气质联用法测定工业废水中的甲苯

武开业

（榆林市环境监测总站，陕西 榆林719000）

0 引言

甲苯是有机化合物，属芳香烃，在常温下呈液体状，无色、易燃,是工业上应用很广的原料。甲苯有毒，工业废水可以对饮用及生活用水造成污染，对人体造成危害，给人们生活带来了不利的影响，所以对其浓度进行监测是非常必要的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

气相色谱(Trace GCUltra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher公司)；TRACETR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mmID,0.25μmfilm)；自动顶空进样器（意大利DANI公司）；甲苯标准溶液(1000 mg/L,国家环保局标准物质研究所)；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件

载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.2 mL/min,恒流模式,进样量1μL,不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。进样口温度：150℃,质谱检测器温度200℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；扫描质量范围m/z：20～200；检测模式；全扫描离子模式检测，溶剂延迟3分钟。升温程序：初始温度40℃,保持1 min；15℃/min升至200℃；保持1min；甲苯的出峰时间为4.5min.

1.3 甲苯标准溶液的配制

取1000mg/L甲苯标准溶液100μL于100mL棕色容量瓶中，于4℃条件下储存，使用时取甲苯混合标准储备溶液若干配制浓度为10、20、30、50、80、100ug/L的校正标准溶液，用于制作标准工作曲线。

1.4 水样的采集和保存方法

采样时候先加入0.3～0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封，采样后24h内完成测定。

2 结果与讨论

2.1 标准物质总离子流图和MS图

本方法选用TRACE TR-WaxMS毛细柱,在选定的色谱条件下对甲苯进行全扫描(Fullscan),作出总离子流图(见图1)，根据其质谱图(见图2)对甲苯进行定性鉴定，全扫描(Fullscan)的优势在于全面反映未知化合物的性质，为我们提供了样品中所有化合物丰富的结构信息，起到了同时对目标化合物定性和定量的效果。

2.2 标准曲线、精密度和检出限

当选取10～100μg/L范围的6个浓度时，甲苯所获得的标准工作曲线分别为Y=1.25×106X+1.89×106,相关系数为0.9994，方法检出限为2μg/L，每个浓度做三个平行实验，RSD在1.18%～2.56%之间,说明本方法用于工业废水中甲苯的检测结果是可靠的。

2.3 样品测定结果

我们对环境水样进行了监测，每个水样做三个平行实验，结果见表1。

表1 环境样品测定结果及回收率

图1 甲苯的总离子流图(TIC)

图2 甲苯的MS图

3 结论

研究结果表明,本方法前处理简单,回收率比较高,线性关系和检出限都比较理想,能够同时对目标化合物进行定性和定量检测,甲苯的质谱分析时间不到5 min,适合于工业废水中甲苯的检测。

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