电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯化铝中的三氧化二铝

向元斌 胡 强 李蓓佳 黄本芬 吴 蔚 吕晓艇

( 四川省乐山市产品质量监督检验所，乐山 614000)

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚氯化铝中的三氧化二铝

向元斌 胡 强 李蓓佳 黄本芬 吴 蔚 吕晓艇

( 四川省乐山市产品质量监督检验所，乐山 614000)

建立了用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯化铝中的三氧化二铝的方法。分析谱线为Al309.217 nm， 铝的浓度在 0.009 mg/L～100 mg/L范围内时，校准曲线的线性相关系数R大于0.9999，检出限为0.009mg/L，方法的加标回收率在98%～102%之间，用该法对不同含量的聚氯化铝样品进行分析，测定结果与国标法测定结果基本相符。本方法简便、快速，适合聚氯化铝中三氧化二铝的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法 聚氯化铝 三氧化二铝

三氧化二铝含量是工业用聚氯化铝和水处理剂聚氯化铝产品有效成分的重要衡量指标[1，2]，因此准确测定聚氯化铝中三氧化二铝含量具有十分重要的意义。聚氯化铝中的三氧化二铝含量的测定较常用检测方法为容量法：在一定酸度下，用过量的EDTA溶液与铝离子络合，用二甲酚橙或PAN为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液或硫酸铜标准滴定溶液返滴定测定[1，2]。三氧化二铝测定化学分析方法虽然重现性好，准确度高，较为成熟，检测部门不需要昂贵的仪器投入，但需消耗大量化学试剂配制标定标准滴定溶液，要求操作人员有较高的业务素质。也有报道，使用石墨炉原子吸收光谱法测定净水剂聚合氯化铝中的三氧化二铝的[3]，速度虽快，结果较为准确，但需配置有原子吸收仪和铝空心阴极灯，也使应用受到一定的限制。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)作为一种现代分析仪器，在各检测领域正得到越来越多的应用[4-6]。ICP-OES具有线性范围宽，基体干扰小，分析速度快，操作简便、消耗试剂少、不使用易燃易爆气体、省时省力的特点。还未见有利用ICP-OES测定水处理剂聚氯化铝和工业聚氯化铝的报道。本实验采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定聚氯化铝中三氧化二铝的含量，方法简便，测定结果准确可靠。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：iCAP 6300型，美国赛默飞世尔科技有限公司生产；

铝标准储备溶液：1.0mg/mL，国家标准物质中心，介质为5%硝酸。

铝系列标准工作溶液：分别准确吸取铝标准储备溶液(1.0mg/mL)0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、10.00mL于7只100mL容量瓶中，加5mL硝酸溶液(1+1)，用超纯水定容至标线，摇匀，配制成铝浓度为0、10.0、30.0、50.0、70.0、90.0、100.0 mg/L的铝系列标准溶液。

实验所用试剂为优级纯，实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作条件

电感耦合等离子体发射光谱仪。功率：1150 W；泵速:50 r/min；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器气流量：0.55 L/min；冷却气气体流量：15 L/min；观测高度：15 mm；观测方式：水平；积分时间：10 s；标准玻璃同心雾化器；CID固体检测器。

1.3 实验方法

称取10g液体试样或3.3g固体试样，用水稀释至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，若试样混浊，用中速滤纸干过滤，此为试液A。吸取2.00mL试液A于200mL容量瓶中，加入10mL(1+1)硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。

在仪器工作条件下，用ICP-OES测定试液中铝浓度，同时随同试样做空白试验。

按以下公式计算样品中三氧化二铝含量：ω(Al2O3)% =(C-C0) ×0.25×1.89×D×100/m/1000=(C-C0)×0.25×1.89×D/m/10=(C-C0)×0.04725×D/m。

式中：ω：三氧化二铝含量(%)，C:测定液中Al浓度(mg/L)，C0: 空白液中Al浓度(mg/L)，1.89:Al→Al2O3的换算系数，D：稀释倍数(本法D=250/2=125)，m:称样量(g)。

