微波消解－原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

雷红琴 刘绪斌 罗琼 孟茹粟有志 李芳

（伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊犁835000）

微波消解－原子吸收光谱法测定酵母中铁、铜、锰、铅、镉

雷红琴 刘绪斌 罗琼 孟茹＊粟有志 李芳

（伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心，新疆伊犁835000）

采用微波消解－原子吸收光谱法测定了高活性干酵母中铁、铜、锰、铅及镉5种微量元素含量。用微波消解法处理样品，具有简便、快速的优点。方法的标准曲线线性关系良好（r＝0.995～0.999），方法加标回收率在96.0%～103.0%，相对标准偏差（RSD，n＝6）在2.0%～4.9%。表明方法具有较好的准确性和重复性，用于实际酵母样品的测定，获得了满意的结果。

微波消解；原子吸收光谱；酵母；微量元素

0 引言

高活性干酵母是一种可食用的、营养丰富的、很有应用价值的单细胞微生物，被广泛用于食品、酿酒工业、医药及养殖业等领域［1］。酵母中有铜、铅及镉等有害元素，所以铅和镉的含量是外贸产品必检的项目之一。除此之外，酵母中还有人体不可或缺的营养元素，如铁、锰、锌等。据报道在一定条件下酵母具有富集铁、铜、锌等金属元素的功能［2－3］，当富集太多，也会对使用者产生危害，所以了解酵母中Fe，Cu，Mn含量也很重要。目前微量元素的测定方法有原子吸收光谱法［4－5］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）［67］、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）［89］、原子荧光光谱法、分光光度法等［10］。而一次消解，用原子吸收光谱法同时测定多元素的方法较少。采用微波消解－火焰及石墨炉原子吸收光谱法对来自不同厂家的5种高活性干酵母中铁、铜、锰、铅和镉的含量进行了分析，并做了加标回收实验，方法具有检测速度快、精密度好、简便实用等优点，分析结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Zeenit 700P原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）；Fe，Cu，Mn，Pb和Cd元素空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；Milli-Q超纯水机（美国密理博公司）；MARSXpress微波消解仪（美国CEM公司）；EH20Aplus微控数显电热板（上海莱伯特有限公司）。

浓硝酸，过氧化氢（H2O2，30%）均为优级纯，磷酸二氢铵为光谱纯；实验用水为自制去离子水（＞18.2MΩ·cm）。

Fe，Cu，Mn，Pb，Cd单元素标准储备溶液（1 000μg/mL）：购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

实验过程中所用的器皿均用HNO3（30%，v/v）浸泡24h以上，然后用去离子水洗净，防尘储藏备用。

1.2 样品处理

准确称取约0.3g（精确至0.000 1g）样品于聚四氟乙烯消化罐中，加入0.5mL去离子水润湿，再加入6.0mL浓硝酸，放置2h，加入2.0mL过氧化氢，轻轻摇匀，使样品与消解液充分接触，盖好内外盖，置于微波消解仪中，根据表1中程序进行消解，消解完毕，转移至三角瓶中进行加热，待剩余约1～2mL溶液后，再转移至25mL刻度管中，用超纯水定容，同时做空白实验。

表1 微波消解程序Table 1 Microwave digestion procedure

2 结果与讨论

2.1 火焰原子吸收光谱仪工作条件选择

由于Fe，Cu，Mn含量较高，所以采用空气-乙炔－氩气火焰原子吸收光谱法进行测试。采用氘灯扣背景，使用各元素标准溶液测试进行仪器实验条件优化，最优化仪器工作条件见表2。

表2 火焰原子吸收法测定条件Table 2 Working conditions of flame atomic absorption spectrometry

2.2 石墨炉原子吸收光谱仪工作条件

酵母中Pb和Cd含量较低，所以采用灵敏度较高的石墨炉原子吸收光谱法进行测试。酵母中含有丰富的蛋白质，消解后会产生一些有机质，提高背景干扰。所以除了用塞曼扣背景之外，在测试过程中选择加入磷酸二氢铵来降低基质干扰，磷酸二氢铵能够提高样品灰化温度，抑制元素挥发，从而减少损失。同时对铅和镉的石墨炉升温程序进行优化，最佳工作条件见表3和表4。

表3 铅、镉元素仪器测定条件Table 3 Determination conditions for the determination of Pb and Cd

表4 测定铅、镉的石墨炉升温程序Table 4 Temperature raising procedure of graphite furnace for the determination of lead and cadmium

2.3 校准曲线的绘制

准确移取Fe，Cu，Mn，Pb，Cd标准储备溶液，分别用HNO3（2%）稀释并配制成相应标准系列工作溶液，按照最佳仪器工作条件进行测试，并根据吸光度值（A）和溶液浓度值（C）计算线性回归方程、相关系数r，结果见表5。由表5可见，在测定范围内各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系。

