月霞，苏果岁. 提高气相色谱‐质谱联用仪灵敏度的方法[J]．化学分析计量,2008，17(5)：63-66．

[6] 于雅琴，吴光红. 气相色谱-质谱联用仪的维护及保养[J]．分析试验室，,2008， 27(增刊)：410-412．

邰垣东，男，1964年出生，1989年毕业于广播电视大学，工程师。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.022

2015-01-16