2 结果与讨论

2.1 分析谱线的选择

分析谱线的选择直接影响测定结果的准确性和稳定性。选择仪器提供的Al的非真空最灵敏线309.271nm、308.215 nm和396.152nm，测定标准工作溶液、样品空白溶液和样品溶液。综合检查各谱线的强度值、谱图、背景值、干扰情况、稳定性、线性方程、方法检出限及加标回收率等，最终选择309.217 nm作为分析谱线。

2.2 工作曲线的绘制

在1.2仪器工作条件下，测定铝系列标准溶液(0、10.0、30.0、50.0、70.0、90.0、100.0 mg/L)，以质量浓度(mg/L)为横坐标，光强值为纵坐标，绘制工作曲线。铝标准溶液质量浓度在0.0～100.0 mg/L范围内，线性方程为y=11400.456x+1969.108，线性相关系数为0.999924。

2.3 方法的检出限

按试验选择的分析谱线，对铝建立相应的工作曲线，在仪器最佳工作条件下，对分析样品的试剂空白连续测定11次，以测定值标准偏差的3倍对应浓度值为铝的检出限，Al质量浓度的检出限为：0.009mg/L。

2.4 精密度试验

按1.3所述的试验方法，分别对3个聚氯化铝样品测定了6次，计算测定值的相对标准偏差(RSD),结果见表1。

表1 三氧化二铝含量的测定值、平均值及相对标准偏差(n=6) %

2.5 回收率试验

为了验证测定结果的准确性，在已测过的样品中加入不同浓度的待测标准溶液，按试验方法进行回收试验，结果见表2。由表2可看出，铝的回收率为97%～103%之间，表明方法具有较高的准确度。

表2 铝回收试验结果

2.6 对照试验

为比较本方法与标准方法(滴定法)检测结果的差异，分别按本方法和GB/T 15892-2009法测定3个聚氯化铝样品的三氧化二铝含量，并计算出两种测定法的绝对误差，结果见表3。表3数据表明，三氧化二铝平行测定结果的绝对差液体产品为0.06%～0.08%，固体产品为0.16%，满足国家标准方法GB/T 15892-2009生活饮用水用聚氯化铝对测定绝对差为液体产品不大于0.1%，固体产品不大于0.2%的要求。

表3 两种检测方法测定结果比较表 %

3 结论

建立了ICP-OES测定聚氯化铝中的三氧化二铝的方法。该方法不仅具有良好的准确度和精密度高、还具有操作简便快速、不用配制标定标准滴定溶液、试剂消耗少的优点，可推广应用于聚氯化铝中的三氧化二铝的检测。

[1] HG/T 2677-2009 工业聚氯化铝[S].

[2] GB/T 15892-2009 生活饮用水用聚氯化铝[S].

[3] 陆希志.石墨炉原子吸收光谱法测定净水剂聚合氯化铝中的三氧化二铝[J].治淮，2004,(6):46-46.

[3] 张向明，魏巧爱，王硕.北京市两类面制食品中铝含量监测结果分析[J].中国卫生检验杂志，2006，16(5)：585-586.

[4] 王全林，袁伟，赵春林，张亚波. 电感耦合等离子原子发射光谱法测定面粉中铝含量[J].现代分析仪器，2008,(2):114-115.

[5] 刘晓杰，李玉梅，刘丽静. 电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土矿石中的三氧化二铝[J].岩矿测试，2012，32(3)：436-440.

[6] 辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社,2005：244-253.

Determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.

Xiang Yuanbin，Hu Qiang, Li Beijia, Huang Benfen, Wu Wei, Lü Xiaoting

(LeshanProductQualitySupervisionandInspectionInstitute,Leshan614000，China)

A method for determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) was established. The analysitical line of Al was 309.217nm. When the concentration of aluminum was in the range of 0.009 mg / L-100 mg / L，the linear correlation coefficient R of calibration curve was more than 0.9999, the detection limit was 0.009mg/L, the standard addition recoveries ranged from 98% to 102%。Poly aluminum chloride samples with different contents were analyzed，the results were basically consistent with national standard method. The method is simple, fast and suitable for the determination of aluminum oxide in poly aluminum chloride.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; poly aluminum chloride; aluminum oxide

向元斌，女 ，1969年出生，高级工程师，学士学位，E-mail:564557330@qq.com。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.012

2015-01-27