电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定地球化学样品中的铁

杨艳明 李美玉

（中国冶金地质总局西北地质勘查院酒泉测试中心，甘肃酒泉735009）

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定地球化学样品中的铁

杨艳明 李美玉

（中国冶金地质总局西北地质勘查院酒泉测试中心，甘肃酒泉735009）

试样用HCl和HNO3分解，制成含2%～3%王水的样品溶液，在最佳条件下，用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）法测定样品中铁的含量。方法相对标准偏差RSD（n＝12）为0.41%～1.6%，精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范（区域地球化学普查样品化学成分分析）要求。适用于地球化学调查样品批量样品中铁的测定，方法已应用于实际工作中，结果满意。

王水分解；地球化学调查样品；ICP-OES法；铁

0 引言

地球化学调查样品分析内容广泛，覆盖元素多。从1978年开始的1∶200000区域化探全国扫面计划中规定了39种元素的分析，随着分析技术的发展，许多方法的检出限等技术指标达不到地球化学调查样品分析的要求。进入21世纪，随着电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、X射线荧光光谱法（XRF）和电感耦合等离子体直读发射光谱法（ICPOES）等方法的成熟与推广使用，地球化学调查样品的分析方法日渐成熟与全面。

地球化学调查样品中的铁元素采用其它分析方法时，步骤繁琐，检验周期长，影响因素多，劳动强度大。生产实践证明，本方法具有操作简单、精密度好、准确度高、分析速度快等特点，在批量生产中具有很好的现实意义。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

iCAP6300电感耦合等离子体直读光谱仪（美国赛默飞科技公司），工作条件见表1。

表1 仪器工作参数Table 1 Instrumental operating parameters

1.2 试剂

盐酸、硝酸均为分析纯；实验用水为二次去离子水（≥18.2MΩ·cm）。

铁标准储备溶液（1mg/L）：称取1.429 7g光谱纯三氧化二铁溶于20mL HCl（1＋4）中，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

铁的标准溶液按计算量分别逐级稀释配制。

1.3 样品前处理

称取0.1g（精确到0.000 1g）试样于25mL比色管中，加3mL王水（1＋1），在沸水浴中加热1h（期间摇动几次），取下冷却后用水稀释至刻度，混匀。静置澄清后用ICP-OES法测定，同时做空白实验。

2 结果与讨论

2.1 溶液酸浓度的选择

实验证明，试样溶液酸浓度的大小直接影响测试结果。酸浓度较小时，数据不稳定，影响测定精密度；酸浓度较大时，腐蚀仪器，影响使用寿命。故实验选择浓度为2%～3%的王水溶液作为测定介质。对标准样品（GBW07302a）在不同酸浓度溶液时的测定结果见表2。

表2 不同酸度溶液的测定结果Table 2 Analytical results with different acidity solution /%

2.2 分析线选择

在使用ICP-OES法测定地球化学样品时，最主要的干扰为光谱干扰，而各元素间谱线的重叠干扰比较严重，选择一条合适的分析谱线尤为重要。通过查阅谱线，选择若干条被测元素较灵敏且背景干扰谱线少的分析线，用样品溶液进行扫描，观察各分析线的干扰和背景影响情况，选择干扰少、背景低的谱线作为分析用谱线。经过实验验证，259.940｛130｝nm最适合地球化学样品中铁含量的测定。标准样品GBW07302a和GBW07407在不同谱线处分析结果见表3。

2.3 方法精密度

称取国家标准物质 GBW07302a和GBW07305a（水系沉积物）各12份，按照实验方法分解样品并用ICP-OES法测定铁含量，计算相对偏差（RSD），结果见表4，由表4可知精密度为0.41%～1.6%，满足地质矿产实验室测试质量管理规范（区域地球化学普查样品化学成分分析）的要求。

表3 不同谱线处分析结果Table 3 Analytical results with different spectral /%

2.4 方法准确度

实验选用国家标准物质水系沉积物（GBW07302a～GBW07307a）和土壤（GBW07401～GBW07407）共11个样品，依照实验方法溶解测定，计算与标准值之间的差值（见表5）。从表5可以看出，测量值与标准推荐值基本吻合，结果准确可靠。

表4 方法精密度Table 4 Precision tests of the method/%

表5 方法准确度Table 5Accuracy tests of the method /%

3 结论

实验选择HCl，HNO3分解样品，其优点是便于操作，实用性强，且不产生大量的盐类影响仪器测定。通过标准物质验证，方法精密度和准确度能满足分析要求，均符合DZ/T0130—2006地质矿产实验室测试质量管理规范（区域地球化学普查样品化学成分分析）。为批量地球化学普查样品中铁的测定提供了快速、高效的分析方法。

［1］地质矿产部.DZ/T0130.4—2006地质矿产实验室测试质量管理规范 区域地球化学普查样品化学成分分析［S］.北京：中国标准出版社，2006.

［2］中国有色金属工业总公司地质局.有色地质分析规程：上册［M］.南宁：中国有色金属工业总公司矿产地质研究印刷厂，1992.

［3］岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析：第四分册［M］.第4版.北京：地质出版社，2011：799-803.

［4］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的应用与进展［J］.中国无机分析化学（ChineseJournal ofInorganicAnalyticalChemistry），2011，1（4）：15-18.

［5］全国分析测试人员能力培训委员会秘书处，中国质检出版社第五编辑室.ATC001电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术标准汇编［M］.北京：中国标准出版社，2011：547-565.

［6］杨华，张永刚.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定水系沉积物中6中重金属元素［J］.中国无机分析化学（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2014，4（1）：22-24.

［7］张志喜，黄慧琴，等.电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的银、砷、锑、铋［J］.中国无机分析化学（ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry），2014，4（1）：46-49.

Determination of Iron in Geochemical Samples by ICP-OES

YANG Yanming，LI Meiyu
（TheJiuquanTestingCenterofNorthwestofChinaMetallurgicalGeologyBureauof GeologicalProspectingInstitute，Jiuquan，Gansu735009，China）

The sample solution containing 2%～3%aqua regia was obtained after the samples were decomposed by mixed acid of HCl and HNO3.The contents of iron in geochemical samples were determined by ICP-OES under the optimized conditions.The relative standard deviation（RSD，n＝12）was 0.41%～1.6%.The precision and accuracy of the method could meet the requirement of the test quality management standard of geology and mineral resources of laboratory（chemical composition analysis of regional geochemical survey samples）.The method is suitable for the determination of iron in geochemical sample for batch analysis，and it has been applied for practical work with satisfactory results.

aqua regia decomposition；geochemical survey samples；ICP-OES；iron

O657.31；TH744.11

A

2095-1035（2015）03-0048-03

2015-05-08

2015-07-02

杨艳明，男，助理工程师，主要从事岩矿分析测试研究。

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.03.011