高温水中溶解氧对不锈钢堆焊层SCC性能的影响

陆辉,杜东海,陈凯,沈朝,张乐福,唐睿

（1.上海交通大学核科学与工程学院,上海200240；2.中国核动力研究设计院,成都610041）

AP1000核电站是由西屋公司设计的第三代核反应堆,它是在AP600的基础上改进的双回路1 000MW的非能动压水堆。采用非能动系统既简化了核电厂的结构,又增强了安全可靠性。AP1000反应堆压力容器是一个由壳体、过渡环、半球形底封头及可拆卸带法兰上封头构成的圆柱形结构,其中上壳体、下壳体、过渡段和半球形底封头由低合金钢制造,内部堆焊奥氏体不锈钢,每个部件之间用焊接连接［1-2］。

AP1000的设计温度为343℃,设计压力为17.1MPa,因此除了确保堆内材料具有良好的机械性能之外,还需要确认材料在高温高压水中的耐蚀性。本工作在350℃,18.5MPa的超纯水中研究AP1000用不锈钢堆焊层的应力腐蚀开裂（SCC）性能,并通过改变水中的溶解氧含量,分析溶解氧对不锈钢堆焊层SCC倾向的影响,为AP1000的安全运行提供相应的数据支持。

1 试验

1.1 试样

试验材料为E308L不锈钢堆焊层,其材料成分为C≤0.035%,Mn≤2.5%,Si≤0.90%,S≤0.025%,P≤0.025%,Cr 18.0%～21.0%,Ni 9.0%～12.0%,Mo≤0.50%,Co≤0.20%。其微观组织如图1所示,拉伸试验所用试样全部取自5～6mm厚的堆焊层,不带基体材料,其尺寸如图2所示,标距段尺寸为15mm×4mm×2mm。试样在磨抛机上依次用180号、400号、800号和1 000号SiC水砂纸打磨,随后在无水乙醇中超声波清洗去污,再用超纯水冲洗,最后用游标卡尺测量拉伸段标距尺寸。

图1 试样的金相组织（50×）Fig.1 The metallograph of specimen

图2 慢拉伸试样（单位：mm）Fig.2 Specimen in slow strain rate tensile test

1.2 试验装置与试验条件

本工作将采用在高温高压水环境中慢应变速率试验的方法开展研究。通过对比在高温氩气中的空白试验进行应力腐蚀开裂倾向分析；通过对试验后断口进行SEM分析,对材料做出性能评价。慢拉伸试验的优点就是试验周期短、重复性高,能够对材料的性能进行快速评价,从而广泛应用于工程实践中［3-7］。

SCC倾向（T）计算公式如下：

式中：δ0为试样在高温氩气中慢应变速率试验后的延伸率；δ为试样在高温水中慢应变速率试验后的延伸率。

采用扫描电镜分析试样断口形貌的标准是：若试样的断口表面均为韧窝微孔,则认为是韧性的机械断裂；若试样的断口表面均为穿晶型或沿晶型的断裂形貌,则认为是脆性断裂；若试样的断口中心部分是韧窝微孔,而边缘部分呈现穿晶型或沿晶型的断裂形貌,则认为试样具有SCC敏感性［8］。

试验装置由高压釜（容积为1.5L,主要材料为镍基合金）、SSRT拉伸机、控制系统和水化学回路组成。试验条件如下：试验介质为超纯水（≥18.2MΩ·cm）,对比试验在高温氩气中进行,溶解氧含量分别为0,200,2 000μg·kg-1,试验温度为（350±2）℃,试验压力为（18.5±0.1）MPa,回水电导率≤0.1μs·cm-1,应变速率为9.26×10-7s-1。位移的测量采用光栅尺,材料失效判据为最大应力的70%。水化学的控制方法如下：溶解氧通过气体质量流量控制器控制,用在线溶解氧仪检测。试验结束后对数据进行处理得到相应的应力-应变曲线,根据应力-应变曲线得出材料的屈服强度、抗拉强度和延伸率。随后采用SEM对试样断口形貌进行观察分析,所用设备由上海交通大学分析测试中心提供。

