伏劲松+李树伟+彭蜀晋+王萍
摘要:对海带中提取I2实验中存在的灰化、过滤操作时间长、萃取剂毒性大等不足进行了实验探析。实验采用蒸馏水直接浸泡海带、浸泡液H2SO4酸化、H2O2氧化、石油醚萃取、碱水反萃取酸化提取的方法。实验时间由原来的1.5h缩短至10min,实验现象明显、重现性好,非常适用于课堂演示及学生实验。
关键词:海带;碘的提取;实验改进;化学实验教学
文章编号:1005–6629(2015)1–0049–02 中图分类号:G633.8 文献标识码:B
从海带中提取碘的实验在高中化学课程标准(2003)中的必修与选修模块均有要求。人教版高中化学教材《化学2》实验4-2和选修6《实验化学》实验2-3就是两个实例。这两个实验在教学实践中存在一些问题,经检索2002~2014/02期间的文献,共有7篇相关的实验改进的文章。然而这些文章的共同问题是实验耗时过长,不宜作为演示实验来进行。本实验采用新的提取和检验方法,在较短的时间内即可完成,并且以实验中提取碘的浓度、实验操作时间作为评价指标,对改进前后的实验方案做了比较研究。
1 实验过程
1.1 仪器及药品
海带(福州海林有限公司生产)样品,石油醚(AR),蒸馏水(自制),10%H2O2,3 mol/L H2SO4,NaOH,烧杯,分液漏斗,胶头滴管,北京普析通用UV-1901紫外-可见分光光度计。
1.2 实验流程图
1.3 操作步骤
取5g干海带用剪刀剪碎成黄豆粒大小,25℃下20mL水于50mL烧杯中浸泡2min,获得海带浸提液,用胶头滴管将烧杯中浸提液15mL全部转移到另一50mL烧杯中,向该烧杯中分别滴加10滴3 mol/L的H2SO4和1mL 10%的H2O2溶液,混匀,静置2min。量取2mL该溶液于小试管中加入淀粉溶液,将前面烧杯中剩余的溶液转移至分液漏斗中,将10mL石油醚分3次加入分液漏斗中,振摇,静置分层后的石油醚溶液转移至500mL大烧杯中。
1.4 碘含量的测定
为了便于比较改进后的实验方案与教材原实验方案的优劣,以提取碘的浓度和实验时间(实验时间以iphone-4手机秒表作为计时工具)作为考察标准,进行评价。在浓度评价中采用紫外-可见分光光度计,在200~800nm范围内测定经H2SO4酸化和H2O2氧化后的I2的水溶液的吸收光谱,确定最佳吸收波长为460nm,再于460nm处测定I2的水溶液的吸光度值。利用标准曲线法确定所提取I2的浓度。
2 海带提取方式的实验探析
根据文献[1],海带中碘的含量一般在0.3%以上,最高可达0.9%。存在于海带植物细胞中的碘88.3%为碘离子,10.3%为有机碘,1.4%为IO3-的形式。我们通过反复实验,确定了用水浸提的方案,研究结果表明:控制好实验条件,水可以有效地穿过细胞壁,提取的效果完全可以达到实验的要求。
人教版《化学2》的实验4-2中提取的碘离子的浓度不高,实验效果不明显,实验的操作时间较长,不宜作为课堂演示实验,而改进后的实验操作时间仅为数分钟。
由表1中的数据可以看出,灼烧灰化的方法提取出的I2的平均含量,较蒸馏水浸提法提取的I2含量要低。因此用蒸馏水浸提代替灼烧法能满足实验的要求。
3 海带过滤方法的实验探析
人教版《化学2》(必修)的实验4-2方案采用煮沸溶解和过滤,过滤操作的时间长,需要20min左右[2],同时滤纸会不同程度地吸附溶液中的碘,造成碘离子的损失,在定性实验中这种损失不会造成实验的失败,但是在定量实验中将使得定量准确性降低。
改进后的方案:无需煮沸,无需过滤,不使用酒精灯和滤纸,直接用胶头滴管从烧杯中吸取浸出液转移到小烧杯中备用,I2的损失明显减少,同时实验时间明显缩短。
改进后的方案:滴加10滴3 mol/L的H2SO4,加入10%的H2O2溶液1mL。提取效果好,实验现象明显。在实验的过程中规定用量既减少了药品的浪费,也避免了因为药品过量产生的副反应干扰实验,同时增加了实验的重现性。
改进后的方案:加入石油醚作萃取剂,萃取后的上层溶液(石油醚层),转移至回收烧杯中,用NaOH强碱反萃取石油醚中的碘,然后用硫酸酸化的方式将石油醚中的碘进行回收(发生的化学反应与从CCl4中反萃取然后酸化一致)或者敞口放置。
从表中的数据可以看出,用CCl4和石油醚萃取效果基本一致,因此可以用石油醚代替CCl4且保证了实验者的健康。同时由于石油醚良好的挥发性,敞口放置一段时间,碘单质就能很好地从石油醚中分离出来,有利于碘单质的回收利用,避免了不必要的浪费。
6 结论
本文通过大量的实验,建立了一种新的从海带中提取碘的实验方法。通过改变提取方式、过滤方法、控制H2SO4和H2O2溶液加入量和萃取剂的变化,节省了时间,整个实验过程所用时间大约10min。环境污染物排放少,实验现象明显,结果具有较好的重现性,实验成本大大降低,有利于中学化学课堂进行演示实验、分组实验以及学生实验。
参考文献:
[1]金俊,林美娇主编.海藻的利用与加工[M].北京:科学出版社,1998:18,131.
[2]蒲生财.海带中碘的提取与检验实验改进[C].中国化学会第三届关注中国西部地区中学化学教学发展论坛论文集,兰州:2011,296~297.
[3]盖利刚,段秀全等.电位滴定-双氧水氧化法从海带中提取碘[J].无机盐工业,2011,43(1):52~55.