化痰通腑液的制备方法及质量控制❋

杜立平

(北京市密云县中医医院，北京 101500)

化痰通腑液的制备方法及质量控制❋

杜立平

(北京市密云县中医医院，北京 101500)

目的:建立化痰通腑液的制备方法及质量控制标准。方法:导用薄层色谱法对化痰通腑液中的大黄、丹参、栝楼皮进行定性鉴别。结果:化痰通腑液中的丹参、栝楼皮、大黄薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰，重现性好。结论:本实验方法简单、可靠、实用，可用于化痰通腑液的质量控制。

化痰通腑液;制备;质量控制;薄层色谱

化痰通腑液是我院制剂室与脑病科共同研发的治疗脑出血(痰热腑实证)的院内制剂，经过多年的临床应用疗效显著，现将化痰通腑液的制备方法、质量控制总结如下。

1 方药与制备

1.1 方药

栝楼皮300 g，胆南星100 g，大黄150 g，芒硝100 g，丹参300 g，菊花200 g。

1.2 制备方法

6味中药加水煎煮2次，每次2 h，合并煎液、滤过。滤液浓缩至相对密度1.06～1.08(50℃)，加入蔗糖100 g，羟苯乙酯0.5 g，煮沸使溶解，放冷，加水调整总量至1000 ml，搅匀滤过，灌装灭菌即得。

1.3 质量标准

①性状:本品为棕色至棕褐色液体，味苦涩;②相对密度应不低于1.08;③pH值应为4.0～6.0;④微生物限度检查应符合《中国药典》2010年版附录微生物限度检查规定;⑤在稳定性检查中取样品放于室温或冰箱中观察，每日检查1次，观察6个月，其色泽、外观、pH、相对密度、澄清度均无变化。

2 鉴别

栝楼皮的定性鉴别取本品30 ml，以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30 ml，合并正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液;取栝楼皮对照药材2 g，超声处理15 min滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 ml溶解，作为对照品药材溶液。另取不含栝楼皮的处方药物，依据制法制备空白样品，再按照供试品溶液制备方法制成阴性对照液。吸取供试品溶液、对照品药材溶液、阴性对照液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶3∶1)为展开剂展开，取出晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品无此斑点。

2.1 大黄的定性鉴别

取本品30 ml，加盐酸1 ml置于水浴锅上加热30 min，立即冷却。用乙醚提取2次，每次20 ml，合并乙醚液蒸干，残渣加醋酸乙酯1 ml溶解，作为供试品溶液;另取不含大黄的处方药物，依据制法制备空白样品，再按照供试品溶液制备方法制成阴性对照液。依照薄层色谱法(中国药典2010年半附录VIB)试验，吸取上述3种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂展开，取出晾干置于紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中与对照药材相应的位置上，显现相同颜色的斑点，阴性对照品无此斑点。

2.2 丹参的定性鉴别

取丹参对照药材1 g加75%甲醇25 ml，加热回流1 h滤过，滤液浓缩至1 ml作为对照药材溶液;另取不含丹参处方药物，依据制法制备空白样品，再按照供试品溶液制备方法制成阴性对照液。吸取上述鉴别栝楼皮的供试品溶液、阴性对照液各6 μl，丹参对照药材溶液4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶4∶0.5∶0.2)为展开剂展开，取出晾干，喷以5%香草醛浓硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照药材相应的位置上，显现相同颜色的斑点，阴性对照品无此斑点。

3 讨论

脑出血属于中医学中风范畴，相当于中医的中风病急性期。中医学认为，中风病多因肝肾阴虚、肝阳上亢、内风旋动导致火升痰动、气血上逆，使脑脉痹阻或血溢脑脉之外蒙蔽脑窍所致，为本虚标实证。中风病急性期患者以标实为主，表现为风火痰瘀互见，肝风内动是其发病的主要病机，但在脑脉痹阻发生之后，风邪之象渐减，而痰瘀化热之象明显。痰热阻于中焦，浊气不降、腑气不通而形成痰热腑实证，治疗当以泄热化痰、通腑化瘀为法。方中栝楼清热化痰为君;胆南星清化热痰、息风定惊，助君药清化热痰为臣;大黄泄热降痰通腑，芒硝软坚润燥通便，菊花平抑肝阳，丹参活血化瘀、清心除烦、去痢生新共为佐使，诸药合用共奏清热化痰、通腑降浊之功。

中风病急性期患者大多伴有不同程度的大便秘结或大便困难等症状，重症患者尤甚。化痰通腑合剂的使用，只要把握“早期、及时、适当”的原则，均可达到明显的治疗效果。即使未见明显腑气不通，只要没有明显的禁忌(如中风脱证、大便泄泻失禁等)亦可尝试使用化痰通腑合剂，可以起到预防腑气不通、减轻病情的作用。

适用薄层色谱法定性鉴别化痰通腑合剂中的丹参、大黄、栝楼皮，局域斑点清晰，重现性好，阴性对照无干扰的特点，可以作为化痰通腑合剂质量控制的依据。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京:中国医药科技出版社，2010.

R944.1

:B

:1006-3250(2015)09-1160-01

2015-02-16