Py-2020iD型裂解器的气路改进及应用

王文祥 徐宏坤 李伟明 仵春祺

(新疆独山子石化公司研究院测试中心，独山子 833699)

Py-2020iD型裂解器的气路改进及应用

王文祥 徐宏坤 李伟明 仵春祺

(新疆独山子石化公司研究院测试中心，独山子 833699)

依据Py-2020iD型裂解器的结构特点，通过对气路的改进，拓宽了Py-2020iD型裂解器的适用范围。提高了GC进样口的利用效率，并实现了基于裂解器的程序升温进样口(PTV)技术和溶剂反吹功能。为分析特殊样品中的痕量组分，提供了一种新的分析处理手段。

Py-2020iD型裂解器 气相色谱仪 改进 应用

Py-2020iD型裂解器是由日本Frontier Lab公司开发的微型炉裂解器，该设备主要应用于对高分子材料进行裂解色谱分析。然而，在实际工作中往往遇到各种各样的复杂基质样品，这就要求设备具有良好的稳定性和灵活性，以应付日趋严峻的分析工作。Py-2020iD型裂解器由于其特殊的结构特点，在经过适当改进后，其不仅能满足高分子材料的裂解分析，也能够对溶剂沸点低于目标组分和溶剂沸点高于目标组分的痕量组分进行分析，具有更强的应用功能。

1 Py-2020iD型裂解器的特点

Py-2020iD型裂解器属于直立式管炉裂解器的一种。盛有样品的进样舟被挂在进样舟挂钩上。在裂解开始时，释放挂钩，进样舟以自由落体状态坠入石英管，在经过石英管中部的高温加热区块时，将样品瞬间裂解成小分子片段，随载气被带入气相色谱仪进行检测。

Py-2020iD型裂解器在安装时，需要截断GC进样口载气气路，并将载气气路连接至裂解器进气口，以使载气能够将裂解产物带出。但是，这也意味着裂解器将独占一个GC进样口，结构图见图1。

图1 Py-2020iD型裂解器结构图

2 Py-2020iD型裂解器气路改进措施

保留气相色谱仪进样口的气路，将GC进样口气路与裂解器进样口气路用六通阀进行连接，六通阀的一只端口用死堵头封闭。布局方式如图2所示。

图2 Py-2020iD型裂解器改进后分析状态图

为方便操作，六通阀可通过气相色谱仪的阀事件进行气动控制，以便设置阀切换时间。

3 气路改进后的特点

3.1 反吹状态

将六通阀切换至反吹状态，此时载气通过气相色谱仪进样口流入，其中的大部分通过裂解器进样针进入裂解器石英管，并从下向上进行载气吹扫，吹扫气最终通过六通阀被排出并回收。流路图见图3。

图3 Py-2020iD型裂解器改进后反吹状态图

3.2 分析状态

将六通阀切换至分析状态，此时气相色谱仪进样口进气端被六通阀死堵封闭，载气通过六通阀进入裂解器进气口，通过裂解器石英管，并由进样针进入气相色谱仪中的毛细管柱，实现对样品的输送。

4 改进后的应用探讨

通过对Py-2020iD型裂解器气路的改进，使Py-2020iD型裂解器在不影响裂解器正常分析功能的前提下，显现出良好的拓展优势，简要介绍如下。

4.1 充分利用GC进样口，提高装卸速度

在改进前，Py-2020iD型裂解器必须专门占用一个GC进样口。如果需要单独使用GC进样口，必须拆下裂解器，并将裂解器进气口端卸下，重新连接至GC进样口进气端。过程较繁琐，且频繁地拆装气路很容易导致系统漏气。

通过改进，当使用裂解器分析时，可将六通阀转至分析状态；当需要单独使用GC进样口时，只需将阀位调整至吹扫状态，并取下裂解器即可。再次安装时只需逆向操作即可。整个装卸全程用时不超过3min，切换非常方便，避免了系统漏气的发生。

4.2 实现程序升温进样口(PTV)技术和溶剂反吹功能

在改进前，Py-2020iD型裂解器只能进行固体样品的裂解操作。改进气路后，在Py-2020iD型裂解器的基础上可以实现程序升温进样口技术和溶剂反吹功能。当样品基质沸点低于目标组分时，先将六通阀调至吹扫状态，装入样品后，设置裂解器温度略高于基质沸点，此时基质受热挥发并被载气吹扫出系统。待基质组分挥发完毕，将六通阀调至分析状态，并迅速升高裂解器温度至目标组分沸点之上，此时目标组分被载气带入GC进行分离检测。

此方法模拟了程序升温进样口(PTV)技术和溶剂反吹功能，由于进样舟容积为80μL，相比普通GC技术，极大提高了目标组分的进样量，具有检测限极低的特点。

4.3 避免在分析重馏分中的痕量溶剂时，重馏分对色谱柱或衬管的污染

一般GC在进行重馏分中痕量溶剂的检测时，往往会对色谱柱或衬管产生重大污染，导致色谱柱或衬管的损坏。在对Py-2020iD型裂解器气路改进后，可以避免类似污染。分析时，将六通阀调至分析状态，装入样品，设置裂解器温度略高于溶剂沸点，此时，溶剂受热挥发并被载气带入GC进行分离和检测。而重馏分始终被保留在进样舟内，待分析结束后，取出做进一步的检测，或灼烧清除。

此过程类似于顶空进样，但是顶空炉的工作温度范围一般为室温～400℃，而经Py-2020iD型裂解器气路改进后的系统工作温度范围为室温～800℃，适用样品范围更广。

5 需要注意的问题

经过气路改进后，在进行溶剂反吹时，需要注意样品溶剂在挥发的同时，溶质也会发生共挥发作用。因此该方法更适用于溶剂和溶质沸点差异较大的样品，或者采用GC的阀事件定时控制，以保证每次的挥发时间条件相同。

虽然进样舟容积为80μL，但每次分析的进样量必须控制在裂解器石英管的样品汽化可容纳范围内，以防样品组分反冲气路。

在溶剂反吹时，GC进样口实际上处于失压状态，如果反吹时间过长会导致GC因自动保护而停机。为此可以将溶剂反吹的温度适当提高，以缩短溶剂反吹的时间。

6 结论

根据Py-2020iD型裂解器的结构特点，通过增加六通阀，对气路系统做了改进，扩展了裂解器的应用功能。使GC进样口得到了充分利用，实现了基于裂解器的程序升温进样口技术和溶剂反吹功能，实现了重馏分中痕量溶剂的检测功能，大大减轻了分析特殊样品时对色谱系统的污染，具有较强的应用价值。

[1]Frontier Laboratories LTD. Double-shot pypolyzer model PY-2020iD operation manual[M].

Improvement and application of Py-2020iD pyrolysis gas path.

Wang Wenxiang，Xu Hongkun，Li Weiming，Wu Chunqi

(TestCenterofChinaPetroleumDushanziPetrochemicalCompanyResearchInstitute,Dushanzi833699,China)

Based on the structure characteristics of Py-2020iD pyrolysis, this paper improved its gas path, broadened the scope of application, and provided a new means for the analysis of trace components in the special sample.

Py-2020iD pyrolysis,GC, improvement, application

王文祥，助理工程师，目前在独山子石化公司研究院测试中心工作，E-mail:yjy_wwx@petrochina.com.cn。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.003

2015-01-07