表5 回归方程、相关系数、线性范围Table 5 Linear regression equation

2.4 样品测定

称取样品各3份，按样品处理方法处理样品，在仪器最优测试条件下进样测定3遍，取其平均值，结果见表6。

表6 样品测定结果Table 6 Analytical results of samples（n＝3）/（mg·kg－1）

从表6可以看出这5种酵母均含有Fe，Cu，Pb，Cd，Mn元素。各金属元素含量范围分别为Fe：33.1～42.1mg/kg，Cu：3.22～5.30mg/kg，Pb：0.041～0.219mg/kg，Cd：0.023～0.084mg/kg，Mn：5.40～6.77mg/kg。有益元素Fe含量最高，5种酵母含量均超过30mg/kg，有害元素Cd的含量最少，5种酵母的含量差异性不大，3＃样品含量最高为0.084mg/kg。其中，3＃～5＃样品中Pb含量虽然没有超过卫生标准的限量，但是也应该引起我们的重视。

2.5 加标回收与精密度实验

为了验证实验方法的准确度和精密度，选择3＃酵母样品进行加标回收及精密度实验，加入一定量的Fe，Cu，Mn，Pb，Cd的标准溶液，以表1～表3中所列的最佳实验参数测定，计算相对标准偏差，结果见表7。

从表7可以看出，Fe，Cu，Mn，Pb，Cd 5种元素的加标回收率在96.0%～103.0%，RSD值（n＝6）在2.0%～4.9%，说明采用原子吸收光谱法测定这5种元素稳定性良好，结果准确可靠，方法的准确度较好、精密度较高，满足定量分析要求。

3 结论

用微波消解－原子吸收光谱法能够准确、简便、快速地测定酵母中的微量元素含量。建立了微波消解－原子吸收光谱法测定高活性干酵母中多种金属元素的方法。微波消解具有取样量少，用酸少，消化周期短、消化完全等优点。一次消解样品可分别进行多种元素的测定，适用于实验室对出口酵母中有害元素的日常分析，对酵母中金属元素含量的测定具有重要意义。

［1］王聪，黄应祥，刘强 .酵母和酵母培养物在养殖生产中的应用［J］.江西畜牧兽医杂志，2005（4）：25-26.

［2］孙会，王伟利，钱爱东，等.酵母富集微量元素铜的研究［J］.吉林畜牧兽医，2004（11）：7-9.

［3］王利伟，王雅华，孙会 .酵母菌富集微量元素铁、锌的研究［J］.吉林农业大学学报，2001，23（4）：93-96.

［4］程先忠，张开诚，金灿 .微波消解－石墨炉原子吸收光谱法测定酵母粉中的微量铅和镉［J］.分析科学学报，2008，24（1）：67-70.

［5］雷红琴，史岷山，杨菊清，等 .火焰原子吸收光谱法测定羊血中铁、铜和锌3种微量元素［J］.光谱实验室，2013，30（6）：2969-2972.

［6］丁文军，钱琴芳.富铬酵母中14种元素的ICP-AES测定［J］.光谱学与光谱分析，1999，19（4）：595-597.

［7］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的应用进展［J］.中国无机分析化学，2011，1（4）：15-18.

［8］侯冬岩，回瑞华，李铁纯，等 .电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定正山小种红茶中18种微量元素［J］.中国无机分析化学，2012，2（2）：52-56.

［9］程先忠，金灿，张开诚.微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元索［J］.光谱学与光谱分析，2008，28（10）：2421-2424.

［10］程先忠，李永明，张茜 .微波消解－分光光度法测定酵母中的微量锌［J］.武汉工业学院学报，2007，26（4）：28-31.

Determination of Fe，Cu，Mn，Pb and Cd in Yeast by Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrometry

LEI Hongqin，LIU Xubin，LUO Qiong，MENG Ru＊，SU Youzhi，LI Fang
（Comprehensive Technical Service Centre of Yili Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，Yili，Xinjiang835000，China）

Five trace elements（iron，copper，manganese，lead and cadmium）in yeast were determined by microwave digestion-atomic absorption spectrometry.The results show that this method is rapid，simple and efficient（five elements per test），and it had a good linear relationship（r＝0.995～0.999）.The recovery was in the range of 96.0%～103.0%and the relative standard deviation（RSD，n＝6）was 2.0%～4.9%.The good features of the proposed method indicated that it has good accuracy and repeatability.This approach provides a viable alternative to the determination of Fe，Cu，Mn，Pb and Cd in yeast samples with satisfactory results.

microwave digestion；atomic absorption spectrometry；yeast；trace elements

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）01-0001-03

2014-11-05

：2014-12-18

国家质检总局课题（2014IK125）资助

雷红琴，女，工程师，主要从事动植物产品中元素检测分析研究。E-mail：lhq2010320＠sina.com＊通信作者：孟茹，女，工程师，主要从事动植物产品中有害物质分析研究。E-mail：rumeng5034＠sina.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.01.001