基于傅里叶红外光谱仪的远红外贴法向发射率测定

李风光　张峻梓　闫钧　邵蕊娜　康劲风(河南省医疗器械检验所　河南郑州　450003)

基于傅里叶红外光谱仪的远红外贴法向发射率测定

李风光张峻梓闫钧邵蕊娜康劲风
(河南省医疗器械检验所河南郑州450003)

【摘要】本文提出1个针对远红外贴类产品法向发射率的检测方法。将样品固定在定制黑体炉样品腔中，经油浴控温确保黑体与样品的温度一致性，温度稳定后再用傅里叶变换红外光谱仪测量黑体与样品的发射光谱。运用环境补偿法计算样品的法向发射率，并估算出置信水平为95%时的扩展不确定度为0. 5。该方法操作方便，实验结果稳定，填补了医疗器械行业中远红外贴类产品法向发射率测试的空白。

【关键词】法向发射率;远红外贴;傅里叶红外光谱仪;不确定度

红外线位于光谱的可见光以外，波长范围0. 76～1 000 μm，临床将红外线根据波长的范围分为近红外线(0. 76～1. 5 μm)和远红外线(1. 5～400 μm)，其中红外线8～15 μm的远红外线被称为“生命光线”，该波段的红外线与人体放射的波段相同，会产生共振现象。在共振作用下，占人体70%～80%的水分子的振动能级首先被激活，产生一系列生理反应。国内外专家研究结果表明，远红外线的热效应和使人体共振吸收后主要产生以下几方面功能:激活生物大分子的活性、促进和改善血液循环、增强代谢修复、调节机体失衡等多种生物学作用。目前远红外线在部分领域已经得到开发和利用，有关远红外的产品很多，比如远红外纺织品、远红外线治疗仪、远红外热敷垫、远红外贴等。远红外贴是根据远红外的共振、吸收特性研发的产品之一，远红外贴产品中加入远红外陶瓷粉后，提高了远红外的相关性能。目前，远红外贴已成为常用的医疗器械类产品之一。法向发射率作为衡量远红外产品性能的一个重要指标，也成为监管检验检测部门衡量此类医疗产品是否有效的重要指标，如何快速、有效地对远红外贴的法向发射率进行测定就显得尤为重要。

远红外贴法向发射率不是物质的本征参数，它与

远红外贴的物质组成有关，现市场上流通的远红外贴类产品大多数是经过添加远红外陶瓷粉来提高产品的红外法向发射率，其大小与远红外贴的制作工艺、表面粗糙度、温度及考察的波长范围等有关。因此发射率是以上诸多因素的多元函数，所以在实际测量中有较多的影响因素，迄今为止，还未见有关远红外贴法向发射率测定方法的文献报道及相应的国家或行业标准。

1　实验原理

远红外线的辐射能是一种热辐射，对热辐射及其传播特性的研究表明，远红外材料的主要参数:辐射的功率水平、空间分布、光谱分布以及辐射的瞬时特性和偏振特性，其中后两项特性对一般辐射源而言是不必考虑的，所以描述材料表面的辐射特性只需考虑前面3个参数［1］。远红外材料的热辐射特性在不同波长及不同方向上是不同的，发射率分为分谱及全波长发射率、法向和半球发射率等，由于大多数红外系统都是响应辐射源规定方向上的一个小立体角内的辐射通量，因而通常测量的都是法向发射率。据斯忒蕃—玻尔兹曼定律可知处于热力学温度T的绝对黑体，单位面积上的辐射功率为Wbλ，该黑体单位面积上总辐射功率为Wb，Wb=∫Wbλdλ。依据朗伯余弦定律，处于热力学温度T的绝对黑体辐射沿各方向的辐射亮度Lbλ均相等，即Lλ(n)= Lλ(θ)。所以普朗克定律(Planck)可表示为:

若同样在温度T下，某一物质表面相应的辐射参量分别是Wb、W和Lλ(θ)，则材料表面的全发射率为:

(3)、(4)式中:θ为辐射方向同表面法线间的夹角，n即表示法线方向。

根据光谱发射率的定义式(2)，光谱发射率可以通过测量同温度下试样和黑体的辐射能，并将二者相比而得到。但是在实际测量中，环境、背景、仪器本身等诸多因素都会对光谱发射率测量产生影响。

本实验采用环境补偿方法对测试结果进行处理，计算光谱发射率的公式计算如下:

