王水密闭溶矿－火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金

任志海夏照明万兵

（1吉林省第五地质调查所，吉林九台130500；2吉林省第六地质调查所，吉林延吉133000）

王水密闭溶矿－火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金

任志海1夏照明1万兵2

（1吉林省第五地质调查所，吉林九台130500；2吉林省第六地质调查所，吉林延吉133000）

建立了王水密闭溶矿－火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的方法。研究了溶矿时间、溶液的酸度、解脱时间和共存离子对测定的影响。样品的相对误差在0.84%～1.3%，样品的精密度在0.98%～3.1%，样品的检出限为0.021 4μg/g。经标准物质验证，结果满意。

金矿石；火焰原子吸收光谱法；王水密闭溶矿

0 前言

火焰原子吸收光谱法测定金矿石中的金是一种较好的分析方法。但是由于金常呈不均匀的赋存状态，且金在自然界中的含量极低，为了避免取样带来的误差，必须取大样（一般10g以上）。分析金矿石中的金必须配合分离富集技术来除去大量造岩元素，提高测试灵敏度的目的。金的常用分离富集方法有溶剂萃取法［1－3］、活性炭吸附法［4］、离子交换吸附法［5］、泡沫塑料吸附法［6－7］等方法。本文采用王水密闭溶矿体系［8］替代传统的锥形瓶在电热板上加热溶矿的敞开体系，能够有效降低分析测试成本、减少分析人员的劳动强度、提高分析测试质量、缩短分析测试周期。

1 实验部分

1.1 仪器与设备

GGX-610型火焰原子吸收光谱仪（北京海光仪器公司）；金消解设备（自制）；HY-8A振荡器（金坛市荣华仪器制造有限公司）；防腐水浴锅（自制）。

1.2 主要试剂

金矿石成分分析标准物质（地球物理地球化学勘查研究所）。

金标准储备溶液（1 000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）。

盐酸（HCl）、硝酸（HNO3，AR，西陇化工股份公司生产）；硫脲（AR，天津天泰精细化学品有限公司生产）；聚氨酯泡沫塑料2cm×2cm×1cm（长春市绿园区泡沫塑料厂）。

硫脲－盐酸解脱液：称取1.0g硫脲，用HCl（1＋99）溶解并稀释至100mL，摇匀。现用现配。

1.3 分析方法

称取样品10.00g置于长方形瓷舟中，送入高温炉中，从低温升到650℃，保温1.5h。取下冷却后，将试样倒入250mL专用塑料瓶中，加入30mL王水（1＋1），盖上瓶盖，置于已升温至100℃的金消解没备中，保温1h。取出冷却后，加70mL水，放入聚氨酯泡沫塑料，置于振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL硫脲－盐酸解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中解脱30 min，取出，趁热用大头玻棒挤压泡沫塑料200次，放置澄清待测。

2 结果与讨论

2.1 溶矿时间

溶矿时间长短决定样品是否能够分解完全，太短，分解不完全，测定结果偏低；太长，浪费时间与电力，造成了不必要的经济损失。因此，对溶矿时间进行优化是有必要的。为此选取了GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四个标准物质，考察不同溶矿时间对不同含量金的影响。由表1结果可见，当溶矿时间大于1.0h时，测定结果与标准值较吻合；低于1.0h时，测定结果与标准值比较偏低。综合考虑，溶矿时间选为1.0h。

表1 溶矿时间对金测定的影响Table 1 Effect of digestion time on Au determination/（μg·g－1）

2.2 溶液酸度的影响

分别选取GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四个标准物质，考察不同酸度对不同含量金的影响。结果见表2，由表2看出，王水的体积百分比浓度小于10%时，测定值与标准值有较大差异，是由于样品分解不完全和吸附不完全造成的；王水的体积百分比浓度为10%～20%时，测定值与标准值较为接近，当王水浓度大于30%时，泡沫塑料由于氧化变为黄色，弹性较差，从而吸附金不完全，测定值与标准值相差较大。实验选择王水浓度为10%～20%。

表2 酸度对金测定的影响Table 2 Effect of acidity on Au determination/（μg·g－1）

2.3 解脱时间的影响

硫脲对金的解脱是一个复杂的物理化学过程，与温度、时间等因素有很大关系。分别选取GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四个标准物质，考察不同解脱时间对不同含量金的影响。由表3可看出，随着解脱时间的增加，解脱效果越好。但是解脱时间也不能过长。太长，由于溶液蒸发会导致结果偏高。综合考虑选择解脱时间为30min。

表3 解脱时间对金测定的影响Table 3 Effect of desorption time on Au determination /（μg·g－1）

2.4 方法检出限

检出限是指某一分析方法在合理的置信度下，能检出与背景或空白值相区别的最小测量值XL。根据分析方法检出限的定义，按照分析方法制备一个空白溶液，进行11次平行测定，K值取3计算分析方法的检出限，结果见表4。

2.5 方法的精密度与相对误差

分别选取GAu-15a，GAu-16b，GAu-17b，GAu-11a四个标准物质平行称取12份，按选定的分析方法进行测定，计算方法的准确度（RE）和精密度（RSD）结果见表5。

表4 方法的检出限Table 4 Detection limits of the method/（μg·g－1）

表5 准确度和精密度实验Table 5 Accuracy and precision tests of the method/（μg·g－1）

3 结论

建立了王水密闭溶矿－火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的分析测试方法，可以准确测定金矿石中的金元素，经标准物质验证，获得了满意的结果。

［1］徐红波，姜效军，张晓梅，等 .原子吸收光谱法直接测定金矿石中金［J］.冶金分析，2004，24（2）：52-54.

［2］何小辉，白金峰，陈卫明，等.流动注射－火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的常量金［J］.岩矿测试，2011，30（1）：79-82.

［3］李华昌，屈太原，何飞顶 .贵金属元素分离富集技术进展［J］.中国无机分析化学，2011，1（1）：7-12.

［4］王振德 .活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金的基体干扰及消除［J］.光谱实验室，2013（3）：1190-1193.

［5］盛建豪，张至德，崔志贞 .黄原酯棉分离富集－原子吸收法快速测定金矿石中的金［J］.岩矿测试，1988，7（1）：35-39.

［6］杨明荣，牟长贤.封闭溶样－泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金［J］.黄金科学技术，2012（2）：74-78.

［7］申玉民，张宁，郭秀平，等.泡沫塑料吸附－电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的金［J］.中国无机分析化学，2013，3（4）：24-26.

［8］张勇，王玉功，刘建军 .封闭溶样－电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金［J］.中国无机分析化学，2013，3（1）：34-37.

Determination of Au in Gold Ore by FAAS With Closed Disgestion by Aqua Regia

REN Zhihai1，XIA Zhaoming1，WAN Bing2
（1.The Fifth Geological Survey Institute of Jilin Province，Jiutai Jilin 130500，China；2.The Sixth Geological Survey Institute of Jilin Province，Yanji Jilin 133000，China）

The method for determining the content of Au in gold ore by FAAS with closed digestion by aqua regia is reported in this paper.The influence of digestion time，solution acidity，desorption time and coexisting ions were studied.The relative errors（RE）in the sample are between 0.84%～1.30%.The detection limit is 0.021 4μg/g with 0.98%～3.1%RSD.The proposed method is validated by reference materials with satisfactory results.

gold ore；FAAS；aqua regia closed digestion

O657.31；TH744.12

：A

：2095-1035（2015）01-0035-03

2014-10-29

：2014-12-03

任志海，男，高级工程师，主要从事岩石矿物分析研究。E-mail：zhihairen＠126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.010