2 结果与讨论

试样在高温氩气和含不同溶解氧量的高温水环境中的SSRT应力-应变曲线如图3所示。试样的SSRT试验结果见表1。

图3 试样的应力-应变曲线Fig.3 Stress-strain curves of specimens

表1 试样的SSRT试验结果Tab.1 Test results of SSRT

从表1中可知,在高温高压水环境中,在含不同溶解氧量的情况下,试样的屈服强度变化不明显,但抗拉强度随溶解氧量的增加而下降。从表1还可知,在高温水环境中的试样延伸率相对于在纯氩中的都有不同程度的下降,表明在不同含氧量的高温水环境中,试样有不同程度的SCC倾向。试验后对断口形貌进行了SEM分析,见图4。对于图4（a）,断口的中心与边缘的区域都遍布韧窝微孔,展现出完全的塑性断裂；而图4（b）～（d）的断口中心区域为韧窝微孔,但边缘区域有阶梯状开裂形貌,为典型的穿晶开裂特征。

随着水中溶解氧量的增加,试样的SCC倾向随之增加,与不含溶解氧的超纯水相比,试样在含200μg/kg DO高温水中的,SCC倾向变化特别明显,而试样在含200μg/kg DO与2 000μg/kg DO的高温水中的SCC倾向轻微变化。通过对标距段表面形貌的SEM分析,也得出了这一结果。图5是在不同的高温环境中试验后试样的标距段表面形貌。图5（a）中的试样标距段表面有些许波纹；而图5（b）中试样标距段表面出现了明显的穿晶裂纹；图5（c）与（d）的表面形貌非常相似,与图5（b）相比,具有更细且密的阶梯状裂纹。这两种不同大小和疏密程度的穿晶裂纹详见图6。

P.L.Andresen在研究不锈钢的SCC裂纹扩展速率时,提出了腐蚀电位对SCC的影响［9-12］,结果显示,随着腐蚀电位的上升,在288℃的高纯水中不锈钢的SCC裂纹扩展速率也随之增加,当溶解氧含量从0μg/kg变化到200μg/kg时,腐蚀电位升高明显,相应的裂纹扩展速率的变化也随之增大；而溶解氧含量从200μg/kg变化到2 000μg/kg时,腐蚀电位的变化不大,因此裂纹扩展速率变化也不大。

图5 在不同环境中试验后试样的标距段表面形貌Fig.5 Morphology of gauge surface of specimens after testing in different environments

图6 不同大小和疏密程度的穿晶裂纹Fig.6 Different sizes and densities of transgranular cracks（a） sparse distribution of thick cracks（b） dense distribution of thin cracks

对于本工作的现象,也符合这一机理,含溶解氧为200μg/kg的高温水中,试样的SCC倾向为含0μg/kg溶解氧时的4.2倍,而含溶解氧为2 000μg/kg的高温水中,试样的SCC倾向仅为在含200μg/kg溶解氧中时的1.1倍。

3 结论

（1）在分别含0μg/kg、200μg/kg以及2 000μg/kg的不同溶解氧量的高温水中,不锈钢堆焊层呈现出不同程度的SCC倾向,且随着溶解氧量的增加,SCC倾向越明显。

（2）在含溶解氧为0～200μg/kg范围内的高温水中,随着溶解氧含量的变化,不锈钢堆焊层的SCC倾向变化很大；而在含溶解氧为200～2 000μg/kg范围内的高温水中,随着溶解氧含量的变化,不锈钢堆焊层的SCC倾向变化不大。

致谢：感谢压水堆核电材料环境相容性研究重大专项（No.2011ZX0600400908）的支持。感谢上海交通大学分析测试中心提供的微观分析。

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