其中: Ss(λ，T)和Sb(λ，T)分别为被测试样和与试样温度完全相同的黑体辐射的输出光谱曲线，而S0为背景的辐射光谱曲线。

采用红外光谱仪测量发射率是近年来国内外研究的热点，特别是傅里叶红外光谱仪制造技术的成熟、造价的降低为红外光谱仪的广泛使用奠定了基础。傅里叶变换红外光谱法利用迈克尔逊干涉仪和计算机取代了传统色散法测量中的棱镜或光栅，因此具有扫描速度快、光通量大、没有入射狭缝、分辨率高、波数精确等优点，尤其不受辐射源随时间变化的影响，使得测量100℃以下甚至常温下的红外辐射成为可能，因而成为目前红外和远红外波段中最有力的光谱工具。

本实验采用油浴控温型黑体炉和傅里叶变换红外光谱仪，通过分别测量标准黑体辐射源及远红外贴样品在相同环境和温度下的相对辐射能量，运用环境补偿方法对实验数据进行处理，从而实现对远红外贴的光谱发射率的准确测量。该测量系统原理见图1。

2　实验过程及结果分析

2.1系统组成本实验系统组成主要由红外傅里叶红外光谱仪和黑体炉组成。红外傅里叶红外光谱仪是VERTEX 70傅里叶红外光谱仪，光谱仪主要技术指标:①光谱范围: 8 000～400 cm－1;②分辨率:优于0. 5 cm－1(去趾);③波数精度:优于0. 01 cm－1@ 2 000 cm－1。黑体炉油浴为控温型黑体炉，加热温度小于200℃，空腔的有效发射率大于99. 5%，光栏孔径40 mm。

2.2实验步骤首先启动光谱仪，在检测器中加入液氮，同时开启控温装置，黑体温度设定，取直径为40 mm的试样，放置在试样腔内底部。黑体与试样处于同一控温装置，保证了两者温度的一致性。首先测量背景，待温度稳定后测量试样与黑体，根据公式(5)可以计算出远红外贴在8～15 μm的法向发射率曲线图。

2.3结果分析为验证本次试验的稳定性，特选取了3个不同温度进行远红外贴波长在8～15 μm范围的法向发射率的测定，见图2，图谱为同一样品在37、42、50℃的测试数据并对比实验结果可见，发射率图谱稳定，结果表明该实验方法稳定可靠。

在37、42、50℃时远红外贴的法向发射率分别为0. 857、0. 860和0. 864。远红外贴法向发射率图谱在此范围内发射率相对稳定，结合远红外磁疗贴实际应用于约37℃的人体皮肤上，我们把实验温度定为37℃。经验证该实验方法是可靠的。

3　不确定度分析

影响系统不确定度的主要因素有试样及黑体温度、傅里叶光谱仪测量的重复性和非线性、黑体空腔发射率。

试样温度不确定性为0. 1%，黑体温度不确定性为0. 1%，傅里叶光谱仪的自测数据:非线性度最大为0. 19%，重复性偏差最大为0. 06%，黑体空腔发射率不确定度为0. 05%。

测量结果不确定度的置信水平为95%时，即Kp= 2，扩展不确定度表示置信水平的区间半宽度，计算如下: Uc(扩展)= Kp×Δε= 0. 25×2 = 0. 5，满足远红外贴类产品法向发射率的相关要求。

4　结论

本实验将傅里叶变换红外光谱仪与黑体炉结合测试远红外贴法向发射率，并利用环境补偿法对采样结果进行处理，实验结果表明该方法结果稳定、测试方法简单，可以作为今后远红外贴产品主要性能指标(法向发射率)的实验方法。

参考文献

［1]王新北.基于傅立叶红外光谱仪的材料光谱发射率测量技术的研究［D］.哈尔滨工业大学，2007.

［2]戴映红，吴剑峰，张亚洲，等.大口径低温黑体标定装置研制［J］.宇航计测技术，2012，32(5): 49－52.

［3]陈长青，刁振琦，李云涛，等.不同剂量131I照射Hela细胞后红外光谱的表现及分析［J］.河南医学研究，2013，22(2): 164－168.

［4]岳桢干.黑体辐射源技术的发展趋势(上)［J］.红外，2012，33(7): 43－48.

［5]岳桢干.黑体辐射源技术的发展趋势(下)［J］.红外，2012，33(8): 44－45.

［6]齐宏，牛春洋，阮立明，等.不透明材料波段法向发射率在线测量方法［J］.实验技术与管理，2014，31(12): 31－34.

［7]周恩，李文军，刘辉，等.一种发射率测量系统的设计与实现［J］.中国计量学院学报，2014，25(3): 253－257.

·经验交流·

(收稿日期:2015－03－19)

doi:10.3969/j.issn.1004－437X.2015.06.035

【中图分类号】R－331