1，3—二甲基—4—氨基—5—亚硝基尿嘧啶的物理化学性质与还原

韩立飞　刘金龙

摘 要：目前，我国医药市场，对茶碱，咖啡因的需求是非常巨大的，咖啡因不仅在医药中大量需求，在饮料生产过程中，同样需求量很大，而1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶是合成茶碱，咖啡因等重要的中间体，所以综述合成茶碱中中间体1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学性质 ，对研究1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶加氢还原反应与茶碱，咖啡因的合成具有指导性意义。

关键词：1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶；物理化学性质；加氢还原；茶碱合成

中图分类号：O621.25 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）30-0174-01

1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶（缩写为DM.NAU）是合成茶碱的一个重要中间体，该中间体的还原产物的收率与质量直接决定了茶碱的收率与质量。因此，此中间体的还原在茶碱的合成过程中，是至关重要的一步化学合成。

1 1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的物理化学 性质

1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的分子式C6H8N4O4，分子量184.15，熔点241～243 ℃，容易携带一个水，所以要是烘干至恒重，必须在105 ℃以上烘干。因该物质外观呈紫红色，所以也被称作为紫尿酸。

1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的结构式，如图1所示。

结构式中含有亚硝基，该基团能够被还原，所以1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶能够被加氢还原成为1，3-二甲基-4，5二氨基尿嘧啶（分子式C6H10N4O2，分子量170.17简称DMDNU）。

2 1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的还原途径

2.1 化学试剂还原

在实验中，以铁粉作为还原剂，水作为溶剂，加入少量的无机酸，在适宜的温度下，通过一定的反应时间，1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶被还原成为1，3-二甲基-4，5二氨基尿嘧啶，通过大量的实验得出准确有效的数据，见表1。

通过数据可以分析出，1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的还原收率为82.85%，收率较低，产品质量较低。通过大量的实验，我们可以观察到的实验现象是当反应结束的时候，进行热滤，滤饼比较黏，滤液难以抽滤，在抽滤得过程中，因比较难抽，还原产物在溶剂中比较容易析出，此过程，增加了实验难度，同比，在生产茶碱的过程中，步奏不仅繁琐，而且生产过程中产生的铁泥对环境带来严重的污染，所以用铁粉作为还原剂的生产，在批量生产过程中基本已被淘汰。

2.2 催化加氢反应

在氢化还原过程中，以雷尼镍为催化剂，水作为溶剂，在 5 kg/cm2的压力下，适宜的温度，通过一定的反应时间，1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶被还原成为1，3-二甲基-4，5二氨基尿嘧啶，通过大量的实验得出准确有效的数据，见表2。

注：1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶为原料，1，3-二甲基-4，5二氨基尿嘧啶为目的还原产物。

通过数据可以分析出，1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的还原收率为93.82%。用雷尼镍作为催化剂进行氢化还原反应，反应条件比较温和，还原产物质量较好，收率较高，催化剂能够反复循环利用，降低了茶碱合成的生产成本，生产的过程中对环境污染较小，但是因为需要进行氢化反应，需要制备制氢站，不仅费用高，而且同时存在着安全问题。

2.3 电化学还原法

以金属电极，或者以高比表面积电极的电还原反应机理，为反应依据，进行实验，得到真实可信数据，见表3。

通过数据可以分析出，1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的还原收率为94.17%。在实验的过程，还原产物的质量收率较高，质量较好，是合成茶碱的一种绿色工艺，但批量生产茶碱的过程中，仍需要大量的问题需要克服。

3 结 语

在合成茶碱过程中，以铁粉为还原剂，还原1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的化工企业终究会被淘汰。以雷尼镍为催化剂进行氢化反应合成茶碱的化工企业必须需要考虑安全生产问题，才能得以长久发展。而电化学还原法还原1，3-二甲基-4-氨基-5-亚硝基尿嘧啶的过程中，反应条件温和，不需要额外的还原剂，副反应少，而且能够大大的降低环境污染的问题，这些优点足以吸引生产者进行研究探索，所以，电化学还原法，在我国拥有非常好的工业应用前景，会成为一种合成茶碱工艺上的发展趋势。

参考文献：

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